Нафталинсульфохлорид

Нафталинсульфохлорид представляет интерес в качестве исходного продукта в ряде синтезов. В промышленности его получают из натриевой соли р-нафталинсульфокислоты и пятихлористого фосфора с последующей кристаллизацией из хлороформа. Синтез довольно длительный, а выход около 45% от теоретически возможного. [c.84]

Результаты, полученные при нитровании различных хлор-нафталинсульфохлоридов, сведены в табл. 8, [c.226]

Вещество С—Р-нафталинсульфохлорид, D—р-тионафтол. Е — [c.238]

Выход р-нафталинсульфохлорида равен 182 г, что составляет 80% от теоретического т. пл. 76,2—77,Г. [c.85]

Среди известных люминофоров — фталевый альдегид, 1 -диметиламино-5 нафталинсульфохлорид (дансилхлорид), фенилизотиоцианат. Метод отличается высокой селективностью, а его чувствительность на 2-3 порядка превышает возможности УФ-детектирования. Часть капилляра облучается УФ-светом соответствующей длины волны, а испускаемый свет регистрируется перпендикулярно направлению входящего излучения. Простые модификации приборов обеспечивают фиксированные длины волн возбуждения и регистрации флуоресценции, те, что сложнее, позволяют варьировать длину волны возбуждения [122]. Более дорогие приборы с этим видом детектирования имеют монохроматоры как для возбуждающего, так и для флуоресцентного света, благодаря чему детектирование становится высоко специфичным. Необходимо обращать внимание на явление тушения флуоресценции и предотвращать его возникновение (если детектирование не проводят по косвенному варианту, в основе которого лежит тушение люминесценции ведущего электролита) [130]. Флуоресцентное детектирование требует применения импульсных источников света, в качестве которых использу- [c.352]

Исходным продуктом для получения красителя служит натриевая соль р-нафталинсульфокислоты. При действии на натриевую соль р-нафталинсульфокислоты пятихлористого фосфора в среде хлорбензола получают р-нафталинсульфохлорид [c.397]

При восстановлении р-нафталинсульфохлорида цинковой пылью в присутствии серной кислоты получают р-тионафтол [c.397]

В каких условиях получают р-нафталинсульфохлорид в производстве тио- [c.404]

Приготовлены три возможные производные сахарина из нафталина, причем все они имеют горький вкус, но по химическим свойствам сходны с сахарином. Эти соединения получаются при взаимодействии аммиака и водного раствора едкого натра с циан-нафталинсульфохлоридом [423] [c.74]

Свойства и реакции бензол-, л-толуол- и нафталинсульфохлоридов изучены довольно подробно, но для большей части ароматических сульфохлоридов и соответствующих сульфамидов известны лишь температуры плавления. Поэтому мало данных имеется и по вопросу о влиянии замещающих групп, связанных с ароматическим ядром, на скорость различных реакций сульфохлоридов. Особенный интерес представляло бы исследование такого влияния, оказываемого двумя группами, стоящими в обоих ортоположениях к сульфохлоридной группе. [c.279]

Как окисленная, так и восстановленная форма глутатиона восстанавливают 2-нафталинсульфохлорид в щелочной среде в сульфиновую кислоту [178]. [c.341]

На рис. 91 представлено распределение р-нафталинсульфохлорида (Со= = 1-10 моль/л) по длине образца после прохода одной и двух твердых зон. Легко подсчитать, что условие (П1.23) выполняется при / = 0,1 только во втором случае. Аналогичное соотношение имело место для образца с Со = 2,5-10 моль/л, что позволяет применять данный способ концентрирования при анализе микроколичеств р-нафталинсульфохлорида. [c.186]

По-видимому, в а- и р-нафталинсульфохлориды более устойчивы к восстановлению и в аналогичных условиях восстанавливаются только до соответствующих сульфиновых кислот [23] [c.308]

Бор трехфтористый Бромистый водород Гидроксиламин Железо хлористое Железо хлорное Иодистый водород Калий хлористый Магний хлористый Медь восстановленная Медь однохлористая Метансульфохлорид Мышьяк треххлористый Нафталинсульфохлориды [c.156]

Обработка 2-нафталинсульфохлорида 4%-ным олеумом при 15—20° приводит к сульфированию, не сопровождающемуся гидролизом сульфохлорпдной группы [580 б], но индивидуальные соединения из реакционной смеси не выделены. [c.90]

Тиофенолы получают, восстанавливая сульфохлориды цинковой пылью в серной или концентрированной соляной кислоте. Восстанавливая таким путем 2-нафталинсульфохлорид, получают 2-тионафтол, который далее вводят в реакцию с хлоруксусной кислотой [c.310]

Смесь 48 г (0,2 моля) 2-нафталинсульфохлорида, 0,2 л горячей воды и 49 г (0,75 г-ат.) 2п-пыли нагревают при перемешивании 1 ч на кипящей водяной бане, прибавляют за 6—8 мин 0,2 л (83,6 г, 2,3 моля) соляной кислоты (с 1,18 г/см ) и перемешивают при той же температуре еще 6 ч. Не охлаждая, добавляют еще 20 г (0,3 г-ат.) 2п-пыли и перемешивают 4 ч при 105-107 С (в водяную баню добавляют 100-120 г МаС1). Отфильтровьшают осадок и отгоняют из него перегретым (170°С) водяным паром нафталинтиол-2. Его фильтруют на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе. Получают 28 г нафталинтиола-2, выход 80%, т.пл. 80-81° С, [c.18]

Нами разработаны оптимальные условия получения р-нафталинсульфохлорида по описанному [1] общему способу получения хлорангидридов кислот. Реакцию ведут в средедиметилформамида, а в качестве хлорирующего агента используется хлористый тионил. В этих условиях синтез (3-нафталип-сульфохлорида протекает быстро и сразу получается качественный продукт с хорошим выходом. [c.84]

Получение 2-карбэтокси-6-нафталинсульфохлорида. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 120 г (0,38 М) 2-карбэтокси-6-нафталинсульфокислого натрия и [c.69]

Получение 2-карбэтокси-б-нафтилтиола. В фарфоровый стакан емкостью 1,5 л, снабженный мешалкой, помещают 100 г цинковой пыли (1,0 М) и 400 мл этилового спирта, нагревают полученную смесь до 30° и вносят, при размешивании, 100 з (0,32 М) 2-карбэтокси-6-нафталинсульфохлорида, затем прикапывают 200 мл концентрированной соляной кислоты в течение 30 минут. Полученную кашицеобразную массу переносят в колбу емкостью 1 литр и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане около 1,5 часа до получения желтого прозрачного раствора (см. примечание 3). Горячий раствор полученного 2-карбэтокси-6-нафтилтиола фильтруют, а осадок на фильтре (цинковая пыль, не вошедшая в реакцию) промывают 100 мл горячего этилового спирта. Фильтрат используют на следующей стадии синтеза. В чистом Виде 2-карбэтокси-6-нафтилтиол имеет т. пл. 87°. [c.69]

Пример реального разделения показан на рис. 30.6. Весьма интересные результаты были получены при разделении флуоресцентных производных путресцина, кадаверина, спермина и спермидина. Ньютон [49] приводит описание более классической системы, в которой используются производные диметиламино-нафталинсульфохлорида. Разделение проводили на колонке размером 25X2,5 см, заполненной микропаком (М1сгорас) N-10, [c.277]

Для веществ, содержащих азот, кроме указанных выше основных реакций выполняются специальные пробы, чтобы различить первичные, вторичные и третичные амины для этой цели служит реакция с бензол- или нафталинсульфохлоридом третичные амины не изменяются при встряхивании с нафталинсульфохлоридом и избытком щелочи, вторичные дают растворимые нейтральные сульфоамиды, первичные — растворимые в щелочах амиды. Нитрилы омыляются при кипячении с крепкими щелочами, отщепляя при этом аммиак аналогично ведут себя и амиды кис.лот. Производные мочевины по большей части плохо растворимы в эфире и не обладают основными свойствами. Вещества основного характера, которые, кроме образования солей, не дают специфических реакций, преимущественно относятся к гетероциклам. [c.14]

Производство тиоиндиго красно-коричневого Ж. Производство состоит из следующих основных операций 1) получение р-нафталинсульфохлорида 2) восстановление р-нафталинсуль-фохлорида 3) алкилирование р-тионафтолята натрия моно-хларуксусной кислотой 4) превращение 3-окои-4,5-бензотионаф-тена в краситель. [c.398]

По окончании хлорирования Включают обратный холодильник, подогревают реакционную массу до 60°, загружают, при размешивании, через бункер сухой, просеянный р-нафталин-сульфокислый натрий, подогревают массу до 120—125° и размешивают при этой температуре в течение нескольких часов. Образовавшийся р-нафталинсульфохлорид полностью растворяется в хлорбензоле. При перегрузке р-нафталинсульфокисло-го натрия, а также при несоблюдении установленных температуры и продолжительности процесса образование сульфохлорида протекает неполностью и в реакционной массе остается осадок непрореагировавшего р-нафталинсульфокислого натрия. Это ведет к понижению выхода красителя. [c.400]

Реакция может быть проведена также в спиртовом растворе уксуснокислого натрия или в пиридиновом растворе. Условия проведения реакции чрезвычайно разнообразны. Сульфамиды анилина [10] и его производные [11], толуидины и ксилидины и их производные [12], а также N-aлкилapилaмины [13] могут быть получены подобным же образом. Производные некоторых диариламинов [14], аминодифенилов [15] и нафтиламинов [16] получаются аналогично. Сульфамиды, синтезированные из алифатических аминокислот и хлорангидридов ароматических сульфокислот, детально исследованы [17. Многие пептиды идентифицированы превращением их в сульфамиды с применением р-нафталинсульфохлорида [18]. Сульфамиды получены из некоторых ароматических аминокарбоновых кислот [19], их эфиров и амидов, а также аминокетонов [20] различных типов. [c.8]

Смесь аминов, отделенную от четвертичного аммониевого основания, вносят в водный раствор едкого кали, взятого в избытке, и обрабатывают арилсульфохлоридом—я-толуол-сульфохлоридом, а- или -нафталинсульфохлоридом. Первичный амин образует при этом калиевую соль N-замещенного амида арилсульфокислоты (/), вторичный амин — М,Н-диза-мещенный амид арилсульфокислоты (//) третичный амин остается неизмененным [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология