Толуол сульфохлорид

Толуолсульфокислоты хлорангидрид см. Толуол-сульфохлорид [c.475]

В стакан помещают 50 г (63 мл) метилового спирта, и 50 г я-толуол-сульфохлорида (примечание 2), а в капельную воронку- 42 г 25%-ного водного раствора едкого натра. Включают мешалку и в течение 45—60 минут приливают раствор едкого натра, регулируя скорость приливания (примечание 3) так, чтобы температура во время реакции держалась в пределах 23—27°. [c.380]

Тозилаты получают из соответствующих спиртов действием я-толуол-сульфохлорида (см. стр. 540). Замещение остатка тозилата на бром (с бромистым литием в ацетоне или бромистым калием в спирте) и иод (с иодистым калием в ацетоне) имеет большое значение для получения таких алкилгалогенидов, которые в кислой среде склонны к перегруппировкам (см. стр. 170). [c.192]

АК — активный комплекс катализатора с я-толуол-сульфохлоридом [c.87]

Бензолсульфохлорид представляет собой легко затвердевающую жидкость, т. пл. 14,4 °С т. кип. 251,5 °С. Он медленно гидролизуется холодной водой, но легко реагирует со спиртами и аммиаком, как описано ниже. Бензолсульфохлорид применяют в известном методе Гинс-берга для характеристики различных типов аминов (см. том I 14.17). Для этой реакции и для многих других часто предпочитают п-толуол-сульфохлорид (тозилхлорид), так как он является твердым веществом (т. пл. 69 °С). [c.216]

К 5—10 каплям (или 0,15 г) амина или соли амина прибавляют 15—20 капель бензолсульфохлорида (или 0,3—0,5 г я-толуол-сульфохлорида) и 5 мл 10%-ного раствора едкого натра. Смесь нагревают 5 мин на водяной бане при 75—80 °С, перемешивая стеклянной палочкой. Сульфамиды вторичных аминов выделяются частично в виде масла, которое потирают палочкой до кристаллизации, отсасывают и перекристаллизовывают из спирта. [c.133]

Экспериментально полученные зависимости начальной скорости реакции от начальных концентраций хлорбензола (рис. 1, а) и и-толуол-сульфохлорида (рис. 1, в) имеют одинаковый характер и представляют [c.86]

Метиловый эфир п-толуолсульфокислоты. п-Толуол-сульфохлорид расплавляют в фарфоровой чашке и при перемешивании несколько раз промывают теплой водой. Тщательно удаляют остатки воды и 10 г очищенного таким образом хлорангидрида смешивают в стакане на 50 мл с 4,5 г метилового спирта. Смесь охлаждают до —5° и [c.192]

Для восстановления сульфохлоридов нередко применяется олово илп двухлористое олово с соляной кислотой [74]. При применении двухлористого олова в спиртовом растворе при 20° можно остановить реакцию на стадии образования сульфиновой кислоты [74з]. При наличии в молекуле нитрогруппы конечным продуктом реакции является аминотиофенол [75а, б, в]. В одном случае для восстановления в тиофенол было применено железо со смесью уксусной и соляной кислот [75 г]. Тиофенол может быть также получен при помощи кальция в кислом растворе [64]. Сложная реакция несколько неопределенного характера происходит между л-толуол-сульфохлоридом и медью в сухом пиридине [76]. Описано несколько исследований по электролитическому восстановлению сульфохлоридов [77]. В числе продуктов реакции отмечены тиофенол, дисульфид и сульфиновая кислота. Из З-нитро-4-метилбензолсуль-фохлорида получается аминотиокрезол [78], [c.327]

G избытком иодистого водорода в уксусной кислоте при комнатной температуре [81а] или с кипящей иодистоводородной кислотой [82] реакция идет дальше и приводит к дисульфиду. В присутствии фосфора требуется меньше иодистоводородной кислоты [816]. Этим путем можно достигнуть полного восстановления тг-толуол-сульфохлорида и ж-карбоксибензолсульфохлорида. Бензолсульфохлорид восстанавливается концентрированным раствором иодистого калия до тиофенола [83]. G 1 молем иодистого калия [84] получается несколько продуктов реакции, в том числе соли сульфиновой кислоты, тиосульфокислот и а-дисульфон. [c.327]

Продукт взаимодействия эквимолекулярных количеств tt-толуол-сульфохлорида и о-фенилендиамина, известный под тривиальным названием Т-сульфонамидина, применяется в качестве высокоспецифичного реагента для количественного осаждения ионов двухвалентной меди, с которой он образует комплексное соединение зеленого цвета (Билл-мен, 1960) [c.224]

Перекристаллизация п-т олуолсульфохло-р и д а. На часовом стекле отвешивают 0,5 г сырого д-толуол-сульфохлорида и вносят щепотку его в пробирку с 2 мл эфира. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставляют стеклянную трубку 25—30 см длины. Пробирку погружают в стакан с теплой водой , когда эфир закипит, пробирку вынимают и слегка встряхивают. По мере растворения добавляют понемногу /г-толуолсульфохлорид (охлаждая предварительно в холодной воде) до тех пор, пока он не перестанет переходить в раствор. Взвесив остаток на часовом стекле, определяют приблизительно минимальное количество эфира, нужное для перекристаллизации всего п-толуолсульфохлорида. [c.147]

К суспензии 20 г (0,48 моль) растертого в порошок NaOH в 600 мл диоксана при перемешивании при 60 С по каплям в течение 10 ч прибавляют раствор 43 г (0,12 моль) гликоля и 23 г (0,12 моль) л-толуол-сульфохлорида в 360 мл диоксана. Перемешивание продолжают еще 10 ч при 60 °С, охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают и промывают хлористым метиленом. Объединенный фильтрат упаривают в вакууме и получают вязкую жидкость, которую очищают перегонкой, используя трубку с шарообразными расширениями [c.195]

Г (0,022 моль) триэтиленгликоля и 4,6 г (0,024 моль) п-толуол-сульфохлорида растворяют в 40 мл диоксана и полученный раствор по каплям прибавляют за 1 ч в перемешиваемую суспензию растертой в пудру смеси 5,8 г (0,088 моль) 85 %-го КОН и 10 г ВаО (или 7,5 г К3СО3) в 30 мл диоксана при 40 5 °С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 1 ч, затем нагревают до 65 5 °С и горячей фильтруют. [c.193]

Разделение смесей аминов через сульфамиды (разделение по Гинсбергу) (общая методика для качественного анализа). К 2 г смеси аминов прибавляют 40 мл 10%-ного водного раствора едкого натра и затем по частям 4 г (3 мл) бензолсульфохлорида или 4 г п-толуол-сульфохлорида. После этого непродолжительное время нагревают на водяной бане, пока не исчезнет запах сульфохлорида. Щелочной раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой, осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Третичный амин находится в фильтрате в виде хлоргидрата. Для превращения образующихся попутно дисульфамидов в моносульфамиды сухой остаток после фильтрования кипятят 30 мин с раствором алкоголята натрия, полученным из 2 г натрия и 40 мл абсолютного спирта. После этого разбавляют небольшим количеством воды и отгоняют спирт. Сульфамид вторичного амина отсасывают, фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой и отсасывают выпавший сульфамид первичного амина. Полученные производные перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Третичный амин выделяют подщелачиванием первого кислого фильтрата, извлекают эфиром и идентифицируют (лучше всего) в виде пикрата. [c.543]

Колбу, снабженную обратным холодильником, помещают на 1 час В кипящую водяную баню для разложения избытка реактива. На протяжении всего времени реакция должна ц меть слабощелочной характер (о чем судят по окраске добавленного ранее метилрота). После нагревания колбу оставляют при [комнатной температуре до следующего дня. Образовавшийся осадок п-толуолсульфо-иилцитизина переносят во взвешенный стеклянный фильтр, где промывают дистиллированной водой от алкалоидов, не вступивших в соединение с третичным ами-ноазотом, и продуктов разложения избытка л-толуол-сульфохлорида, учитывают количество получаемого фильтрата (25—30 мм). Фильтр с осадком сушат при температуре 95—100° до постоянного веса. К полученному осадку вводят поправки на растворимость я-толуолсуль-фонилцитизина, получаемую умножением количества миллилитров фильтрата на 0,0025. [c.59]

Фурфуролацетоновая смола получается в виде термореактивной жидкой смолы, так называемого мономера ФА. После отверждения, ча холоду или при нагревании (быстрее) в присутствии кислых катализаторов (бензосульфокислота, п-толуол-сульфохлорид и др.) обра-> зуется нерастворимая, химически стойкая термостойкая (150—160°С) водо- и газонепроницаемая смола. Она применяется для получения химически стойких пропиточных и изоляционных составов, мастик, замазок и пластобетонов, пресс-материалов [51, 52]. [c.187]

Описанный выше метод был разработан Фоглем . л-Толуолсульфиновую кислоту можно получить действием иодистого натрия или активированного магния на п-толуол-сульфохлорид. [c.122]

Описано также ацилирование хлорангидридами ртутноорганических производных фурана , селенофена , тионафтена , бензсе-лeнoфeнa а также ацилирование кетеном ряда производных фурана . Диферроценилртуть реагирует с ацетилхлоридом и я-толуол-сульфохлоридом труднее, чем с трифенилхлорметаном при длительном нагревании в бензоле кетон и сульфон были выделены с незначительными выходами . [c.287]

В отдельных случаях оксимы, которые не могли быть перегруппированы пятихлористым фосфором , успешно перегруппировывались действием бекмановской смеси - или п-толуол -сульфохлорида . Так, оксим фенил-тре/п-изобутилкетона при действии пятихлористого фосфора претерпевал разложение. Единственным продуктом, который удалось идентифицировать, являлся бензонитрил. При применении уксусной кислоты, насыщенной хлористым водородом, для перегруппировки оксима феннл-трет-изобутилкетона реакция протекала нормально и привела к образованию анилида триметилуксусной кислоты з, п-Толуолсуль-фохлорид также вызывал в ряде случаев нормальную перегрупни- [c.158]

Смесь аминов, отделенную от четвертичного аммониевого основания, вносят в водный раствор едкого кали, взятого в избытке, и обрабатывают арилсульфохлоридом—я-толуол-сульфохлоридом, а- или -нафталинсульфохлоридом. Первичный амин образует при этом калиевую соль N-замещенного амида арилсульфокислоты (/), вторичный амин — М,Н-диза-мещенный амид арилсульфокислоты (//) третичный амин остается неизмененным [c.66]

Получение п-т олуолсульфохлорида. Применяющийся в производстве 5-нитро-2-амипотолуола п-толуол-сульфохлорид представляет собой серый кристаллический продукт, плавящийся при температуре 69°. Нерастворим в воде, щелочах и разбавленных кислотах. п-Толуолсульс )охлорид полу- [c.362]

Смотреть страницы где упоминается термин Толуол сульфохлорид: [c.127] [c.76] [c.71] [c.578] [c.42] [c.193] [c.398] [c.69] [c.88] [c.398] [c.364] [c.210] [c.172] [c.128] [c.578] [c.643] [c.643] [c.84] [c.674] [c.674] [c.674] [c.144] [c.42] [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология