Амины смесь

Как упоминалось ранее, Сиггиа и Ханна [42] использовали ди4)ференциальные кинетические методы анализа для смеси аминов. Смесь этих аминов реагировала с фени-ловым эфиром изоциановой кислоты в диоксане при 25°, для того чтобы реакция не проходила слишком быстро, добавляли уксусный ангидрид. Константы скорости в работе не приведены. Скорость реакции определяли методом потенциометрического титрования хлорной кислотой. [c.205]

В тех случаях, когда анализируют смесь аминов (смесь изомеров), методом диазотирования определяется их сумма. Для анализа изомеров прибегают к особым методам, в частности, к предварительному разделению их в виде нерастворимых соединений. Последние анализируют отдельно (см. анализ п-толуидина в о-толуидине). [c.291]

Температура. Обычно повышенная температура благоприятствует перегруппировкам и обратной реакции (см. стр. 186), а также вторичным реакциям циклизации. Эти процессы, конечно, снижают выход нормального аддукта. При использовании в качестве катализатора алкоголятов хорошие результаты были получены при комнатной температуре и продолжительности реакции 20—150 час. Для получения продукта реакции с хорошим выходом при использовании в качестве катализаторов вторичных аминов смесь обычно необходимо кипятить от 20 до 48 час. [c.263]

Для определения содержания первичного амина смесь аминов обрабатывают азотистой кислотой. При этом первичный амин [c.245]

Для определения третичного амина смесь аминов сначала обрабатывают уксусным ангидридом, а затем смешивают с избытком титрованного раствора хлористого лг-нитродиазобензола. [c.246]

Эпоксидную смолу и порофор перемешивают в фарфоровой чашке при 60— 70° С в течение 10 мин и добавляют к смеси амин. Смесь быстро выливают в выложенную бумагой форму (металлический противень, фарфоровую чашку) и выдерживают в термостате при 55° С в течение 2 ч, а затем при 120° С в течение 30 мин. [c.249]

Соль высшей жирной кислоты и амина Смесь алкиларилсульфоната и защитного коллоида Олеат циклогексиламина Лецитин [c.521]

Иодметилаты (для третичных аминов). Смесь 0,5 г амина и 0,5 мл иодистого метила нагревают в пробирке с обратным холодильником на водяной бане несколько минут. Охлаждают во льду. Выпавший иодметилат перекристаллизовывают из абсолютного спирта или смеси — этилацетата и спирта (1 1). Определяют температуру плавления. [c.214]

Для определения содержания вторичного амина смесь аминов обрабатывают уксусным ангидридом при этом вторичный амин совместно с первичным амином взаимодействуют с уксусным ангидридом с выделением эквивалентных количеств уксусной кислоты. Третичный амин не реагирует с уксусным ангидридом. [c.206]

Для определения содержания первичного амина смесь первичного, вторичного и третичного аминов обрабатывают раствором ЫаЫОз в кислой среде. При этом первичный амин образует диазо- [c.240]

Таким образом, реакция приводит к образованию смеси первичных аминов — алифатического и ароматического. Благодаря различию в основности таких аминов смесь их довольно легко можно разделить на компоненты. Этим методом первичные амины получают с хорошим выходом. [c.53]

Если водная суспензия имеет щелочную реакцию, то присутствуют жирные или гидроароматические амины. Смесь оснований растворяют в соляной кислоте и нейтрализуют избыточную кислоту едким натром по лакмусу. Слабоосновные амины при этом выделяются или извлекаются эфиром амины сильно основного характера остаются в растворе в виде нейтральной соли. [c.241]

При нагревании М. к. разлагается с образованием СО и Нг Н2 04 расщепляет ее на СО и Н2О Н2О2 окисляет до надмуравьиной к-ты НСОООН. Со спиртами в присут. НзЗО дает сложные эфнры (см. табл.). Подобно альдегидам М. к. проявляет восстановит, св-ва осаждает серебро из аммиачных р-ров AgNOз вступает в р-цию восстановит, аминирования, в частности в Лейкарта-Валлаха реакцию-, при взаимод. первичных и вторичных аминов с М. к. и формальдегидом образуются К-метилированные амины смесь М. к. со стехиометрич. кол-вом третичных аминов-эффективный восстановитель карбонильных соед. до спиртов. [c.149]

В колбу Б помещают раствор 379,5 г (3 моля) хлористого бензила (примечание 4), растворенного в 750 г абсолютного этилового спирта (примечание 3). Всю систему продувают триметила-мином, который предварительно с целью высушивания пропускают через колонку с натронной известью. Трубку для отвода газа перекрывают, систему присоединяют к манометру и в тече-ние 80 мин. вводят при перемешивании 195 г (3,3 моля) триме-тиламина (примечание 5). Реакция протекает с выделением тепла, поэтому колбу следует охлаждать, так чтобы температура не поднималась выше 50°. После прибавления всего количества амина раствор поддерживают в течение 1 часа при температуре 50° и под избыточным давлением триметиламина 5 см рт. ст. Затем в атмосфере амина смесь охлаждают до комнатной температуры. [c.77]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и глухим затвором (см. стр. 109), позволяющим проводить реакцию в вакууме, помещают 18 г дихлорангидрида Р-хлорэтилфосфоновой кислоты и 20,5 г фенола (мольное соотношение 1 2,2). Реагенты перемешивают и выдерживают 6—8 ч на масляной бане при 150—170 °С (при использовании замещенных фенолов смесь нагревают до 170—190 С), т. е. практически до полного прекращения выделения хлористого водорода. Остаток хлористого водорода удаляют при 100—110°С и 20—40 мм рт. ст. Полученную темную жидкость охлаждают до комнатной температуры, приливают 15,2 гтриэтил-амина и 25 мл сухого бензола. Смесь перемешивают и кипятят на водяной бане 3 ч, при этом через несколько минут начинает выпадать осадок солянокислого триэтил-амина. Смесь охлаждают до комнатной температуры и заливают холодной водой (см. примечание). Бензольный слой отделяют и перегоняют в вакууме. Получают [c.68]

При расплавлении раствора солянокислой соли и взаимодействии со щелочью выделяется свободный амин. Смесь вновь замораживают жидким азотом, прибор эвакуируют до 10 мм рт. ст. и перегоняют дпэтиламин-1,1 -С2 в реакционную пробирку (в конце выдерживают смесь при температуре 40° в течение 15 мин.). Систему заполняют сухим азотом, пробирку закрывают и выдерживают при 55° в течение 2 час. Смесь испаряют в вакууме, остаток растворяют в разбавленной винной кислоте, раствор подщелачивают карбонатом натрия и экстрагируют эфиром (общий объем эфира 100 мл). Неочищенный продукт, полученный после испарения растворителя, растворяют в хлороформе и хроматографируют на окиси алюминия (40 г). Первую фракцию [c.460]

Получение пиридин-З-альдегида [21]. (Получение альдегида из амина.) Смесь И,4 г З-аминометилпиридина, 26 мл 10 н. соляной кислоты, 4 мл ледяной уксусной кислоты, 18 г уротропина и 24 мл воды кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. Затем смесь насыщают азотнокислым натрием и, доведя прибавлением небольшого количества соляной кислоты pH раствора до 5, экстрагируют несколько раз хлороформом (всего 200 мл). Растворитель отгоняют,. пользуясь небольшим дефлегматором, а остаток перегоняют в вакууме. В результате получают альдегид, представляющий собой бесцветное вещество с т. кип. 95—97° (15 мм). Выход составляет 6,4 г (57%). [c.277]

Смесь спиртового раствора 1 моля третичного амина, 2 молей уксусной кислоты и 1,1. моля тетра нитрометана нагревают в запамной трубке в течение 3 час. При этом развивается значительное давление. Поэтому в трубку не следует помещать слшиком большое количество смеси и необходимо соблюдать осгубую осторожность прн вскрытии трубки. По окончании реакции содержимое трубки выливают в делительную воронку, в которой находится раствор едкого кали (20 см 33%-ного раствора едкого кали и 100 iw воды на каждые 10 г третичного амина). Смесь взбалтывают, прибавляют Р1асыщенный раствор поваренной соли и извлекают эфиром.. Эфирную вытяжку промывают водой, после чего механически взбалтывают с разбавленной -серной кислотой (10 см 3 V серной кислоты и 60 см воды). Эфирный раствор высушивают безводным сернокислым натрием и растворитель отгоняют. [c.358]

В улучшенной методике синтеза А - -окталина [6 предусматривается использование второ-го амина. Смесь 0,2 моля нафталина н но 250 мл этиламина н диметиламина помещают в колбу, снабженную ловушкой с сухим льдом. , Ъ г-атом литиевой проволоки нарезают на кусочки длиной 0,5 слг, добавляют нх к смеси и перемешивают се 14 час магнитной мещалкой. Смесь растворителей отгоняют, а серовато- елый остаток (содержащий избыток лития) осторожно разлагают 100 мл воды (при охлаждении). Вынавшнй осадок [c.143]

В табл. 11.30 указаны первичные и вторичные амины, которые успешно определяли этим методом. Найденное содержание амина сравнивали с результатами определения по другому методу кислотно-основного титрования. В табл. 11.30 указаны также смеси растворителей, рекомендуемые для определения этих аминов. Смесь А применяют для определения тех аминов, которые образуют дитиокарбаминовые кислоты, нерастворимые в изопропаноле. Растворитель Б (чистый изопропанол) используют для аминов, дающих растворимые продукты реакции. Растворитель В рекомендуется при анализе малореакционноспособных аминов, обра-зу-ющих растворимые продукты реакции. Из всех исследованных первичных и вторичных аминов только ароматические амины и [c.454]

Бис-(трифторметил)-амин. Смесь 61 г (1 моль) хлорциана и 100 г (5 моль) безводного фтористого водорода нагревают в качающемся автоклаве в течение 3 ч при 75 °С, затем 1 ч при 150 С и 6 ч при 250 °С. После охлаждения автоклава полученную смесь продуктов пропускают через колонку, заполненную гранулированным NaF (размер частиц 3 мм), и конденсируют в содержащем 250г гранулированного NaF охлаждаемом металлическом сосуде, рассчитанном для работы под давлением. Операцию повторяют еще семь раз (примечание 1). Летучие продукты из восьми опытов объединяют и выдерживают над NaF при комнатной температуре не менее 24 ч. Затем неочищенный продукт перегоняют на ректификационной колонке со стеклянной насадкой. Выход бис-(трифторметил)-амина 141 г (92%) т. кип. —8-=--6°С. [c.70]

Смесь али(1)атичес их и ароматических аминов , смесь алиФаш еских ами- нов и гетероциклических I оснований. Например дибутиламин + пирмдин, анилин+хлоранилин, пиридин + кофеин, [c.922]

Гексадециламин Октадециламин Октадециламин Октадециламин Октадециламин Смесь жирных аминов Смесь жирных аминов Смешанный жирный амин [c.487]

Выполнение определения. Растворяют 2—3 г испытуемой смеси аминов в 10 мл концентрированной х. ч. НС1 и 50 мл дистиллированной воды. Охлаждают льдом и при температуре от О до 3° С обрабатывают 1 и. раствором NaNOj так, как если бы навеска состояла только из одного первичного амина. Смесь выдерживают 30—40 мин при О—3°С, после чего берут пробу на иодкрахмальную бумагу. Проба должна показать избыток HNO2. [c.263]

Для определения содержания первичного амина смесь аминов обрабатывают 0,Ш раствором NaNOg в кислой среде. При этом первичный амин, например анилин, образует хлористый фенилдиазоний [c.205]

Для определения содержания первичного амина смесь аминов обрабатывают азотистой кислотой. При этом первичный амин диазотируется, а вторичный и третичный — нитрозируются. Диазосоединение в присутствии нитрозосоединений восстанавливают парафенилендиамином по О. М. Голосенко (вместо парафенилендиамина можно применять гидрохинон) при этом диазосоединение количественно выделяет азот. [c.212]

После перевода газов в гемпелевскую пипетку реагирующую смесь в камере не выливают, а снижают ее уровень до черты 50 мл и дают реакции продолжаться еше ровно столько же времени, как первый раз. Длительность второй реакции считают с момента окончания первой. При этом разлагаются амины. Смесь газов после второй реакции переводят во вторую гемпелевскую пипетку с раствором КМПО4. [c.187]

Кетоны , амины , смесь н-бутилфосфорных кислот (раствор в ди-н-бутиловом эфире) , трибутилфосфат , ди-изобутилкарбинол применяются для экстракционного разделения ниобия и тантала в виде хлоридных и фторидных комплексов, а также для отделения ниобия и тантала. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология