Магний Mg как осушитель

Повышение температуры — наиболее распространенный способ ускорения процесса сушки. Нагревание от 20 до 40 °С увеличивает скорость испарения воды в 3 раза, от 20 до 60 °С — в 9 раз, а от 20 до 80 С — в 20 раз. Нагревание позволяет удалить не только свободную, но и связанную, например входящую в состав кристаллогидратов влагу, что не удается при использовании других способов сушки. С помощью, нагревания удается регенерировать многие осушители — хлорид кальция, силикагель, оксид алюминия, цеолиты и др. Более того, при повышенной температуре некоторые вещества способны отщеплять воду. Так, гидроксиды многих металлов, например магния, алюминия, при нагревании образуют соответствующие оксиды и воду. [c.160]

Применение осушающих реагентов. Обычно в колонках (рис. 28) осушают газ с помощью хлористого кальция, фосфорного ангидрида, едкого натра, едкого кали, перхлората магния и др. Чтобы предотвратить унос частиц осушителя током газа, в местах входа и выхода газа помещают тампоны стеклянной ваты. Для осушения газов жидкими реагентами, например серной кислотой, употребляют различные типы промывных сосудов (рис. 29). Наиболее тщательно газы удается осушить в промывных склянках со стеклянной пористой пластиной (рис. 29, б). При необходимости одновременно с осушкой газа провести его очистку от примесей используют поглотители, приведенные в табл. 3. [c.24]

Применяются осушители в различных колонках и промывных склянках. Перед заполнением колонок порошкообразные осушители (оксид фосфора (V), оксид магния и т. д.) перемешиваются с битым фарфором, стеклом или со специально нарезанными стеклянными трубками длиной 1—2 см. В этом случае газы проходят через колонки свободно. Жидкие осушители помещают в промывные [c.294]

Перхлораты находят основное применение в качестве окислителей в производстве взрывчатых веществ, смесевых твердых ракетных топлив. Для этой цели в наибольшей степени используется перхлорат аммония. Перхлорат магния является очень эффективным осушителем и используется для очистки газов от влаги. [c.163]

Безводный сульфат натрия является нейтральным осушителем с большой поглотительной способностью. Его, так же как и сульфат магния, можно применять для сушки почти всех соединений. Однако скорость поглош,ения воды у сульфата натрия меньше, чем у хлористого кальция. [c.116]

Пятиокись фосфора—один из немногих осушителей, обладающих кислотными свойствами—жадно реагирует с водой. Ее применяют для сушки веществ, предварительно высушенных сульфатом натрия или сульфатом магния. Пятиокись фосфора можно применять для окончательной сушки углеводородов, простых и сложных эфиров, нитрилов и галоидопроизводных, но Она непригодна для сушки спиртов, кислот, аминов и кетонов, так как взаимодействует с ними. [c.116]

Максимальная эффективность осушителя определяется упругостью водяных паров над ним (табл. 2). Так, например, перхлорат магния, присоединив три молекулы кристаллизационной воды, обладает уже гораздо меньшей осушающей мощностью. [c.45]

Проверявшие синтез нашли, что качество продажного высушенного сернокислого магния не вполне удовлетворительно и что даже после трех обработок свежей порцией осушителя при 80—85° перегонялась азеотропная смесь неопентило-вого спирта с водой. Приходилось отделять органический слой дистиллата от воды и только тогда удавалось получить указанный выше выход. [c.104]

Электричество широко используют также для нагревания лабораторных печей. В органической лаборатории встречаются в основном два вида печей муфельные и трубчатые. В муфельных печах, которые предназначаются для температур до 1000°, проводят чаще всего операции, относящиеся к неорганической химии, как, например, прокаливание гидратированных солей с целью получения безводных осушителей (хлористый кальций, поташ, сульфат натрия, сульфат магния, сульфат меди), обжиг носителей катализаторов, активирование окиси алюминия и силикагеля для хроматографии и т. д. Для температур до 400° муфельную печь можно заменить хорошо изолированной электрической нагревательной трубкой. [c.71]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

Первые три из перечисленных спиртов смешиваются с водой ограниченно и для их сушки в большинстве случаев достаточна фракционная перегонка. Из химических осушителей можно использовать окнсь кальция, окись бария, окись магния или соответствующий алкоголят натрия, получаемый растворением натрия в данном спирте. [c.611]

А. 2-Оксиметиленциклогексанон, метод I. В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, пробкой и трубкой для отвода газов, помещают смесь 23 г (1 г-атом) металлического натрия (кубики с ребром 1 см), 2 л абсолютного эфира, 98 г (103 мл, 1 моль) свежеперегнанного циклогекса-нона и 110 г (120 мл, 1,5 моля) этилформиата. Для инициирования реакции к перемешиваемой смеси прибавляют 5 мл этилового спирта, после чего колбу помещают в баню со льдом. Перемешивание продолжают 6 час. Смесь оставляют стоять на ночь, после чего к ней прибавляют 25 мл этилового спирта и перемешивают еще 1 час. Затем к смеси приливают 200 ujI воды и взбалтывают в 3-литровой делительной воронке. Эфирный слой отделяют и промывают 50 мл воды, водные вытяжки соединяют и промывают 100 мл эфира. После этого водный слой подкисляют 165 jKjI 6 н. соляной кислоты и смесь дважды экстрагируют 300 мл эфира. Эфирный раствор промывают 25 мл насыщенного раствора хлористого натрия, а затем сушат над 30 г безводного порошкообразного сернокислого магния. Осушитель отфильтровывают с отсасыванием, эфир отгоняют на паровой бане и остаток перегоняют при пониженном давлении с елочным дефлегматором высотой 15 см. После небольшого головного погона получают 88—94 г (70—74% теоретич.) 2-окси-метиленциклогексанона с т. кип. 70—7275 мм и nf 1,5110 (примечание 1). [c.27]

Безводные сульфаты магния и натрия. Эти вещества инертны по откошенкю к органическим растворителям, однако являются слабыми осушителями и [c.174]

Дхя выяснения причины коррозии латуни были испытаны в контейнерах образцы нескольких партий ПЭЭ с различным содержанием влаги и свободных монокарбоновых кислот, а также эти же образцы ПЭЭ после очистки и сушки с помощью адсорбентов и осушителей таких, как сульфат магния, цеолит СаА и активированный уголь марки А основной полиэфир НПГА, полученный из неопентилгликоля и азелавво-вой кислоты смесь ПЭЭ с полиэфиром НПГА после сушки цеолитом СаА. [c.52]

Исключительно высокая степень осушки газа, которая может быть достигнута молекулярными ситами, была показана очень эффективными опытами Р. Бэррера. Эти опыты проводились с аргоном, который осушался тремя указанными в табл. 11 способами 1) через перхлорат магния и фосфорный ангидрид 2) через перхлорат магния, фосфорный ангидрид и натриевый фильтр и 3) через молекулярные сита 4 и зА. Для определения оставшейся в аргоне влаги был применен весьма чувствительный метод. После осушителя аргон пропускался с постоянной скоростью над блестящей поверхностью чистого жидкого натрия или висмута. Малейшие следы влаги вызывают помутнение зеркальной поверхности этих металлов. При первом из способов осушки помутнение наблюдалось через 1 ч, при втором — через 4—5 ч, а при использовании молекулярных сит поверхность металлов оставалась блестящей при пропускании аргона даже в течение 80 ч. [c.313]

Для обезвоживания жидкого хло-рируемо1 о сырья применяются сорбционные методы сушки, основанные па дегидратирующем (водоотнимаю щем) действии некоторых неорганических соединений. Одним из наиболее распространенных осушителей является гранулированный или плавленый хлористый кальций, благодаря дешевизне и доступности ши- )око применяемый для осушки жидкого хлорируемого сырья. Кроме х юристого кальция, заслуживают внимания плавленый едкий натр, окись кальция, окись магния и др. [c.254]

НС1О4. Хлорат калия КСЮ4 применяется как окислитель, для производства взрывчатых веществ, в пиротехнике и др., хлорат магния Mg (0104)3 (ангидрон) — как осушитель. [c.277]

Для высушивания азота можно применять любые осушители для удаления больших количеств влаги — безводный хлорид кальция, плавленое едкое кали н для удаления следов влаги — возогнанную пятиокись фосфора (см. стр. 48), перхлорат магния (ангидрои). [c.180]

Перед перегонкой высушенную жидкость обычно отфильтровывают от осушителя через складчатый фильтр. Это особенно необходимо в тех случаях, когда применялись осушн-тслн, действие которых основано на способности к образованию гидратов (безводные сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый кальций) при повышенных температурах давление пара над солью становится заметным, и если соль не была отфильтрована, то большая часть воды, если не вся вода, может снова оказаться в полученном при перегонке дистилляте. [c.38]

Безводный сернокислый магний (MgS04) является очен хороишм нейтральным осушителем. Высушивает быстро, хн мичсски инертен, а потому может применяться для высуши вания наибольшего числа соединений, включая и те, для коте рых хлористый кальций не применим. [c.39]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Для обезвоживания растворов неизвестных веш,еств можно пользоваться только химически индифферентными осушителям (например, сульфатом магния илн сульфатом натрия). Металлический натрий применяют в виде натриевой проволоки, которую выдавливают в соответствующую жидкость с помощью пресса (рис, 30). Кусочки натрня предварительно очищают от покрывающей нх корки (защитные очки ). Пресс для натрня после окончания работы необходимо тщательно промыть сначала спиртом, а затем водой. Применение азеотроиной перегонки для обезвоживания жидкостей описано в разд. А, 2.3.5. [c.47]

Безводные перхлораты магния Mg( 104)2 и бария Ва( 104)2 применяют в качестве осушителей. Эти соли очень энергично поглощают воду. Почти все перхлораты хорошо растворимы в воде. Исключением является перхлорат калия, обладающий низкой растворимостью в 100 г воды при 0°С растворяется только 0,75 г K IO4. Перхлорат натрия Na 104 получают электролитическим методом его используют для борьбы с сорняками, он менее опасен, чем хлорат натрия. Как правило, смеси перхлоратов с веществами, способными окисляться, менее опасны, чем соответствующие смеси хлоратов. [c.211]

В качестве осушителей наиболее часто применяют СаС1г, молекулярные сита, силикагели. Специальные исследования 17 типов осушителей [Л. 162] проводились в динамических условиях, близких к условиям хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насыщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния нри 25° С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым [c.142]

Дестиллат переливают в делительную воронку и колбу ополаскивают эфиром (25 мл)-, органический слой отделяют и сушат над 10 з безводного сернокислого магния. Затем осушитель отделяют и промывают эфиром (25 мл), после чего к раствору прибавляют 0,1 г 7г-туОет-бутилпирокатехина. Эфир отгоняют и вещество перегоняют в вакууме. Выход л-хлорстирола -составляет 102—106 г (80—82,5% теоретич.) т. кип. 55—57° (3 мм), иЬ" 1,5625 (примечания 3 и 4). Можно выделить обратно небольшое количество (3—8 г) непрореагировавшего 1Л1-хлорфенилметилкарбинола в виде более высококипящей фракции. [c.540]

Ангидрон и дегндрит—различные названия гранулированного безводного перхлората магния, специально предназначенного для применения в качестве осушителя. Прим. ред.) [c.17]

В 1-литровую трехгорлую круглодонпую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой н погруженным в смесь термометром, помещают 158 г (2,8 моля) акролеина (примечание 1), 500 мл абсолютного этилового спирта и 10 г хлористого ам.мония (при.мечание 2). Смесь в течение 1 часа перемешивают без внешнего подогревания температура при этом должна подняться примерно до 30°. За 3 часа температуру повы-1иают до 80° и смесь по иерживают при этой температуре в продолжение еще 1 часа. Затем колбу охлаждают и к ее содержимому прибавляют в качестве осушителя безводный сернокислый натрий или магний. [c.13]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пылн (примечание 2) и 100 ял ледяной уксусной кислоты, я затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мйн. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура, к этой смеси прибавляют по каплям 90 ял концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, Придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 ял, поддерживая температуру при 75—80 . После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 ял насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 ял, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший циик (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 25Q мл 10%-ного раствора соды (вспенивание ) и, наконец, 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из ш1кло- [c.86]

Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700—800 мл дистиллата. Дистиллат переливают в 1-литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, прп этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Орга-ническЕн слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6—10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой получают 190—205 г (76—82% теоретич.) 2, 2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-З-кетофурана т. кип. 149—15Г, 1,4180. [c.137]

В качестве растворителей бензонитрил и фенилацетонитрил (цианистый бензил) применяют сравнительно редко. Бензонитрил имеет т. кип. 191°, фенилацетонитрил т. кип. 233,5°/760 и Ю8,5°/15 Для очистки бензонитрила достаточна перегонка при нормальном давлении в присутствии осушителя ( a la, К2СО3, Р2О5), Для очистки фенилацетонитрила его встряхивают с равным объемом 50%-ной серной кислоты при 60°, затем-промывают водой, растворами соды и поваренной соли, высушивают сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении. [c.606]