Апьезон

Капиллярная колонка 50 м с апьезоном, программирование температуры от 150 °С со скоростью 2°С/мин [c.122]

Капиллярная колонка с апьезоном Ь, Идентифицировано 37 алканов время [c.122]

Капиллярная колонка 20 м с апьезоном Ь, изотермический режим при нескольких температурах [c.123]

Капиллярная колонка 25 м с апьезоном Ь, программирование температуры от 100°С со скоростью 3°С/мин [c.123]

Капиллярные колонки 25 м с апьезоном Ь и дексил-400, программирование температуры от 100 до 320 °С [c.123]

Таким образом, зная положение на хроматограмме трех нормальных углеводородов, для вычисления величины 6 необходимо измерить лишь значения г/1 и г/з и подставить их в уравнение (ХП.6). Например, при анализе смеси углеводородов с альдегидом при температуре 125° С на колонке с 10% апьезона М, нанесенного на целит, и скорости газа-носителя 100 мл/мин были получены следующие расстояния (в мм),от момента пуска до момента выхода максимумом пиков [c.292]

Например, при анализе смеси углеводородов с альдегидом Сэ при температуре 125°С на колонке с 10% апьезона М, нанесенного на целит, и скорости газа-носителя 100 мл мин были получены следующие расстояния (в мм) от момента пуска до момента выхода максимумов пиков [c.148]

Лорд и Роджерс применяли длинные (около 18 см) латунные стержни диаметром 0,5 см, непосредственно соединенные с электромотором. Платиновая или золотая проволока вводилась в отверстие, выточенное на нижнем конце стержня на длину около 1,25 см, и удерживалась в этом отверстии при помощи стопорного винта. Весь латунный стержень покрывался изолирующим слоем апьезона. Контакт между электродом и измерительным инструментом при такой конструкции электрода осуществляется через кожух мотора. [c.128]

Рис. 6. Хроматограмма разделения смеси синтетических о-крезола и 2,6-ксиленола на колонке с апьезоном Ь

Наилучшее разделение метиланизола, анизола и фенолов было достигнуто на свином жире в качестве неподвижной фазы. Но проявляющийся стерический эффект, о котором было сказано ранее, заставляет проводить анализ смесей, содержащих о-крезол и 2,6-ксиленол, повторно на апьезоне Ь, разделяющем эти вещества только по температурам кипения. Условия проведения анализов продуктов, получаемых но указанной схеме, близки к упомянутым выше. Хроматограммы отличаются четкими пиками и дают возможность количественно оценивать состав многокомпонентных смесей (рис. 6). [c.75]

Смесь анализировали на хроматографе Цвет-1 при жидкой фазе—апьезон L, твердом носителе — ИНЗ-600, длине колонки — [c.38]

Примечание. Допускается применять в качестве адсорбента диатомитовый кирпич (инзенский) с 15% силиконового масла 550 или 20% смазки Апьезон М . [c.259]

На рис. 5 показана типичная хроматограмма трех выбранных нами амилацетатов. Условия, при которых снимали эту хроматограмму, а также условия опыта на протяжении всей этой части нашей программы исследований (из которой будут заимствованы приведенные здесь данные) были следующие колонка — медный змеевик размером 180 сж X 6 см, площадью поперечного сечения 13,6 мм -, температура 100° газ-носитель — гелий твердый носитель — измельченный огнеупорный кирпич зернением 25— 60 меш, пропитанный растворителем (25% вес.) температура в системе для введения жидкой пробы 150° действие детектора основано на измерении теплопроводности нитями накала. Были использованы три растворителя апьезон Н, силиконовое масло -46 Линде и смешанный растворитель (табл. 1 и 2). [c.65]

С точки зрения представлений о роли межмолекулярных взаимодействий в химии нет растворителей и стационарных фаз, полностью ипертных. Считаются неполярными сквалан, апьезоны и ряд других фаз. Одиако они способны к сильным дисперсионным взаимодействиям. Поэтому к неполярным стационарным фазам следует относить фазы, которые имеют минимум всех типов межмолекулярных взаимодействий, т. е. наименьшую дифференциальную свободную энергию растворения для всех тест-веществ. Энергия всех видов межмолекулярного взаимодействия зависит от температуры, поэтому сопоставлять полярность различных фаз можно только в изотермических условиях сравнением величин А(7. [c.303]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы ИНЗ-600 или сферохром-1 с диаметром зерен 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — сквалан и р, Р -оксидипропио-нитрил. Испытуемые жидкие фазы а) одна из следующих триэтилеигликоль, полиэтиленгликоль-400, трикрезилфосфат, 7,8-бензохинолин, апьезон Ь (25% от массы носителя), б) смесь сквалана с полиэтиленгликолем-400 в соотношении 1 1, либо 1 2, либо 1 4. Анализируемые веш,ества разной электронной структуры гексан — бензол марки ч. д. а. (1 1). Длина колонки 120 см, внутренний диаметр 4 мм. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл мин. Детектор — катарометр. Чувствительность самописца (по положению рукоятки множитель шкалы ) 1 10. Самописец ЭПП-09. Скорость диаграммной ленты 1440 мм ч. Объем пробы 0,006 мл. Температура колонки 60° С. [c.113]

Условия опыта. Хроматограф ХЛ-3 или Цвет-1-64 . Носитель ИНЗ-600, прокаленный при 1000° С, или сферохром-1 с зернением 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — полиэтиленгликоль-2000 и апьезон Ь на ноейтеле в количестве 30% от его массы. Колонка 100 X 0,4 см. Газ-носитель азот, его скорость 130 мл мин, давление на входе 2 атм. Температура колонки 90° С. Ток детектора 140 ма. Проба 0,026 мл. [c.123]

Перед работой прибор следует тщательно вымыть все шлифы смазывают апьезоном. Ртуть наливают в сосуд 1 и, отсасывая воздух, засасывают ее в бюретку с помощью насоса, подключаемого к крану 5. Когда ртуть достигнет не))хней отметки шкалы бюретки, кран 4 закрывают и насос отключают. В сосуде 1 должно оставаться лишь такое количество ртути, чтобы она закрывала только кончик бюретки. [c.315]

Собранный таким образом реактор был встроен в соединительную линию хроматографа ЛХМ-7А, используемую обычно для подачи в испаритель газа-носителя. Пробы исследуемого вещества в количестве 2 мкл вводили в реактор, микрошприцем в поток газа-носителя (гелия). Анализ продуктов реакции проводили при 220°С (катарометр) и скорости подачи гелия 40 мл/мин. В качестве стационарной фазы использовали апьезон L (15%), нанесенный на romaton N—AW—-HMDS (0,16—0,20 мм). Размер колонки 3 мХ4 мм. [c.83]

В начале таблицы помещен сквалан — насыщенный углеводород, который будет служить стандартом. В вертикальных столбцах таблицы приводятся индексы удерживания пяти различных хроматографируемых соединений. Для других жидких фаз помимо сквалана индекс удерживания каждого хроматографируемого соединения рассчитывают путем прибавления найденных из таблицы значений А1 к значению / для сквалана. Например, индекс удерживания бензола на апьезоне Ь составляет (6534-32) =685. Заметим, что все приведенные значения А/ положительны, т. е. все представленные в таблице жидкие фазы более полярны, чем сквалан, и потому удерживают другие растворенные вешества (но не н-алканы) сильнее, чем сквалан. Из таблицы можно получить некоторые довольно интересные данные. [c.574]

Рис. 1. Хроматограмма фракции углеводородов ta— Сге С программированным нагревом от 175 до 300 С со скоростью Q°Imuh Хроматограф ЛХМ-7а. Длина колонки 2 м, неподвижная фаза апьезон L, газ-носитель Не

Данные термографических и термогравиметрических исследований (например, изучение степени разложения вещества а) показали, что наиболее термостойкими наподвижными фазами являются тритимилфосфат, апьезон Ь и свиной жир. Были выбраны следующие рабочие температуры для тритимилфосфата, апье-зона Ь, свиного жира 180—200°С для диментилфталата 135°С для смеси фосфата крезола и ортофосфорной кислоты 150—160°С. [c.71]

Как видно из табл. 1, наиболее полярными (общая поляризация) являются системы фосфатов крезолов и ортофосфорной кислоты, что и подтверждается возможностью хроматографического разделения ж-крезола и тг-крезола на таких неподвижных фазах (рис. 2). Но эти неподвижные фазы отличаются нестабильностью во времени, что делает необходимой замену колонки после 30—40 определений. На неполярных фазах (апьезон Ь), где разделение происходит по температурам кипения, близкокиня-щие компоненты не разделяются (рис. 3). [c.72]

Введение алкильной группы в о-положение по отношению к гидроксильной группе фенола ведет к уменьшению времени удерживания в соответствии со степенью стерических затруднений при образовании водородных мостиков между ОН-группой фенола и гидроксильной группой растворителя. Особенно заметен стери-ческий эффект при использовании полярных фаз (табл. 3). Наиболее сильно уменьшается время удерживания у 2,6-ксиленола, ОН-группа которого блокирована двумя метильными радикалами, находящимися в о-положении. По этой причине на такой неподвижной полярной фазе, как свиной жир, о-крезол и 2,6-ксж-ленол выходят одним пиком, что приводит к необходимости анализировать пробы, содержащие эти компоненты, вторично на неполярной неподвижной фазе — апьезоне Ь. [c.73]

Итак, наилучшими неподвижными фазами для разделения одноатомных фенолов являются тритимилфосфат, апьезон Ь, свиной жир и в случае необходимости разделения ж-крезола и и-кре-зола—смесь, состоящая из 95% три-о-крезилфосфата и 5% ортофосфорной кислоты. [c.73]

Для анализа смеси одноатомных фенолов различного происхождения применяли следующие неподвижные фазы трикрезилфосфаты, трикснленилфосфаты, тритимилфосфат, апьезон L, а также смеси триарилфосфатов с фосфорной кислотой. Методом термогравиметрического анализа определены интервалы температурной устойчивости перечисленных веществ. Найдено, что наиболее термостойкими фазами являются тритимилфосфат и апьезон L. Добавление ортофосфорной кислоты к фосфатам уменьшает термостойкость, но увеличивает полярность фазы, что подтверждается частичным разделением близкокипящих м- и п-крезолов на таких смешанных фазах. [c.340]

С) были проанализированы на английском хроматографе фирмы Ру , предназначенном для анализа жидких органических веществ с температурой кипения до 250°, а при очень малых пробах — до 550°С. В хроматографе применяется ионизационный высокочувствительный детектор. Газ носитель—аргон. Температура колонки —200°, стационарная твердая фаза — апьезон Ь, длина стеклянной колонки—1,2 м. Первоначально снятая хроматограмма (рис. 21) показала наличие 15 компонентов, которые не удалось иден тифицировать из-за отсутствия соответствующих эталонных веществ. Для подтверждения индивидуальности пиков смесь подвергали разделению препаративной хроматографией в тонком слое, на незакрепленной на стеклянной пластинке окиси алюминия. Исследуемую пробу в растворе петролейного эфира наносили микрошприцем на линию старта и элюировали петролейным эфиром, затем сушили на воздухе и просвечивали УФ-све-том для определения местонахождения [c.61]

Индивидуальный углеводородный состав бензинов анализировали газожидкостной хроматографией в сочетании с методами микроаналитического определения н-алканов и микроаналитического дегидрирования шестичленных нафтенов. Хроматограммы снимали на набивных (3 и 6 м) и капиллярной (45 м) колонках с неподвижными фазами различной полярности (апьезон М, полифенило-вый эфир, твин-80, р- р -тиодипропионитрил, триэтиленгликольди-бутират), с программированием температуры 24—70°. [c.76]

ВЗГЛЯД может показаться, что полипропиленсебацинат не является подходящей неподвижной фазой если, однако, колонка предварительно нагревалась при высокой температуре, она может быть в ряде случаев успешно использована (рис. 1). Как показано на рис. 3, предварительный нагрев колонки весьма важен для апьезона Ь. После нагревания при 200° в течение 40 час общая летучесть обработанной неподвижной фазы значительно снижалась. Нагревание в течение длительного периода времени при высоких температурах приводит к разрушению неподвижной фазы, и, следовательно, свойства колонки окажутся невоспроизводимыми. Кроме того, разложение неподвижной фазы приводит к значительному повышению вязкости. Все неподвижные фазы оказываются до некоторой степени летучими и многие разлагаются довольно легко. Полученные результаты сведены в табл. 2. [c.274]

Методы анализа пестицидов (1967) -- [ c.42 , c.549 ]

Газовая хроматография в биохимии (1964) -- [ c.316 , c.324 , c.338 , c.370 , c.372 , c.376 , c.465 , c.482 , c.493 , c.512 , c.522 ]

Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография (1979) -- [ c.124 , c.128 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология