Углерода анализ в смеси с аммиаком

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

При конденсации водяных паров конденсат, стекающий по стенкам трубок, сравнительно быстро поглощает из газовой фазы такие компоненты, как двуокись углерода, аммиак, хлористый водород и серный ангидрид. Рассмотрим это на конкретном примере. Пусть в реакторе находится парогазовая смесь, содержащая 25% СОа. При отборе на анализ пробы смеси конденсируется 10—20% паров воды. При неизменном содержании в реакторе двуокиси углерода концентрация ее на выходе из реактора из-за перераспределения объемного состава смеси будет колебаться в пределах [c.226]

Метод анализа экстрагированной газовой смеси также несколько отличается от общепринятого. Газовая смесь после измерения ее общего объема переводится в поглотитель, состоящий из насыщенного раствора хлористого аммония в 25%-ном аммиаке, где происходит поглощение окиси углерода в присутствии медной стружки. Пары аммиака поглощаются 10%-ной серной кислотой, а к оставшейся смеси водорода и азота добавляется кислород, полученный электролизом раствора едкого кали. После сжигания смеси избыточный кислород поглощается тем же медноаммиачным поглотителем. В случае наличия в газовой смеси метана, количество последнего может быть определено после сжигания по количеству поглощенной углекислоты в сосуде с 30%-ным раствором едкого кали. Этот метод газового анализа удобен тем, что не требует предварительной очистки электролитического кислорода, идущего на сжигание газовой смеси. [c.159]

Эталоны для спектрального анализа готовят добавлением названных объемов к 1 г особо чистого фосфора, взятого в качестве основы. Смесь с примесями окисляют 5 мл НЫОз, добавляют 40 мл воды, нейтрализуют аммиаком, приливают раствор диэтилдитиокарбамината натрия и многократно экстрагируют четыреххлористым углеродом. Экстракты собирают во фторопластовую чашку и выпаривают досуха на 100 мг спектрально чистого угля под инфракрасной лампой. [c.256]

Ход анализа при определении диэтилдитиокарбаминовой кислоты. А. Стандартизация. Из стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия готовят водные растворы, содержащие в 10 лл 25, 50, 100 и 200 мкг вещества. К 10-миллилитровым порциям этих растворов прибавляют по 1 мл раствора лимоннокислого натрия, по 1 мл раствора аммиака, по 1 мл раствора сернокислой меди и по 10 мл четыреххлористого углерода. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 10 мин и затем центрифугируют. Отделяют экстракт и определяют его оптическую плотность при 430 ммк относительно чистого четыреххлористого углерода. [c.226]

Анализ показывает, что одной из главных причин пониженной производительности агрегатов синтеза аммиака является неудовлетворительное качество сырья. Азотводородная смесь содержит в своем составе значительные количества посторонних примесей, которые значительно превышают предельно допустимые нормы. Так, например, содержание в сырье окиси и двуокиси углерода превышает нормы в среднем в 2 раза, метана — в 2---3 ра- [c.324]

Иногда целесообразно превратить хиА ически активную примесь, способную реагировать с неподвижной жидкой фазой, примесями в газе-носителе, прочно адсорбироваться на обычных твердых носителях и т. п., в менее активное соединение. Так, триоксид серы трудно анализировать непосредственно газохроматографическим методом, поскольку он является весьма реакционноспособным соединением и при прямом разделении элюируется из колонки асимметричной зоной. Поэтому предложены для анализа этого соединения реакционные методы. Бонд с сотр. [1] предложили предварительно до хроматографического разделения превращать триоксид серы в эквимолекулярную смесь оксида и диоксида углерода, которые образуются при реакции со щавелевой кислотой. Итальянские исследователи [48] для решения той же задачи предложили превращать триоксид серы в оксид углерода, который образуется при 120 °С в )езультате реакции с формиатом натрия. Дидрих с сотр. Т] превращали реакционно активный аммиак в азот в реакторе с платиной при 700 °С. Образовавшийся азот разделяли при 30°С на колонке с молекулярными ситами 5А. [c.232]

Анализ проводят в круглодонной колбе с обратным холодильником. Навеску (50—70 л<г) вносят в колбу, содержащую 2—3 мл хромовой кисло-. ты (70 г СгОз растворяют в 100 мл воды) и смесь, состоящую из 0,25 г сульфата меди, 0,25 г двуокиси селена и 5 г персульфата калия. Затем вливают через холодильник 10 мл серной кислоты. По окончании реакции смесь нагревают на силиконовой бане прп 170—180° С до прекращения выделения двуокиси углерода. Разложение обычно заканчивается в течеТте 30—40 мин. При таком способе окисления не происходит увеличения концентрации серной кислоты. Реакционную смесь далее переносят ь колбу с насадкой, добавляют избыток щелочи и отгоняют аммиак в титрованный раствор кислоты, избыток которой оттитровывают 0,05 N раствором щелочи. [c.23]

Газовая смесь карбонилов железа и никеля используется для получения тонких моно- и полиметаллических пленок, образующихся в результате разложения карбонилов металла на нагретой подложке. До последнего времени анализ карбонилов осуществлялся про-должительньш и трудоемким химическим методом [1]. Газохромахогра-фический анализ карбонилов металлов обычно проводят либо с предварительным разложением их до окиси углерода, либо при определении пентакарбонилжелеза (ПКЖ) в газах синтеза аммиака [2, 3]. [c.92]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]