Ацетильная группа прибор для определения

Рис. 38. Прибор для определения ацетильных групп по Куну и Роту.

Рис. 28. Прибор для определения ацетильных групп.

Рис. 6.1. Прибор для определения ацетильной группы по Куну и Роту.

Рис. 100. Прибор для определения С-метильных и ацетильных групп по методу

Для определения ацетильной группы пользуются тем же прибором, что и для определения азота (стр. 762). [c.763]

Для определения гидроксильных групп полиэфиров [9, 34] 0,05—0,1 г полиэфира растворяют в свежеперегнанном пиридине, куда добавляют десятикратный избыток равных количеств уксусного ангидрида и пиридина. Смесь оставляют на 48 час. при комнатной температуре, затем выливают в ледяную воду. Выпавшее ацетильное производное отделяют на воронке, тщательно промывают водой до полного удаления уксусной кислоты и высушивают до постоянного веса. Высушенное ацетильное производное помещают в прибор, изображенный на рис. 192, и омыляют спиртовой щелью на кипящей водяной бане. [c.273]

НЫМ весом, НО и для полярных соединений. Через более толстый слой катализатора труднее элюируются соединения, имеющие несколько функциональных групп (таких, как фенольные гидроксилы), вторичные спирты, кетоны и кислоты. В этом случае можно использовать их производные соединения (нанример, ацетильные или триметилсилильные). Слой катализатора длиной несколько сантиметров можно поместить в удлинитель входного устройства хроматографической колонки при этом не нужно отдельной ячейки для определения углеродного скелета. Такой удлинитель схематически показан па рис. 4-9. Подобные удлинители имеются в комплектах многих газовых хроматографов если же нет специального удлинителя, то входное устройство хроматографа легко переделать для того, чтобы в пего можно было поместить слой катализатора длиной несколько сантиметров. Температуру катализатора устанавливают путем регулирования температуры входного устройства, используя показания прибора на контрольной панели газового хроматографа. [c.121]

Рис. 72. Прибор для перегонки при определении ацетильных концевых групп.

Выполнение анализа. Для определения С-метильных групп можно пользоваться прибором, применяемым для определения ацетильных (бензоильных) групп (стр. 339), измененным в соответствии с условиями окисления хромовой кислотой. Реагенты, необходимые для определения С-метильных групп, приведены на стр. 338. Твердые вещества, если они [c.257]

Принцип метода заключается в том, что ацетильное или бензоильное производное омыляют различными веществами, предпочтительно — раствором едкого натра в метиловом спирте. После подкисления серной кислотой уксусную или бензойную кислоту отгоняют с водяным паром в приемник и в нем же титруют 0,01 н. раствором едкого натра после удаления угольной кислоты. В качестве омыляющих средств применяют также водную щелочь, серную кислоту и га-толуолсульфокислоту. Вещества, нерастворимые в щелочных омыляющих растворах, почти всегда удается перевести в раствор, добавляя пиридин. Если при омылении или при отгонке уксусной кислоты происходят побочные реакции окисления кислородом воздуха, приводящие к образованию кислотных летучих с водяным паром веществ, то в течение всего времени определения через прибор пропускают ток азота. Если анализируемые вещества не образуют с кислородом летучих кислотных соединений, то вместо азота можно через прибор пропускать кислород или воздух. При точном соблюдении приведенного ниже хода анализа можно очень просто определять ацетильные или бензоильные группы с точностью 0,3—0,5%- [c.337]

Р и с. 39. Прибор для определения ацетильных групп по Бредереку. [c.100]

Определение ацетильной группы с помощью прибора Визенбергера [710] [c.167]

В течение многих лет определение ацетильных групп было одним из наиболее слабых мест в микроанализе, но благодаря исследованиям Визенбергера [1] точность этого определения была улучшена, главным образом за счет усовершенствования прибора для перегонки. Несмотря на это при работе с новыми соединениями возможны затруднения, так как этот метод предусматривает количественное омыление исследуемого вещества. Этот процесс часто является функцией времени, зависит от особенностей омыляю-щего реагента и индивидуальных свойств анализируемого соединения. [c.148]

В результате проведенной работы был сделан вывод, что, по-видимому, только омыление с последующей перегонкой позволит решить проблему определения ацетильных групп. В связи с тем, что прибор Визенбергера в течение многих лет успешно применялся при работе с микроколичествами, был изготовлен уменьшенный вариант этого прибора [8]. [c.149]

Рис. 6.2. Прибор для определения ацетильной группы по Визен-

Рис. 6.3. Прибор для определения ацетильной группы по Элеку и Харту.

Рис. 6.4. Прибор для определения ацетильной группы по Чэни и Вольфрому.

Аппаратура. Для микроопределения С-метильной функции было предложено несколько типов приборов 2 -24в Прибор Куна и Рота (см. рис. 6.1) был первоначально предназначен для определения ацетильных групп. Этот прибор пытались использовать для определения С-метильных групп, однако встретились трудности при отгонке уксусной кислоты. Из-за присутствия больших количеств солей при кипячени реакционной смеси обычно происходят энергичные толчки. Поэтому для перегонки с паром реакционную смесь после окисления рекомендуется перенести в другой сосуд (сходный с колбой для перегонки с паром, применяемой в микрометоде Кьельдаля). В приборе, предложенном Визенбергером2 (рис. 11.12), пары пропускают через горячую хромовую смесь, чтобы разрушить все продукты окисления, кроме уксусной кислоты. Удобный прибор с разборным сосудом для перегонки с паром представлен на рис. 6.6. [c.404]

Прибор для определения ацетильных групп по методу Куна и Рота (см. рис. 6,1). Прибор состоит из трехгорлой колбы, снабженной трубкой, подводящей газ, обратным холодильником и трубкой для подачи реагента с пришлифованной стеклянной пробкой в виде поршня. Холодильник, изготовленный из кварца, согнут на концах под разными углами, что позволяет использовать его в качестве обратного холодильника и для отгонки. [c.550]

Для восстановления избытка хромовой смеси очень осторожно при охлаждении прибавляют маленькими каплями разбавленный раствор гидразина до изменения коричневой или темно-коричневой окраски хромовой смеси и первого появления зеленоватого оттенка. Следует избегать перехода в чисто-зеленый цвет (трехвалентный хром). Продолжая охлаждение, нейтрализуют серную кислоту 6 жл 5 н. раствора едкого натра и подкисляют 1 мл фосфорной кислоты (с 1,7). Затем в колбу вносят 3—4 кусочка пористой глины для равномерного кипения и перегонку и титрование проводят точно так, как при определении ацетильных групп. При применении прибора Визенбергера (стр. 343) уксусную кислоту можно отгонять непосредственно, без предварительного восстановления хромовой кислоты и нейтрализации серной кислоты. Прибавление фосфорной кислоты в этом случае также оказывается излишним. [c.258]

Сложные эфиры. Для определения числа омыления высококи-пящих эфиров предложен метод [48], в котором применяются в качестве растворителя диэтиленгликоль, причем для омыления достаточно 15-минутного нагревания до 125°. Этот метод дает прекрасные результаты для трудноомыляемых эфиров. Внесены изменения [103] в прибор для определения ацетильной группы реакцией переэтерификации [51] для ацетильной группы, связанной с кислородом, реакция заканчивается в течение 2 час., для ацетильной группы, связанной с азотом, время реакции различно и зависит от заместителей и других факторов. Обнаружено замечатель- [c.142]

Рис. 65. Прибор Визенбергера для определения ацетильны.х групп / олба для гидролиза 2—насадка 3—промывалка с хромовой смесью трубка со [[глифом 5-—холодильник -5—коническая колба 7, 5—дефлегматоры Р—стеклянная

Микрометод Куна и Рота [3]. Метод пригоден д я определения как ацетильных, так и бензоильных групп и осуществляется в описываемом ниже приборе (рис. 4). На дно колбочки для разложе1шя вносят из трубочки для взвешивания с длинной рукояткой 5—10 лг вещества. Колбочку соединяют с холодильником, смачивая шлиф трубки каплей воды. Через прибор пропускают ток кислорода (можно также пользоваться воздухом или азотом) со скоростью 30 пузырьков в минуту. Шлиф трубки А смазывают метафосфорной кислотой. Через воронку В приливают 4 мл 1,0 и. раствора едкого натра в водном метиловом [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология