Схема цепи полярографической

Рис. 13-6. Схема цепи для ручного выполнения полярографических измерений.

Рис. 2.1. Схема простой полярографической цепи. в источник напряжения

Схема полярографической установки показана иа рис. 46. При помощи внешнего источника тока I (например, батареи аккумуляторов на 4—6 в) напряжение подается на реохорд 3, с которого подвижным контактом 4 можно снимать нужное напряжение н подавать его на электроды 7 и 9. Сила тока в цепи контролируется чувствительным гальванометром 5. Так как при максимальной чувствительности гальванометра нельзя снимать полярограммы в растворах различных концентраций, параллельно гальванометру подключают градуированное сопротивление (шунт) 6. [c.156]

Принципиальная схема полярографа представлена на рис. 1Г. Прибор состоит из барабана, изготовленного из непроводящего ток материала (типа барабана Кольрауша), на котором. имеется несколько витков (обычно 19) потенциометрической проволоки АВ, являющейся делителем напряжения. Потенциометрический барабан вращается с помощью мотора, причем скользящий контакт С перемещается вдоль потенциометрической проволоки. Вращение потенциометрического барабана с помощью передачи синхронизовано с вращением фотографической кассеты так, что кассета совершает один оборот, в то время как скользящий контакт проходит по барабану от А до В. Концы потенциометрической проволоки соединены со свинцовым аккумулятором, который имеет напряжение 2 или 4 в. Напряжение, приложенное к электролитической ячейке, подается на ртутный капельный электрод К через скользящий контакт неполяризуемый электрод всегда остается соединенным с одним из полюсов аккумулятора. В цепь включается чувствительный зеркальный гальванометр С с шунтом Я лля изменения чувствительности. При вращении барабана на электроды подается напряжение, непрерывно меняющееся от О до 2 или до 4 в. Луч света из проекционной лампы Ь отражается от зеркала гальванометра, отклонение которого определяется величиной тока, и через узкую горизонтальную щель в корпусе фотографической кассеты попадает на фотобумагу. После проявления фотобумаги получается кривая зависимости тока от приложенного извне напряжения. Ее называют полярографической кривой, или полярограммой. То же название сохраняется и для кривых, которые регистрируются вручную по точкам. [c.27]

Полярографические измерения можно проводить как на простом визуальном приборе, так и на более сложных приборах с автоматической регистрацией. На рис. 26 приведена схема визуальной установки. Напряжение от аккумулятора Лк подается на реохорд АВ. Для регулировки и контроля напряжения в цепь включается реостат и вольтметр V. [c.126]

Усилитель выполнен по обычной реостатно-емкостной схеме в двух первых каскадах использованы лампы ()Ж8 третий каскад выполнен на лампе 6П6. Для такого усилителя можно подобрать готовый выходной трансформатор, так как его параметры мало влияют на работу схемы. Усиление регулируют грубо (ступенями) делителем и плавно — потенциометром 7 2-С выхода усилителя напряжение подают к нагрузочному сопротивлению Гх (см. рис. XI.35), параллельно которому подключен диод 6X6. Выпрямленное напряжение через сглаживающий фильтр подают к вольтметру, выполненному по балансной схеме на двух лампах 6П6. Балансировку схемы производят грубо потенциометром и плавно — Я при разомкнутом выключателе ВК (см. рис. XI.33). Измерительный прибор, показывающий величину переменного полярографического дифференциального тока, имеет чувствительность 50—100 мка на всю шкалу. В приборе экранированы цепи питания полярографической ячейки и цепи сеток ламп корпус прибора заземлен. [c.316]

Одна из простейших принципиальных схем для осциллографической полярографии приведена на рис. 275. От источника 1 на ячейку 4 подаются различные типы напряжения. В качестве таких напряжений используются изображенные на рис. 276 пилообразное (а), треугольное (б), синусоидальное (е) и некоторые другие кривые напряжения. Скорость возрастания напряжения от О до 2—2,5 в в осциллографической полярографии значительно больше, чем в обычной полярографии. Совершенно понятно, что и сила тока в цепи изменяется с такой же скоростью, и поэтому для фиксации ее применяют безинерционный катодный осциллограф. На горизонтальные пластины трубки осциллографа 2 (рис. 275) подается разность потенциалов между электродами полярографической ячейки 4. На вертикальные пластины трубки подается разность напряжений на калиброванном сопротивлении 3, которое пропорционально силе тока, проходящего через ячейку. При этом на экране осциллографической катодной трубки полу- [c.461]

Для электрохимических методов анализа применяют кондукто-метрические, потенциометрические, полярографические, кулонометрические установки. Они устанавливаются в специальной хорошо вентилируемой комнате с постоянной температурой. Большинство данных приборов чувствительны к сотрясениям и поэтому их следует по возможности устанавливать на капитальных стенах или на антивибрационных подставках. Для потенциометрических титрований, определения pH используют потенциометры, питаемые от аккумуляторов, или потенциометры, питающиеся непосредственно от сети. Такие же потенциометры используются для электротехнических измерений калибровки вольтметров, градуировки и проверки термопар и т. п. Для кондуктометрического анализа и высокочастотных титрований отечественная приборостроительная промышленность выпускает специальные установки. Для определения ионов металлов электролизом или амперметрическим титрованием используется универсальная установка, схема которой приведена на рис. 38. От источника постоянного напряжения 1 ток поступает на делитель напряжения 2, откуда необходимое напряжение подается на ячейку 5. Ток в цепи регулируется реостатом 3 и контролируется миллиамперметром 4. Напряжение на электродах замеряется вольтметром 6. Потенциалы катода и анода определяются при помощи дополнительного каломельного электрода и потенциометра. Для исследования измерений потенциала и силы тока в системе используются потенциостаты, которые позволяют непрерывно измерять ток в зависимости от изменяющегося потенциала и измерять ток во времени при постоянном потенциале. Для амперометрического титрования приборостроительная промышленность выпускает портативные и простые установки. [c.110]

Схема полярографической установки для регистрации нолярограмм показана на рис. 70. Электролитическую ячейку включают в цепь, состоящую из источника постоянного папряжепия, калиброванного сопротивления, вольтметра и устройства для регистрации тока. Перемещая скользящий контакт С вдоль реостата АБ, на электролитическую ячейку подают папряжепие от внешнего источника Е и регистрируют протекающий через пее ток. [c.163]

Ханс, Хенне и Мейрер [70] сконструировали особое устройство для получения / — /-кривых на первой капле. В схему для полярографирования последовательно с ячейкой они включили большое сопротивление (/ = = 20 мегом), чтобы между электродами протекал только очень слабый постоянный ток. При отрыве капли на мгновение резко изменяется сопротивление системы, возникающий в цепи импульс тока усиливается, включает реле, которое замыкает накоротко сопротивление Я, в результате чего в этот момент на полярографическую ячейку накладывается соответствующее [c.89]

Полярографический метод основан на уже знакомом нам явлении концентрационной поляризации. Особенность устройства полярографов заключается в том, что один из электродов — это ртутная капля, вытекающая из капилляра. Другим электродом может быть, нанример, тоже ртуть, но ее наливают на дно электрохимической ячейки и она имеет гораздо большую по сравнению с каплей яиверх-ность. Схема полярографической установки несложна, ее легко понять из рис. 4. Меняя положение движка реостата, мы изменяем потенциал ртутной капли. Если записать зависимость тока, протекающего в цепи, от потен- [c.54]

Для регистрации полярограмм используют классические, осцил-лографические, переменнотоковые полярографы. Полярографическая установка может быть собрана в любой лаборатории. В ее состав входит электролизер с рабочим микроэлектродом и электродом сравнения, источник постоянного тока (батарея с переменным сопротивлением), микроамперметр с шунтом, вольтметр по--стоянного тока со шкалой на 3 В, магазин сопротивлений или пол-зунковый реохорд. Ее принципиальная схема изображена на рис. 13. От источника питания 1 постоянное напряжение подается на концы реохорда 2 (являющегося делителем напряжения, которое может быть измерено вольтметром 3), а затем с помощью подвижного контакта 5 а полярографическую ячейку — электролизер 4. Возникающий в цепи ячейки ток регистрируется последовательно включенным микроамперметром или гальванометром 6. [c.182]

Процессы, протекающие в электрохимических системах, достаточно сложны. Для облегчения их представления широко пользуются методами моделирования. При этом полярографическая ячейка представляется в виде различных эквивалентных электрических схем. Их эквивалентность состоит в том, что при наложении на них заданного переменного напряжения через схемы течет такой же ток, который протекал бы через полярографическую ячейку при наложении на нее такого же переменного напряжения. Рассмотрение особенностей поведения полярографической ячейки в условиях ВПТ первого порядка показало, что ей эквивалентны электрические схемы, содержащие соединенные соответствующим образом конденсаторы и резисторы. При этом емкость двойного слоя можно представить в виде конденсатора с емкостью Сдв, а омическое сопротивление в цепи ячейки — в виде резистора с сопротивлением В. Электрохимическая реакция моделируется в виде комплексного сопротивления 2ф (фарадеевского импеданса). Эквивалентные схемы, учитывающие все особенности электрохимических процессов, достаточно сложны [10]. На практике часто достаточно применения упрощенных схем, в которых, например, фарадеевский импеданс представляют в виде двух групп составляющих. В первую группу входят элементы, моделирующие процесс диффузионной доставки ЭАВ к поверхности электрода,— резистор с сопротивлением / п, называемым поляризационным сопротивлением, и конденсатор с емкостью С , называемой псевдоемкостью. Сопротивление псевдо-емкости Х5 = 2п1Св, где — частота переменного поляризующего напряжения, равно Кп. [c.20]

В представленных выше схемах применяют двухэлектродную полярографическую ячейку и низкоомный преобразователь тока в напряжение. Такие схемы не обеспечивают точного установления и поддержания поляризующего напряжения на индикаторном электроде. Для стабилизации напряжения в этих случаях применяют специальные устройства, называемые потенцио-статами 15, см. рис. 5.1, д). Потенциостат имеет два высокоомных входа. К первому из них подводят все источники поляризующего напряжения, к другому — цепь обратной связи. При двухэлекгродной ячейке в эту цепь включают только преобразователь тока в напряжение. Через цепь обратной связи вносится коррекция на падение напряжения на преобразователе. При трехэлектродной ячейке в цепь обратной связи включают и ячейку через электрод сравнения. При этом вносится коррекция и на омическое падение напряжения в цепи ячейки. Коррекция будет тем точнее, чем ближе к рабочему электроду подводят электрод сравнения. Важно отметить, что в настоящее время потенциостат является обязательным элементом полярографа переменного тока независимо от формы переменного напряжения и способа элиминирования емкостного тока. [c.71]

Насыщенные углеводороды полярографически неактивны. Так же неактивны углеводороды с изолированной двойной или тройной связью (этилен и его гомологи, ацетилен, циклогексен и др.). Ди- и полиненасыщенные углеводороды восстанавливаются на капельном ртутном электроде, если кратные связи находятся в кумулированном (аллен) или сопряженном положении (бутадиен, винилацетилен, диацетилен , азулены , циклооктатетраен и т. п.). Бензол и его гомологи полярографически неактивны. Ароматические углеводороды с несколькими неконденсированными бензольными ядрами (дифенил, трифенилметан и др.) и конденсированные ароматические системы (нафталин, инден, флуореп, антрацен, пирен, хризен и т. п.) восстанавливаются полярографи-чески ° . Ароматические углеводороды с ненасыщенной боковой цепью типа стирола, стильбена или фенилацетилена восстанавливаются на капельном ртутном электроде 2- 4 Согласно Лай-тинену и Вавзонеку механизм восстановления непредельных углеводородов на ка11ельном ртутном электроде выражается схемой [c.28]

От источника линейно изменяющегося постоянного напряжения, собранного но схеме интегратора (V2< i), поляризующее напряжение поступает на сетку первой половины лампы JI2. В эту же точку от фазовращающего контура Ri—Ri, i) подводится небольшое синусоидальное напряжение (25 мв) с частотой 50 гц. Двухкаскадный усилитель с общей катодной связью Rk) собран на лампе JIz и предназначен для стабилизации напряжения на ячейке. Просуммированные на сетке первой половины лампы постоянное и переменное напряжения передаются по катодной связи на анод второй половины лампы Лг. Это напряжение затем поступает на сетку второй половины Лх (усилитель мощности), катодной нагрузкой которой служит цепь из последовательно соединенных полярографической ячейки (через разъем Ш2) и одного из измерительных резисторов ( ш). Для обеспечения независимости напряжения на ячейке от колебания силы тока напряжение с ячейки по цепи обратной связи подается на сетку второй половины стабилизатора. В результате этого при изменении силы тока ячейки за счет действия обратной связи произойдет такое изменение напряжения на катоде усилителя мощности, которое скомпенсирует падение напряжения на измерительном резисторе, а напряжение на ячейке не изменится. Падение напряжения, создаваемое переменной составляющей силы тока ячейки на измерительном резисторе, трансформируется ТР1), усиливается двухкаскадным усилителем (Лз) и через понижающий трансформатор (ТР2) поступает на вход фазового детектора. В качестве последнего используется электромеханический вибратор (ВМ), обмотка возбуждения которого питается той же частотой, что и ячейка. Выделение активной составляющей усиленного напряжения производится с помощью переменного резистора Ri) фазосмещающего контура. Когда по измерительному резистору протекает только емкостный ток, на ячейке устанавливается такая фаза [c.52]