Нитросоединения, ароматические определение азота

Полное отделение нитроглицерина от остальных добавок, растворимых в эфире и хлороформе (нитросоединения и стабилизаторы), произвести невозможно. В зависимости от размера экстракционного аппарата берут от 20 до 40 г измельченного и подготовленного пороха и в аппарате Сокслета определяют общее количество экстракта с помощью эфира, содержащего хлороформ, или с помощью дихлорэтилена (т. к. 57—59°). При технических анализах и техническом взвешивании (до 0,01 г) в целях точности не рекомендуется брать слишком малые количества. Время, необходимое для извлечения, разумеется, зависит от величины зерен. Для исчерпывающего экстрагирования обычно требуется несколько часов. Экстракт содержит наряду с нитроглицерином стабилизаторы, а иногда и ароматические нитросоединения. Количество присутствующего нитроглицерина по вышеуказанным причинам (качественное исследование) не может быть найдено путем определения азота в нитрометре. Метод S с h и 1 ze-Ti е ш а п п а непосредственно не применим из-за летучести нитроглицерина. Взвешенное количество, например 0,3 г, сперва омыляют спиртовой щелочью, затем определяют содержание азота в реакционной жидкости с помощью хлористого железа и соляной кислоты и по нему вычисляют находящийся в экстракте нитроглицерин. [c.632]

Ароматические нитросоединения, выделенные различными методами, подвергают очистке путем перекристаллизации, чтобы иметь возможность идентифицировать по точке плавления, по другим свойствам или посредством определения азота (см. Ароматические нитросоединения, стр. 615). [c.647]

Было доказано, что основными соединениями, обеспечивающими высокие защитные, диспергирующие и другие свойства нитрованных масел, являются нитросоединения. Количество азота в них, определенное по специально разработанной методике (видоизмененный метод Кьельдаля) [8 ], показывает, что при нитровании в обычных условиях получаются мононитросоединения (содержание азота 3,7—3,9%). Нитрогруппа располагается в ароматическом (или реже в нафтеновом) ядре, главным образом в пара-положении к алкильному радикалу. [c.150]

Определение, строение, номенклатура, изомерия. Нитросоединениями называются вещества, содержащие в молекуле нитрогруппу (—NO2), азот которой непосредственно связан с атомом углерода. В состав молекулы органического соединения могут входить одна или несколько нитрогрупп. В зависимости от строения углеводородного радикала, с которым связана нитрогруппа, различают алифатические (насыщенные и ненасыщенные), ароматические и гетероциклические нитросоединения. Нитрогруппа в молекуле нитросоединения может быть связана с первичным, вторичным или третичным атомами углерода. Строение нитрогруппы отличается рядом особенностей, влияющих на физические и химические свойства нитросоединений. Атом азота в нитрогруппе связан с одним из кислородных атомов двойной связью, осуществляемой двумя парами электронов, а с другим кислородным атомом — семиполярной связью при помощи донорно-электронной пары, предоставленной азотом и кулоновским взаимодействием положительно заряженного атома азота и отрицательно заряженного атома кислорода. Это может быть изображено формулами (I, П, П1, IV),некоторая выравненность электронной плотности может быть передана с помощью формулы V. [c.168]

Определение содержания азота во многих ароматических нитросоединениях по методу Кьельдаля дает удовлетворительные результаты. Некоторые заместители, например окси-, метокси-, карбоксильная и карбонильная группы, благоприятствуют получению правильных результатов, в особенности, если эти заместители находятся в орто-положении к нитрогруппе. Хорошие результаты были также получены при анализах соединений, содержащих амино-, ацетиламино- и диметиламиногруппы, особенно, если эти группы находятся в мета-полол<ении к нитрогруппе В большинстве взрывчатых ароматических нитросоединений азот определяется по методу Кьельдаля с точностью до 1—3%. [c.633]

Проводимое обычным способом нитрометрическое определение азота посредством отщепления N0 по Lunge или S с h и 1 ze-T i е m а n п у к ароматическим нитросоединениям не применимо. Только у тетрила одна из четырех нитрогрупп, а именно—связанная с аминным азотом, отщепляется в нитрометре Lunge. [c.615]

Присутствие н и т р о г л и к о л я или нитрохлорина можно узнать по запаху или по значительной летучести при нагревании. Характер сложного эфира или смеси эфиров можно также определить по плотности, если это не усложняется присутствием ароматических нитросоединений. Иногда можно делать заключения на основании определения азота в нитрометре или посредством омыления и испытания на хлор (см. стр. 609). Если желатинообразные взрывчатые вещества экстрагировать не эфиром, а спирто-эфирной смесью (1 2), то коллодионный пироксилин также перейдет в раствор, из которого его можно высадить избытком хлороформа, отжать, высушить и идентифицировать по его воспламеняемости, посредством испытания на копре, по реакции на азотную кислоту [c.640]

В большинстве случаев можно поступать следующим образом эфирный экстракт энергично взбалтывают горячей водой в капельной воронке, отделяют, сушат и затем переходят к нитрометрическому определению азота. Этим путем удаляются опасные остатки эфира. Или же анализируемое количество сперва осторожно омыляют небольшим количеством спиртового раствора едкого кали и затем определяют нитратный азот по 5 с И и 1 2 е-Т 1 е ш а п п у (т. [I, ч. 1, в. 2, стр. 107). Часто вместе с эфирами азотной кислоты присутствуют ароматические нитросоединения, полное отделение которых при помощи растворителей едва ли возможно. Малые количества нитроглицерина могут извлекаться из больших количеств нитросоединений небольщими количествами 90%-го холодного спирта, в котором многие нитросоединения, как, например, тринитротолуол, трудно растворимы (порошкообразные взрывчатые вещества). Если же преобладает нитроглицерин (динамиты и Wetterdynamite), то этот способ оказывается непригодным. [c.646]

Химия нитросоединений во многом сходна с химией нитрозосоединений, поскольку и нитро- и нитрозогруппы являются ненасыщенными, проявляют —/- и —М-эффекты и склонны к таутомерии в определенных условиях. Однако нитросоединения в общем более устойчивы, чем нитрозопроизводные, что-объясняется двумя фактами отсутствием свободной пары на атоме азота нитрогруппы, в результате чего не наблюдается образования димеров для насыщенных и ароматических нитросоединений, и мезомерией самой нитрогруппы, которая придает устойчивость нитро-форме по сравнению с таутомерной формой нитроновой кислоты. Ббльшая устойчивость нитросоединенийг особенно проявляется в том, что, если а,р-ненасыщенные питрозосоеди-нения практически неизвестны, а,р-ненасыщенные нитросоединения являются достаточно устойчивыми и их химическое поведение интенсивно изучается. Тем пе менее, многие из простейших производных нитроалкенов очень-легко полимеризуются, и эта реакция катализируется как водой, так и основанием, и может протекать настолько бурно, что может оказаться опасной. [c.494]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология