Определение азота летучих оснований

Определение азота летучих оснований [c.5]

Устойчивость аминосмол определяется по количеству выделяющихся летучих оснований. Но наиболее надежным является определение азота по потере общего веса. Смолы с четвертичными аммониевыми группами, особенно в ОН-форме, менее устойчивы к нагреванию, что большей частью можно определить уже по запаху метиламина. Температурный предел работы подобных смол в солевой форме приблизительно равен 50°, для ОН-формы — комнатная температура (Пеппер). Для слабоосновных смол, как уже было замечено выше, наблюдается при повышении температуры в ионообменном процессе сильное (обратимое) уменьшение емкости в результате гидролиза. [c.489]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл. 168—170°, которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80°, то происходит частичное разложение с образованием масла, летучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту 1 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Азот гари термическом разложении углей распределяется в -определенном соотношении между летучими продуктами коксования и твердым остатком. В газообразных продуктах он содержится главным образом в виде свободного азота и его окислов (30—35%), аммиака (10—150/о) и легких пиридиновых оснований (0,07—6,1%) в каменноугольной смоле и надсмольной воде — в виде пиридиновых и хинолиновых оснований и других органических азотсодержащих веществ, цианидов и роданидов (до 4%) ив твердом остатке (45—60%)- [c.13]

Под общим азотом понимают сумму общего аммиака и пиридиновых оснований в пересчете на аммиак, а под общид аммиаком — сумму свободного и связанного аммиака. Общий азот определяется по Кьельдалю. Летучие основания отгоняют с паром из подщелоченной воды в приемник с определенным количеством серной кислоты известной нормальности. Избыток сорной кислоты титруют раствором едкого натра. По количеству серной кислоты, израсходованному на связывание всех отогнанных оснований, вычисляют содержанпе общего азота в исследуемой воде в пересчете на аммнак. Затем от полученного дистиллята в присутствии буфера (однозамещенной фосфорнонатриевой соли) отгоняют с паром пиридиновые основания. Отгон принимается в раствор серной кислоты определенной нормальности. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором едкого натра и по количеству серной кислоты, израсходованной на связывание пиридиновых оснований, рассчитывают содержание последних. Общий аммиак определяют по разности между содержанием общего азота и содержанием пиридиновых оснований. В случае необходимости общий аммиак может быть определен по Кьельдалю в дистилляте общего азота после отгонки от ного пиридиновых оснований. [c.247]

Масс-спектрометрич. методы, основанные иа измерении масс ионизованных компонентов анализируемого газа (см. Масс-спектрометрия), применяют для определения инертных газов, О2, Hj, оксидов углерода, азота и серы, а также неорг., орг. и металлоорг. летучих соединений. МОК от 10 до 10" мол. %. [c.470]

СуДя по тому, что углерод дает множество газообразных и летучих веществ, <1удя затем по тому, что атомный вес С = 12 близок к азоту N=14, кислороду 0=16, а соединения их СО и СОг суть газы, должно думать, что если бы углерод образовывал молекулу Сг, как и Ог, то был бы газом. А так кзк через полимеризацию или взаимное соединение молекул (как Ог переходит в Оз или N02 в N204) теь пературы кипения и плавления повышаются (чему доказательство особенно ясно видно между углеводородами), то должно думать, что молекулы угля, графита, алмаза очень далеки от газообразного состояния. Притом способность атомов угля соединяться между собой и давать сложные молекулы проявляется во всех углеродистых соединениях. Между летучими соединениями углерода известны многие, молекулы которых содержат С5..., Сю..., С30... и т.д., вообще С я- где л может быть весьма велико, и ни в одном из элементов такой способности к усложнению не развито в такой мере, как в углероде. Поныне нет основания для определения меры полимеризации угольной, графитной, алмазной молекулы, только можно думать, что в них содержится Сл, где п. есть большая величина . [c.375]

Принцип де11ствня нового детектора основан на том, что сильные окислители, выходящие из колонки, реагируют с радиоактивны.м нелетучим соединением. В результате реакции выделяется летучее радиоактивное соединение, регистри-руел се счетчиком Гейгера. Этот детектор был применен для определения в газах ми1 роконцентраций окислителе] — хлора, брома, хлористого нитрозила. двуокиси азота и др., которые разрушаю.т клатрат гидрохинона и криптона, выделяя радиоактивны Кг-85. [c.87]

При нагревании с кислородными кислотами хромовая кислота выделяет кислород, напр., с серною 2СгО - - 3№50 = = Сг (50 ) - -0 + ЗНЮ. Понятно, вследствие этого, что смесь хромовой кислоты или ее солей с серною кислотою составляет отличное окисляющее средство, которое употребляется часто в химической практике и в технике, для некоторых случаев окисления. Так, №5 и 50 переводится этим путем в Н ЗО . Действуя как сильно окисляющее вещество, СЮ переходит в окись Сг Оотдавая половину содержащегося в нем кислорода 2СЮ = Сг-О О 558]. Действуя на раствор иодистого калия, СгО, как многие окислители, выделяет иод, причем реакция идет пропорционально содержанию СгО , и количество освобождающегося иода может служить для определения количества СгО (количество иода может быть с точностью определяемо иодометрически, гл. 20, доп. 535). Накаливая хромовый ангидрид в струе аммиачного газа, получают тоже окись хрома, воду и азот. Во всех случаях, когда хромовая кислота действует окислительно при нагревании и в присутствии кислот, продукт ее раскисления составляет соль СгХ окиси хрома зеленого цвета, так что красный или желтый раствор соли хромовой кислоты переходит при этом в зеленый раствор соли окиси хрома СгЮ . Окись эта сходна с А1ЮЗ, РеЮ и тому подобными основаниями состава кЮ . Это сходство видно в трудной растворимости безводной окиси в кислотах, в студенистом виде коллоидального гидрата, в образовании квасцов [и] летучего безводного хлорного хрома r l . в применении гидрата для протравы при крашении и т. п. Окись хрома, r O редко в малых количествах встречается в хромовой охре, образуется окислением хрома и низших его окислов, раскислением и разложением солей хромовой кислоты (напр., прокаливанием аммиачной и ртутной солей) и распадением солеобразных соединений самой окиси СгХ или Сг Х , подобно глинозему, с которым окись хрома разделяет и то свойство, что образует слабое основание, легко дающее, кроме средних СгХ , двойные и основные соли. Здесь особо примечательно, что соли окиси хрома обладают или фиолетовым, или зеленым цветом даже при совершенно том же составе, так что нагревание или другие условия переводят [c.237]

Например, точка А на рис. 79 найдена пересечением изотермы и ординаты X, причем 2 и л являются координатами точек на линии точек кипения. Положение точек 5 и С на линии насыщенного пара найдено прибавлением скрытых теплот парообразования чистых компонентов к значениям Я на двух концах линии жидкости. Другие точки на линии насыщенного пара находятся подобным же путем, если доступны данные по скрытым теплотам парообразования при постоянном составе. Обычно такие данные недоступны, и для определения этой линии должны применяться другие способы. Теплоты расширения газов и паров при низких давлениях малы и без серьезной ошибки могут быть приняты равными нулю. Из уравнения (51) очевидно, что изотермы Я—х в области пара линейны, если д =0, и поэтому они определяются только на основании данных для двух чистых компонентов. Ниже tg (точка кипения менее летучего компонента) паровая фаза неустойчива для смеси, богатой В, но изотерму все же можно провести, если принять, что давление более низко и что Я не зависит от давления. Точки на линии насыщенного пара легко определяются по данным для точки росы. Так, если и у являются координатами точки на линии точек росы, то пересечение изотермы и ординаты у определит точку на кривой насыщенного пара. Диаграмма Я—х для смесей кислорода и азота, охватывающая двухфазную область перегретого пара, дается на рис. 80. Линия, идущая между пограничными кривыми для двух насыщенных фаз, является соединительной линией (коннодой) для фаз, сосуществующих при равновесии. [c.467]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология