Боразин получение

Простейшее соединение циклического ряда — циклотриборазен (боразин)—получен с 50%-ным выходом нагреванием смеси аммиака и диборана при 250—300° и давлении 1 атм в течение 30 мин [39, 40] [c.141]

Б случае больших групп образуются устойчивые диалкиламинофенилборы. При наличии групп среднего размера происходит отщепление амина и образование линейных полибораминов если же имеются небольшие радикалы у атома азота, то происходит циклизация с образованием тримерного боразина, т. е. боразола. Б случае циклогексиламина был получен продукт следующего строения [c.282]

Свойства. Бесцветные, чрезвычайно чувствительные к влаге кристаллы. /пл 84 °С d 1,58 (25 °С). Растворяется в бензоле, тетрахлориде углерода и других органических растворителях бурно разлагается водой, О получении производных боразина см. работы [5—7]. [c.863]

В работе описаны результаты изучения термостабильносги некоторых типов химических связей. Устойчивость продуктов определяли в изотенископе по давлению выделяющихся газообразных продуктов. Были определены температуры разложения Гр производных симметричного триазина, бензола и боразина. Полученные данные позволили авторам высказать предположение, что симметричный триазиновый цикл обладает примерно такой же устойчивостью к нагреванию, как и бензольный. Однако при исследовании полимера и сополимера 2, 6-диметил-1, 4-фениленоксида оказалось, что последний значительно устойчивее, чем полимер, содержащий три-азиновое звено . Метод определения Гр в изотенископе не является прямым методом определения термостабильности и поэтому возможны ошибки в конечных результатах. Более корректно определение термостабильности методом пиролитической газовой хроматографии Зная площадь хроматографического пика исходного вещества и площадь пика этого вещества после пиролиза при данной температуре, можно определить степень разложения. Измерения проводились при 750 и 870° С в инертной среде. Некоторые результаты определений представлены в табл. 1. [c.5]

Изучены физико-химические свойства грис-амино-боров. Измерение силовой константы связи бор — азот в трис-(диметиламино) боре [116] дало величину около 5,5-10 5 (9ин/сл это ниже значения константы, полученного для боразинов (6,3), и выше величины [c.109]

Использованию этой основной реакции конденсации для синтеза боразина в значительной степени мешали трудности синтеза и обращения с гидридами бора. Однако с тех пор разработаны более удобные препаративные методы. Впервые были введены боргидриды металлов как легко доступные источники гидридов бора, аммиак заменили хлористым аммонием и реакцию проводят в безводных эфирных растворителях [40, 44, 46, 48]. Но самым важным препаративным достижением явилось получение В-трихлорборазина при реакции хлористого, аммония с треххлори- [c.134]

В-трихлорборазин можно легко восстановить до исходного боразина боргидридом лития [11, 12] или, даже еще лучше, боргидридом натрия. Этот метод синтеза в настоящее время является, по-видимому, одним из наиболее эффективных и удобных способов получения боразина в лабораторных масштабах. [c.135]

Получение боразина восстановлением В-трихлорборазина[ 4]. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, вливают через капельную воронку раствор 77 г боргидрида натрия приблизительно в 600 мл безводного диглима. Колбу охлаждают до 0° и при энергичном перемешивании в нее добавляют 380 г (избыток около 25%) три-я-бутил-амина. Реакционную колбу продувают сухим азотом и добавляют по каплям в течение 1 час раствор 100 г В-трихлорборазина в 250 мл диглима. Перемешивание продолжают в течение 30 мин после окончательного смешивания реактивов. Затем реакционную колбу подсоединяют к спиральному обратному холодильнику, охлаждают ее баней со льдом и солью и реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса сначала при комнатной температуре, а потом при осторожном нагревании до 40—50°. Боразин и немного эфира собирают в охлаждаемой сухим льдом ловушке. Неочищенный боразин переносят в инертной атмосфере (аргон или азот) в перегонную колонку Подбильняка, промытую инертным газом. Колонку охлаждают циркулирующим солевым раствором и смесь продуктов перегоняют при атмосферном давлении продукт собирают в колбе, охлаждаемой баней со льдом. Выход 20,3 г (46%). [c.135]

Спектры комбинационного рассеяния и инфракрасные спектры боразина описаны очень детально [20, 21]. Отнесение основных частот к определенным видам колебания на основании (аналогично, как и для бензола) симметрии Озь приводит к удовлетворительным корреляциям. Некоторые расхождения между экспериментально полученными и рассчитанными величинами для внеплоскостиых колебаний водорода были еще раз рассмотрены Спуром и Чангом в статье [c.136]

Кроуфорд и Эдсалл [20] рассчитали энтропию, энтальпию и свободную энергию из спектроскопических данных, а сведения по давлению паров использовали для получения термодинамических величин для жидкости. Эти же величины были использованы для составления уравнения теплоемкости газообразного боразина. Теплота сгорания боразина была рассчитана при сжигании жидкого боразина в кислороде в калориметрической бомбе. [c.139]

При более низких температурах боразин присоединяет хлор продукт этой реакщ1и выделяет при комнатной температуре хлористый водород получен также, но не идентифицирован летучий продукт. При 0° боразин присоединяет 2 моля брома продукт присоединения может разлагаться, выделяя 2 моля бромистого водорода в качестве основного продукта был выделен и идентифицирован 2,4-дибромборазин (IV) [3] [c.141]

Масс-спектроскопический анализ продуктов, полученных при взаимодействии диборана с Й2р4, указывает на образование фторированных боразинов [49], хотя не было выделено каких-либо определенных индивидуальных продуктов. Диборан спокойно реагирует с галогенированными алкиламинами при этом образуются продукты присоединения, которые при термическом разложении дают соответствующие боразины [50] Эта реакция использована для получения М-фторалкилборазинов [c.143]

О бромировании боразина, в результате которого был получен 2,4-дибромборазин, упоминалось выше (см. гл. III, Б, 3) эта реакция является единственным примером прямого галогенирования групп В — Н в боразинах. [c.148]

ВЫНг—NH—)з был позднее синтезирован по реакции переаминирования [99, 102]. Аналогичным образом получен В-грис-(гидразино)боразин [102] [c.151]

Другая методика [46] получения В-триметилборазина состоит в следующем смесь 10 г хлористого метиламмония и 5,6 г боргидрида натрия нагревают в триглиме до кипения, пока не прекратится выделение водорода. Боразин извлекают из раствора при перегонке при пониженном давлении. [c.164]

В-трис-(Диметиламино)боразин [98]. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, охлаждаемым сухим льдом, помещают раствор 20 г безводного диметиламина в 200 мл сухого бензола. Затем в течение 15 мин добавляют раствор 10 г В-трихлорборазина в 200 мл безводного бензола. Смесь перемешивают без подогрева в течение 1 час, фильтруют в инертной атмосфере и отгоняют бензол в вакууме. Полученный продукт очищают сублимацией при 95° (2 мм). Выход около 8 г, т. пл. 112—113°. [c.164]

Полиядерные боразины с углеродными мостиками (ХХП) были синтезированы при реакции В-моногало-генборазинов с реактивом Гриньяра, полученным из [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология