Метод пиролитической газовой хроматографии

При анализе полимеров наибольшее распространение получил метод пиролитической газовой хроматографии [30,31,32, 33]. [c.66]

Представляет интерес комплексная работа по идентификации высокомолекулярных серусодержащих соединений нефти [90]. Высококипящие компоненты нефти разделяли с помощью жидкостной хроматографии на ряд узких фракций, которые исследовали методом пиролитической газовой хроматографии. Путем сравнения с хроматограммами летучих продуктов пиролиза эталонных веществ были идентифицированы насыщенные сульфиды, тиофены, бензотиофены, дибензотиофены и некоторые полициклические соединения. [c.233]

Алексеева К.В Количественный анализ многокомпонентных полимерных систем методом пиролитической газовой хроматографии //Журнал аналит. химии. 1978. 33, Кя.2. С.348. [c.82]

Сополимеры триоксана предпочтительно анализировать методом пиролитической газовой хроматографии [82]. [c.181]

Хлорсодержащий каучук в резине определяют по содержанию хлора (см. разд. П.З). После установления типа полимера методами пиролитической газовой хроматографии и ИК-спектроскопии рассчитывают содержание полимера, умножая полученное содер жание хлора в резине ( в %) на коэффициент, рассчитанный из содержания хлора в эластомере (табл. П.10) [210—212]. [c.91]

С помощью метода пиролитической газовой хроматографии — масс-спектрометрии проведена классификация некоторых углей на основе содержания в них основных компонентов [63], связанных с возрастом и геохимической характеристикой угля. [c.77]

ИЗУЧЕНИЕ СОСТАВА И СТРУКТУРЫ СОПОЛИМЕРОВ МЕТОДОМ ПИРОЛИТИЧЕСКОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.58]

Л. А. Шибаев. Изучение состава и структуры сополимеров методом пиролитической газовой хроматографии.......... 58 [c.333]

Широкое применение метода пиролитической газовой хроматографии сдерживается, по нашему мнению, отсутствием стандартных пиролитических ячеек и рекомендаций по стандартным условиям испытаний. [c.123]

Анализ смесей полимеров методом пиролитической газовой хроматографии [41] [c.239]

Необходимо подчеркнуть, что метод пиролитической газовой хроматографии чувствителен не только к составу сополимера, но и к его строению. Это понятно, поскольку при пиролизе, вообще говоря, разрыв химических связей происходит не только по границам исходных мономерных [c.125]

Однако у метода пиролитической газовой хроматографии имеются и определенные ограничения, связанные со сложностью химических реакций при пиролизе и с большой ролью вторичных реакций. Кроме того, состав продуктов пиролиза зависит от конкретных условий его проведения (температуры, продолжительности, размера образца, скорости газа-носителя и т. д.). Поэтому проведение [c.210]

Метод пиролитической газовой хроматографии может быть применен также для изучения химических процессов, протекающих в полимерах. Для этого на хроматограммах продуктов пиролиза образцов, полученных на разных стадиях изучаемого процесса, выделяют характеристические пики для исходной и вновь образованной полимерных структур. Возможность применения метода для этой [c.241]

В приведенной нин е табл. 18 перечислены некоторые сополимеры и смеси гомополимеров, состав которых был определен методом пиролитической газовой хроматографии. [c.236]

Алексеева КВ., Соломатина Л.С. Идентификация и определение количественного состава бутадиен-нитрилъных каучуков методом пиролитической газовой хроматографии //Каучук и резина 1978, М [c.82]

Таким образом, метод пиролитической газовой хроматографии позволяет быстро и на сравнительно простом [c.240]

Как следует из изложенного выше, возможности метода пиролитической газовой хроматографии для исследования полимеров очень велики и многообразны. Метод за сравнительно короткий срок своего развития (—15 лет) стал надежным инструментом для исследования и анализа полимеров. [c.247]

В настоящее время основные задачи в развитии метода пиролитической газовой хроматографии, по нашему мнению, заключаются [c.247]

Метод пиролитической газовой хроматографии применяется для целей изучения строения полимеров, причем иногда при исследовании отдельных элементов строения возможно использование метода в варианте отпечатки пальцев без идентификации всех продуктов пиролиза. При такого рода исследованиях необходимо наличие веществ с известным строением. В качестве примера можно привести работу Вахерота по определению соотношения мономерных звеньев, нрисоединенных в положение 1,4 и 3,4 в полиизопренах [1331. [c.242]

Алексеева КВ., Соломатина Л.С. Количественное определениё, содержания 3,4-структур в полиизопрене методом пиролитической газовой хроматографии // Промышленность синтетического каучу-кака. 1976, №10. С. 16-20. [c.82]

Освальд и Кубу [1], изучая ИК-спектры ПЭ различной степени хлорирования, установили, что в полимере при соотношении хлор углерод 0,7 не содержатся >ССЬ-группы и ХПЭ вплоть до весьма больших глубин превращения представляет собой сополимер, состоящий из звеньев —СН2— и —СНС1—. К аналогичному выводу пришли Цуги с сотр. [2], изучавшие распределение атомов хлора в макромолекулах хлорированного ПЭ методом пиролитической газовой хроматографии. Даже при соотношении С1 С = =0,74 в продуктах пиролиза не найдены винилиденхлорид и три-хлорбензол, что свидетельствует об отсутствии звеньев типа —СПг—ССЬ—. При суспензионном хлорировании ПЭ низкого давления (ПЭНД) группы >ССЬ не образуются вплоть до содержания хлора 45,2% [3]. [c.30]

Методом пиролитической газовой хроматографии показано [102], что при сжигании ХПЭ, содержащего до 70% хлора, углерода образуется больше, чем в случае ХПВХ с тем же содержанием хлора. Этот факт связан, очевидно, с различием в строении хлорированных полимеров. При содержании хлора выше 70% из ХПЭ> и ХПВХ образуется лишь незначительное количество углерода. [c.47]

Резина изготовлена на основе одного каучука. Если пирограмма анализируемой резины идентична пирограмме предполагаемого каучука и реакция по индикаторному раствору подтверждает наличие лишь одного полимера в резине, то на основе нроведеннош анализа можно сделать вывод о типе полимера. (Реакция по индикаторному раствору проводится дополнительно в связи с недостаточной чувствительностью метода пиролитической газовой хроматографии при анализе смесей полимеров.) [c.31]

Исследована зависимость содержания стирола и а-метилстирола в бутадиен-стирольных (СКС) и бутадиен-а-метилстиро.иьных (СКМС) сополимерах, а также содержания стирола в эластонластах методом пиролитической газовой хроматографии. [c.340]

Хотя общие методы установления структуры вещества по продуктам пиролиза не разработаны и решение подобных задач весьма индивидуально и требует высокой квалификации и химической интуиции химика-исследователя, возможно сформулировать несколько положений, которые следует принимать во внимание. Во-первых, аналитический пиролиз целесообразно проводить в условиях, когда роль вторичных реакций невелика, в частности обращая внимание на возможность осуществления пиролиза при пониженных температурах. Вопвторых, идентификацию образующихся продуктов желательно проводить, используя капиллярные колонки и селективные детекторы (например, масс-спект-рометр, пламенно-фотометрический я др.). В-третьих, в эксперименте особое внимание следует обращать на анализ и идентификацию тяжелых продуктов, которые, по-видимому, в большей мере отражают структуру исходного полимерного образца. В-четвертых, определение функциональных групп в ряде случаев также можно проводить методом пиролитической газовой хроматографии, Особенно целесообразно этот метод иопользовать для определения тех функциональных групп, элементный состав которых отличается хотя бы по одному элементу от элементного состава других частей анализируемой молекулы. Так, в литературе [45] описан метод определения степени этерификации ксанто-гената целлюлозы. Основным продуктом пиролитических превращений дитиокарбоновых групп является се- [c.97]

Аппаратурное оформление метода пиролитической газовой хроматографии отличается большим разнообразием. Конструкции пиролитических ячеек зарубежных фирм отличаются друг от друга. По конструкции циролитичес-кие ячехтеи могут быть разделены на два типа. В пиролитических реакторах первого типа пиролиз происходит на нити (спирали), быстро нагреваемой электрическим током. Нагреваемая спираль помещена в проточную камеру, стенки которох имеют температуру, не превьппаю- [c.111]

Возможности метода пиролитической газовой хроматографии для идентификации природных и синтетических волокон реализованы в работах Киррета и Кюллика [84— 86] и предложены соответствующие методы. Фишер и [c.232]

Исследовапие механизма пиролиза анализ продуктов разложения Изучение термической деструкции методом пиролитической газовой хроматографии [c.184]

Изучение кинетики про-граммированно-изо термического сшивания и деструкции полимера Исследование термических процессов (отверждение, разложение, деполимеризация) методом пиролитической газовой хроматографии [c.185]

Необходимо подчеркнуть, что метод пиролитической газовой хроматографии чувствителен не только к составу сополимера, но и к его строению. Это понятно, так как при пиролизе, вообще говоря, разрыв химических связей происходит не только по границам исходных мономерных звеньев. Поэтому пирограммы для статистических сополимеров в общем случае неидентичпы нирограммам механических смесей гомонолимеров, а пирограммы привитых и блок-сополимеров соответствуют пирограммам механических смесей того же состава [110, 129]. Этот результат не является неожиданным, так как если число мест в цепи исходного полимера, в которых произошла прививка (число стыков в блок-сонолимерах), моло но сравнению с числом звеньев в гомоцепи, то процесс пиролиза при высоких температурах можно рассматривать в большинстве случаев как пиролиз гомонолимеров. На рис. 55 показаны две различные градуировочные кри- [c.238]

Янак [24, 78] впервые применил метод пиролитической газовой хроматографии для идентификации биохимических органических объектов (барбитуратов, аминокислот и др.). На рис. 54 приведены пирограммы калиевых солей некоторых аминокислот. Вид нирограмм резко зависит от строения анализируемых соединений. [c.231]

Целый ряд работ посвящен идентификации каучуков в смесях каучуков и в вулканизатах. В работе [82] предложено проводить идентификацию каучуков в вулканизатах методом пиролитической газовой хроматографии на двухканальном газовом хроматографе с использованием пламенно-ионизационного детектора и детектора электронного захвата. Предло кепа методика идентификации различных марок коммерческих каучуков типов [83[ по-либутадиеновых, полиизопреновых (натуральных и синтетических), бутадиенстирольных, этиленпропиленовых, бутадиепакрилонитрильных, хлоропреновых, сульфохло-рированного полиэтилена, силиконовых, полисульфидных, этилакрилатных, полиуретановых и фторкаучуков, а также ряда пластмасс. [c.232]

Возможности метода пиролитической газовой хроматографии для идентификации полимеров в технических продуктах могут иллюстрировать результаты работы [89 ] по определению присутствующих в бумаге полимеров. Проведение пиролиза навески бумаги 5 мг позволило идентифицировать в ней поливиниловый спирт, поливинилхлорид, ацетовинилхлорид, бутадиенстирольные и бу-тадиенакрилонитрильные сополимеры. [c.233]

Интересно сопоставление результатов количественных определений методом пиролитической газовой хроматографии с результатами других методов. Такое сопоставление проведено в работе Барлоу, Лехрла и Робба [41 ] (табл. 19 и 20). В некоторых случаях ошибка определения не превышает 1% [115]. [c.240]

Метод пиролитической газовой хроматографии был применен для изучения строения некоторых фенолформальдегидных смол. Было установлено, что основные продукты пиролиза соответствуют отдельным фрагментам исходной молекулы полимера. Хромматограмма продуктов пиролиза фенолформальдегидной смолы приведена на рис. 57 [139, 140]. [c.243]

Михайлов, Цугенмайер и Кантов применили метод пиролитической газовой хроматографии для исследования структуры полиэтиленов высокого и низкого давления и сополимеров этилена с пропиленом. Продукты пиролиза подвергали гидрированию. Метод позволил исследовать [c.244]

В работе [136] было показано, что метод пиролитической газовой хроматографии может быть применен для определения молекулярного веса поликарбонатов по концевым группам. Были использованы фракционированные поликарбонаты в интервале молекулярных весов от 3000 до 40 ООО, полученные в растворе из бмс-фенола А, фосгена и и-треш-бутилфенола и в расплаве из бмс-фенола А и фенилкарбоната. Строение концевых групп поликарбонатов может быть представлено формулами [c.245]

Сформулированные выше задачи определили и структуру книги, шесть первых глав которой посвяшены изложению основных химических методов (предварительная обработка анализируемых проб, кинетические методы, пиролитическая газовая хроматография, определение углеродного скелета, метод вычитания, применение химически селективных неподвижных фаз, элементный анализ), а последняя глава — решению одной из наиболее важных для аналитической химии в настояш ее время задач— определению примесей (глава VIII). Основное внимание в книге уделено работам, опубликованным в последнее десятилетие более ранние исследования отражены путем ссылок на опубликованные монографии и обзоры, где эти работы обсуждаются более подробно. [c.10]

Гидрогенизационный пиролиз был применен для определения состава сополимеров а-олефинов, порядка чередования мономерных звеньев и характера их присоединения (голова к голове к голова к хвосту) [24]. Михайлов с сотр. [80] применили метод пиролитической газовой хроматографий для исследования структуры полиэтиленов высокого и низкого давления и сополимеров этилена с пропиленом. Продукты пиролиза подвергали гидрированию. Метод позволил исследовать алканы до С50, что облегчает изучение строения поли-хмерпой цени. Идентифицированные изоалканы соот вет-ствовали разветвленной структуре полиэтиленов. Установлено, что наиболее распространенные боковые ветви в полиэтиленах — этильные и бутильные. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология