Гафний отгонка

Применение экстракции в данном случае не встречает затруднений, так как хлориды циркония и гафния легко освобождаются от основных примесей отгонкой последних, и на экстракцию подается [c.118]

Грюн и Катц [147] разделяли смесь, состоящую из тетрахлоридов циркония и гафния и оксихлорида фосфора и содержащую 2,5% гафния от массы циркония. На ректификационной колонке, состоящей из 50 теоретических тарелок, была получена фракция, в которой содержание гафния было 16% остаток после отгонки содержал менее 0,2% гафния. Авторы утверждают, что таким путем можно получить чистые соединения гафния. [c.41]

Тот же метод отгонки примесей в виде хлоридов использован и для определения N3 и Сг в гафнии с фотоэлектрической регистрацией спектра [68]. В случае лития и натрия образцы в виде твердых брикетов вводятся в воздушно-ацетиленовое пламя. Приемником [c.430]

Гордон и Джекобе 146] определяли 22 элемента в металлических гафнии и цирконии и их окислах. Они проверили методики, предлагавшиеся ранее, и пришли к выводу, что для труднолетучих примесей метод отгонки примесей с помощью соли-носителя не дает эффективных и воспроизводимых результатов. Кроме того, процесс приготовления образцов довольно трудоемкий, поскольку включает смешивание взвешенных количеств анализируемой пробы и соли-носителя. Эти исследователи в качестве источника возбуждения предложили дугу постоянного тока с вращающимся верхним электродом, подкованным магнитом. Такой способ создает гомогенные условия возбуждения (дуга не концентрируется на какой-либо отдельной порции образца), благодаря чему получается стабильный по интенсивности спектр. Такие условия съемки спектров дают хорошие результаты для легколетучих примесей, пока температура дуги достаточно низка, чтобы не испарилась основа. [c.431]

Хлорирование нитридов и карбидов. Нитриды бора, хрома, молибдена, ниобия, тантала, титана, ванадия, циркония и гафния взаимодействуют с хлором при 800 °С. Выделяющийся элементный азот собирают над раствором гидроксида калия и измеряют его объем [5.1791, 5.1792]. Некоторые карбиды (Ti , Si и W ) также разлагаются хлором, однако, углерод частично теряется и определение металла по потере массы пробы вследствие отгонки летучих хлоридов не представляется возможным [5.1793]. Опыты показали, что при нагревании 3 ч при 200 °С нитриды алюминия, бора и кремния не взаимодействуют с хлором, нитриды титана, циркония и хрома взаимодействуют лишь частично, а нитриды ванадия, ниобия и тантала разлагаются в значительной степени. При 300 °С, а также при нагревании в атмосфере хлора в течение 3 ч, нитриды алюминия, бора и кремния не разлагаются, а другие нитриды (TiN, ZrN, NbN, TaN, VN, rN) разлагаются на 90— 100 % [5.1794]. [c.260]

Соли циркония гасят излучение кальция [496, 648, 897[. В пламени в нитратных растворах образуется соединение состава 1 1 (GaZrOj) в солянокислых растворах предполагается образование соли agZrjO (Са Zr = 3 2) [463]. На содержание циркония можно внести поправку [648]. Особенно эффективно устраняет влияние циркония и гафния оксихинолин. При добавлении его непосредственно в анализируемый раствор можно определять кальций в соединениях циркония и гафния, не прибегая к приемам отделения [462 . Описана отгонка основы в виде хлорида циркония при определении кальция методом пламенной фотометрии [1278]. [c.142]

Hf(TV). 1,7849 г металлического гафния высокой чистоты растворяют в чашке (стакане) из фторопласта, платины, прибавляя к 10 мл воды по каплям фтористоводородную кислоту до растворения окисляют 1 мл концентрированной HNO3, добавляя ее по каплям, слабо кипятят до отгонки окислов азота, охлаждают. Приливают 20 мл раствора серной кислоты (1 1), выпаривают до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин, охлаждают. Приливают 20 мл воды, 50 мл серной кислоты (1 1) и при перемешивании разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 1 л. Раствор содержит 1,7849 мг/мл гафния(1У). [c.670]

Очень важным вопросом с точки зрения экономики процесса является утилизация маточных растворов после осаждения гидроксида циркония, содержащих нитрат аммония. После добавления мочевины маточный раствор можно использовать в качестве жидкого удобрения. Другим методом регенерации НМОз может быть отгонка ее из рафипата и реэкстракта при упаривании раствора досуха после удаления экстрагента. В табл. 1У.2 приведены условия разделения циркония и гафния экстракцией ТБФ из нитратных растворов [97]. При экстракции 2г и Н1 из хлоридных растворов ТБФ или ДАМФ могут разрушаться с отщеплением хлористого алкила и образованием полимерных циркониевых солей алкилфосфорных кислот [98, 99]. [c.214]

Ректификация смеси тетрахлоридов и PO I3 была использована также для очистки циркония от гафния при получении высокочистого металлического циркония. По Литтону [150], циркониевый конденсат состава 3Zr l4 2PO I3, полученный после отгонки гафниевой фракции, растворяли в метаноле и осаждали аммиаком гидроокись циркония. В полученной после прокаливания двуокиси найдено 0,028% гафния. [c.42]

Гексафторгафнат аммония по аналогии с гексафторцирконатом может быть получен растворением гидроокиси гафния в горячем растворе бифторида аммония [ 12] или растворением двуокиси гафния в плавиковой кислоте с последующей отгонкой избытка НР и добавлением стехиометрического количества фторида аммония (33, 34]. При избытке последнего образуется гептафторид (ЫН з НГР . [c.172]

В настоящее время к металлическому гафнию и его соединениям предъявляются повышенные требования в отношении их чистоты, что в свою очередь вызывает необходимость разработки методов определения в них значительного числа других элементов. Определение последних затруднено в связи с многолинейностью спектра гафния и интенсивным молекулярным излучением, приводящим к образованию значительного фона. Для повышения чувствительности рекомендуется использовать термохимические реакции между твердыми веществами, происходящие непосредственно в процессе сгорания пробы, с 1 елью отгонки примесей от основы [64—66). В качестве химических реагентов изучали легкоотдающие галогены, кипящие при высоких температурах галогениды серебра и некоторых других тяжелых металлов. Наиболее пригодным реактивом для отгонки примесей в виде хлоридов из двуокисей циркония и гафния оказалось хлористое серебро, при применении которого хорошо хлорируются и отгоняются в виде летучих хлоридов такие металлы, как Ре, Mg, А1, Мп, Т1, N1, Си, Сг, Са. [c.428]

ЧТО в последнем случае характер поступления в дугу большинства элементов соответствует характеру испарения их хлоридов. В хлориды превращаются окислы А1, В1, Ее, Са, Со, Мд, Мп, Си, N1, 8п, РЬ, Т1 и Сг, которые улетучиваются за 30—50 сек. к моменту, когда в пламя дуги начинается поступление основных количеств гафния и циркония. Последние хлорируются и испаряются в начале процесса лишь в небольшой степени, основная же часть их остается в виде окислов, поступающих в дугу после отгонки хлоридов (иримесей). Окись кремния не хлорируется, но улетучивается также за 50 сек. Соответственно этим данным, было выбрано время экспозиции при количественном анализе. Следует отметить, что при этом наблюдается определенная последовательность хлорирования различных элементов, соответствуюн ая их химическим свойствам. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология