Отбор и анализ основных газовых компонентов

ОТБОР И АНАЛИЗ ОСНОВНЫХ ГАЗОВЫХ КОМПОНЕНТОВ [c.74]

В первых работах конца XIX — начала XX в., связанных с физико-химическими исследованиями двухкомпонентных систем, вопросы состава пара практически не затрагивались. Объясняется это несколькими обстоятельствами. Во-первых, изучались водно-солевые системы, в которых давление насыщенного нара одного Iiз компонентов намного превышало давление другого. В таком случае состав пара определен однозначно. Во-вторых, преобладала точка зрения, что в газовой фазе существуют лишь молекулы компонентов. Отсюда основной метод исследования состава пара заключался в отборе газовой фазы из равновесной смеси и в анализе на содержание компонентов. [c.159]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Широкое применение естественных и промышленных горючих газов для глубокой химической переработки (см. ч. IV) требует быстрого и точного определения в газовых смесях их компонентов. Весьма полезными для этой цели оказались оптические методы, позволяющие вести непрерывное наблюдение за составом газа, поступающего на установку, и тем самым регулировать ее работу. Анализ ведется на специальных спектрометрах либо в инфракрасной, либо в ультрафиолетовой части спектра и в основном заключается в следующем луч света от некоторого источника, после отражения от ряда зеркал, проходит через призму, далее через щель, обеспечивающую отбор лучей с определенной длиной волны, затем — через кварцевый сосуд с испытуемым газом, после чего собирается в фокусе, где расположен фотоэлемент, ток в котором замеряется. Зная оптическую характеристику каждого отдельного компонента газовой смеси, можно по схеме тока фотоэлемента рассчитать концентрацию того или иного компонента в данной газовой смеси. На инфракрасном спектрометре можно анализировать сухие газовые смеси с семью комнонентами с точностью до 1—2%. Ультрафиолетовые спектрометры могут анализировать газовые смеси не более чем с тремя комнонентами, но зато дают более точные результаты и проще в работе. [c.124]

Для измерения коэффициента диффузии в зернистом слое было желательно подобрать газовую смесь по возможности с одинаковым молекулярным весом обоих компонентов для уменьшения влияния конвекционных эффектов (стр. 206). В то же время, для того чтобы не вносить дополнительных возмущений в основной поток газа, примесь должна была вводиться в относительно незначительных количествах и с достаточной точностью определяться в основном компоненте. Основным компонентом был выбран осушенный в слое активного угля воздух примесью служила окись углерода, приготовленная действием муравьиной кислоты на серную. Из газометра окись углерода через реометр подавалась в иглу в нижней части зернистого слоя в пропорции 0,01% к подаваемому воздуху. Установка для подачи и замера воздуха описана в разделе 11.6. Воздух и окись углерода подавались непрерывно через несколько минут после начала подачи газов включали отбор газа из пробоотборников на анализ. [c.221]

Газовая хроматография оперирует со смесями летучих соединений. Поэтому основными причинами искажения состава пробы являются испарение или сорбция отдельных компонентов. Методы отбора и подготовки проб для газовой хроматографии в значительной мере сходны с методами, применяемыми при анализе газов и летучих жидкостей [2, 5, 6]. Вместе с тем, поскольку в газовой хроматографии используются пробы очень малого размера, ей присущи определенные особенности, характерные для микроаналитических методов. [c.10]

Газовая хроматография пригодна для определения любых соединений, которые могут быть воспроизводимо элюированы из колонки независимо от того, элюируются при этом основные компоненты смеси или нет. Этот метод пригоден для анализа любых типов проб окружающей среды при условии -соответствующей их подготовки. В настоящей главе рассматривается главным образом анализ воздуха с целью обнаружения вредных примесей, в том числе анализ аэрозолей (после отбора проб соответствующим методом), определение постоянных газов и веществ в неизвестном физическом состоянии (в виде паров или аэрозолей). Несколько меньшее внимание уделено производственному токсикологическому анализу. В промышленности локальные высокие концентрации химических веществ, например на химических заводах, обычно легко обнаружить и определить методом тазовой хроматографии. Однако этот метод может оказаться непригодным для определения малых концентраций некоторых веществ вследствие недостаточно высокой чувствительности. [c.92]

В книге даны методы анализа основных групп соединений, представляющих интерес для биохимика. Методы газовой хроматографии, однако, столь разнообразны, что не удалось достаточно последовательно расположить материал книги в соответствии с функциональными группами, встречающимися в различных соединениях. Так, например, спирты, альдегиды и сложные эфиры часто присутствуют одновременно в пробе и могут быть разделены за одну операцию. Материал о различных веществах можно расположить в соответствии с упругостями их паров, но это не всегда будет логичным с биологической точки зрения. Поэтому в каждой главе мы в первую очередь излагаем методы отбора пробы и предварительного разделения, поскольку это позволяет с экспериментальной точки зрения рациональнее изложить материал. Так, например, летучие компоненты тканей, эфирные масла, липиды и нелетучие компоненты тканей рассматриваются как отдельные группы, поскольку методы, использованные для отбора пробы, в самой группе одинаковы. Вещества расположены в пЬрядке уменьшения упругости их паров, а дополнительное деление внутри главы, там где это возможно, осуществляется по элементам и функциональным группам, в результате чего методы анализа соединений с одинаковыми функциональными группами могут быть [c.7]

Для получения точных результатов независимо от метода калибровки объемы газов нужно привести к стандартным условиям температуры и давления. Для этого применяют газовые законы в их простейшей форме, поскольку водород, кислород, азот и окись углерода ведут себя как идеальные газы при условиях, обычно используемых для отбора и ввода пробы (см. раздел А,У,б,1). Углекислый же газ и углеводороды с 2—5 атомами углерода обнаруживают отклонения в пределах от 0,5 до 5% (табл. 7), и для точных результатов следует ввести соответствующие поправки. Ван де Краатс [75] описал номографический метод внесения таких поправок для сложных смесей, который является достаточно точным в большинстве случаев (см. раздел А,У,б,2). Поправки такой величины не имеют смысла при анализе компонентов, присутствующих в следовых количествах, но их желательно вводить, когда двуокись углерода или какой-либо органический газ представляют собой основной компонент смеси. [c.161]