Осадки перенесение

Декантацию повторяют несколько раз, после чего осадок количественно (т. е. полностью без потерь) переносят на фильтр. Для этого размешивают осадок в небольшом объеме промывной жидкости и полученную суспензию осторожно по палочке сливают па фильтр. Это очень ответственный момент в работе потеря даже одной капли суспензии может совершенно исказить результат анализа. Обмывая стакан из промывалки маленькими порциями промывной жидкости и каждый раз сливая ее вместе с частицами осадка на фильтр, стараются возможно полнее на фильтр перенести осадок. Под конец все оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают, протирая стенки стакана и его дно палочкой с резиновым наконечником. Этой палочкой нужно протереть всю внутреннюю часть стакана, а также ту стеклянную палочку, которой пользовались при осаждении осадка и перенесении его ня фильтр. Когда стакан и палочка будут очищены, тщательно обмывают палочку с резиновым наконечником промывной жидкостью, сливают жидкость на фильтр и вынимают палочку из стакана. Для снятия оставшихся на стенках стакана частиц осадка можно также пользоваться кусочком безвольного фильтра, которым протирают стенки стакана с помощью стеклянной палочки. Другим таким же кусочком обтирают самую палочку и помещают оба кусочка а фильтр. [c.148]

При фильтровании (процеживании) жидкости через фильтр он задерживает твердые частицы и пропускает жидкость (фильтрат). Обычно применяют гладкие и складчатые фильтры, сделанные из непроклеенной фильтровальной бумаги. Используют два способа фильтрования жидкость переносят на фильтр вместе с осадком или сливают жидкость с осадка на фильтр (декантация). В первом случае жидкость перемешивают с осадком и сливают на фильтр по стеклянной палочке, наполняя его так, чтобы уровень жидкости был на 3-4 мм ниже края фильтра. Во втором случае осторожно, без осадка, сливают жидкость на фильтр. Во избежание разбрызгивания надо, чтобы конец воронки касался стенок сосуда, в который собирается фильтрат. После того как вся жидкость профильтрована, осадок промывают. Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки. Наполнив фильтр с осадком промывной жидкостью (холодной или горячей), дают жидкости стечь. Повторяют промывание 2-3 раза, причем новую порцию не наливают до тех пор, пока предыдущая полностью не стечет с фильтра. Последние капли фильтрата собирают в пробирку и испытывают с помощью реактивов на полноту промывания осадка от растворимых примесей. Если осадок был оставлен в стакане, то промывание ведут методом декантации. [c.16]

Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки (рис. 14), которая представляет собой плоскодонную колбу, закрытую пробкой с двумя согнутыми трубками. Если через короткую трубку вдувать ртом воздух, то находящаяся в колбе вода будет под давлением вытекать тонкой струей из другой трубки. Наполнив фильтр с осадком промывной жидкостью (чаще всего холодной или горячен водой), дают жидкости стечь. Повторяют промывание два-три раза, причем новую порцию воды не наливают на фильтр до тех пор, пока предыдущая полностью не стечет. Последние капли фильтрата 2 [c.19]

При выполнении химического анализа погрешности возникают как в ходе осуществления различных операций (разделения компонентов, промывания осадка, перенесения его на фильтр и т. п.), так и при проведении измерений массы, объема и т. д. Все эти погрешности оказывают влияние на окончательный результат анализа, определяют погрешность его. [c.138]

В ходе количественного определения выполняются различные операции (например, разделение компонентов, промывание осадка, перенесение его на фильтр, титрование и т. п.) и проводятся и з -м е р е н и я массы, объема, электродного потенциала и т. п. Как в операциях, так и в измерениях возникают погрешности. Все они оказывают влияние на окончательные результаты анализа, определяют их правильность и воспроизводимость. [c.145]

Сплавление можно вести в муфельной печи. В этом случае спирт выпаривают на электроплитке с закрытой спиралью. Затем на той же плитке нагревают сплав с навеской в течение I—2 мин и сразу помещают его в муфельную печь, нагретую до 600—650° С, сначала в первую зону, а затем в середину печи. Сплавление ведут 5—6 мия. Охлажденную платиновую чашку с расплавом осторожно и в то же время быстро погружают в стакан с горячей водой емкостью 350—400 мл (воды берут 50— 60 мл) и закрывают стакан часовым стеклом во избежание разбрызгивания раствора. После того как прекратится вспенивание раствора, ополаскивают в стакан часовое стекло, вынимают платиновую чашку и ополаскивают ее в стакан с раствором. Раствор в стакане доводят до объема 175 мл. В мерную колбу емкостью 250 М.Л приливают 18 мл НС1, уд. в. 1,19. Раствор из стакана через воронку небольшими порциями вливают в мерную колбу с соляной кислотой, взбалтывая содержимое колбы. Чашку обмывают сначала 2 мл концентрированной НС1, а затем небольшими порциями горячей воды, сливая промывные воды в мерную колбу. Стакан, из которого раствор с осадком перенесен в мерную колбу, также ополаскивают горячей водой. По охлаждении мерной колбы с раствором ее доливают дистиллированной водой до метки. Раствор в мерной колбе должен быть прозрачным (при наличии хлопьев в растворе сплавление производят вторично). [c.23]

После того как фильтр с осадком перенесен в тигель , его [c.49]

Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки (рис. 14), которая представляет собой плоскодонную колбу, закрытую пробкой [c.19]

Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки (рис. 14), [c.19]

Ошибки оперативные. Оперативные ошибки происходят от неправильного или недостаточно тщательного выполнения аналитических операций. Сюда относится, например, недостаточное промывание осадков, приводящее к постоянному завышению результатов, иногда — излишнее промывание осадков, приводящее к систематическим потерям. Систематические ошибки появляются также в результате недостаточной или чрезмерной продолжительности прокаливания осадков, недостаточно тщательного перенесения осадков из стакана в тигель, неправильного способа выливания растворов из пипеток и т. п. [c.48]

Наконец, желательно, чтобы содержание определяемого элемента в весовой форме было как можно меньшим, так как погрешности определения (например, ошибки взвешивания, потери от растворимости осадка или от недостаточно полного перенесения его на фильтр и т. д.) при этом меньше скажутся на окончательном результате аналнза. [c.68]

В случае применения объемного метода определения раствор щавелевокислого аммония, смачивающий фильтр и осадок после растворения последнего в серной кислоте, будет также титроваться перманганатом. Вследствие этого результат определения получится повышенным. Для получения правильного результата осадок промывают не раствором щавелевокислого аммония, а холодной водой. Необходимо иметь в виду, что щавелевокислый кальций заметно растворим даже в холодной воде и поэтому осадок промывать слишком долго нельзя. После перенесения основной массы осадка на фильтр достаточно наполнить фильтр с осадком водой 5—6 раз. [c.384]

После того как вся жидкость с осадком вылита, струей растворителя тщательно смывают следы осадка со стенок сосуда. Осадок, перенесенный на фильтр, промывают, чтобы окончательно удалить растворимые вещества, струей растворителя из промывалки, избегая разбрызгивания, так, чтобы струя попадала вначале на верхнюю часть фильтра, не занятую осадком, а затем постепенно спускалась на осадок. Последний промывают до тех пор, пока в фильтрате уже не будет обнаруживаться следов отмываемого вещества. [c.121]

Окисляемость масел определяют по количеству нерастворимого в петролейном эфире осадка, образовавшегося в масле за время испытания. Для этого 5—10 г отработанного масла растворяют в 10—30-кратном количестве петролейного эфира и раствор выдерживают в темном месте не менее 10—12 ч, после чего его фильтруют через бумажный фильтр синяя лента . После перенесения всего осадка на фильтр его промывают растворителем до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в бюксу и доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105° С. [c.48]

После того как стакан хорошо очищен от осадка, и последний полностью перенесен на фильтр, приступают к промыванию осадка непосредственно на фильтре. Это необходимо сделать для того, чтобы полностью освободить осадок и бумагу фильтра от избытка осадителя и посторонних солей, присутствовавших в растворе при осаждении. В общем случае осадок лучше промывать горячими растворами , так как вязкость [c.146]

В полумикрометоде работают с малыми объемами жидкостей, поэтому жидкости нецелесообразна переливать из одного сосуда в другой, так как это сказывается на чистоте работы и при атом нельзя точно отмерить количество жидкости. Для этих целей применяют капельные пипетки. На рис. Д.8 показаны капельные пипетки двух типов. Пипетки с длинным капилляром (стандарт ТОЬ 40-314,А) применяют для отделения раствора от осадка и для добавления растворов реактивов. Пипетки с коротким капилляром (стандарт ТОЬ 40-314, В) применяют для перенесения жидкостей в сосуды большого размера—стаканы для кипячения или большие центрифужные пробирки. При работе с полумикропробирками применяют тонкие [c.25]

Во многих случаях для отделения жидкости от осадка пользуются приемом обратного фильтрования. Этот способ особенно удобен при микрофильтровании, так как он позволяет обойтись без перенесения осадка на фильтр. Фильтрование осуществляется при помощи так называемых фильтровальных трубок (рис. 169) с внутренним диаметром 1—1,5 мм, которые иногда неправильно называют фильтровальными палочками. Один конец трубки, на котором имеется то или иное фильтрующее приспособление, погружают в смесь и отсасывают прозрачную жидкость. [c.263]

После этого осадок взмучивается небольшим количеством жидкости и переносится на фильтр. Эту операцию следует повторить несколько раз до полного перенесения осадка в конус фильтра. Хотя на отстаивание затрачивается значительное количество времени, фильтрование промывных вод через фильтр, на котором нет осадка, происходит очень быстро, к тому же отмывка самого осадка декантацией достигается значительно быстрее, чем промывка его на фильтре. [c.29]

Крупнокристаллические легко фильтрующиеся осадки промывают непосредственно на фильтре. Аморфные студенистые осадки обычно перед перенесением на фильтр промывают декан -т а ц и е й, сливая прозрачную жидкость над осадком через фильтр и снова взмучивая осадок промывной жидкостью и опять ее сливая. Промывание декантацией часто применяют при пере-осаждении. При этом первичный осадок совсем не переносят на фильтр, а после промывания декантацией растворяют и пере-осаждают, не забывая, разумеется, и ту небольшую массу осадка, которая могла оказаться на фильтре при промывании декантацией. [c.150]

Жидкость над осадком сливают по стеклянной палочке на фильтр в воронку Бюхнера. Оставшийся осадок промывают в стакане горячей водой и также сливают на фильтр. После полного перенесения осадка на фильтр его еще несколько раз промывают водой. Каждую новую порцию воды приливают только после того, как предыдущая прошла в приемник. Промытый таким образом осадок высушивают между листами фильтровальной бумаги при комнатной температуре. Взвесив осадок после высушивания, рассчитывают выход продукта в процентах от теоретического на основании количества сульфата меди (II). Для расчета необходимо измерить плотность исходного раствора. [c.131]

Желательно, чтобы определяемого вещества в весовой форме было как можно меньше в этом случае погрешности определения, например, ошибки при взвешивании, небольшие потери от растворимости осадка или от недостаточно полного перенесения его на фильтр, мало влияют на окончательный результат. [c.293]

Стеклянные стаканчики — бюксы — снабжены пришлифованной стеклянной крышкой (рис. 44). Стеклянные палочки предназначены для тш,ательного собирания частиц осадка со стенок стакана или колбы и количественного их перенесения на фильтр. На конец оплавленной стеклянной палочки надевают резиновую трубку или просверленную резиновую пробку длиной 15—20 мм (рис. 45). [c.305]

Осадок, перенесенный на фильтр, не должен доходить на 0,5 см до края фильтра. Объем осадка должен быть равным примерно Vs—Va объема фильтра. Чтобы осадок нг окислялся на воздухе и чтобы пыль не попадала на воронку с фильтром, ее покрывают часовым стеклом. [c.312]

Перенесение осадка с фильтром во взвешенный тигель. [c.54]

Шпатели. На рис. 61 представлены наиболее часто употребляемые типы шпателей, выполненных из стали, никеля или фарфора. Шпатели служат главным образом для снимания осадков со стенок сосудов или с фильтров и для перенесения осадков на бумагу, а также для взятия реактива из склянки и т. п. [c.81]

Перенесение осадка в 5-литровую колбу удобнее всего осуществить путем четырехкратной обработки его водой (порциями по 200 мл) непосредственно в том сосуде, в котором он был получен. [c.435]

Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки (рис. 10), которая представляет собой плооксдонную колбу, закрытую пробкой с двумя согнутыми трубкахми. Если через короткую трубку вдувать ртом воздух, то находящаяся в колбе вода будет под давлением вытекать тонкой струей из другой трубки. Наполнив фильтр с осадком промывной жидкостью (чаще всего холодной или горячей водой), дают жидкости стечь. [c.17]

Чистота посуды имеет для количественного анал иза огромное значение. Посуда может быть названа чистой, если на ней при iiMOM внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений и если вода стекает со стенок ее ровно, нигде не оставляя капель. Появление капель наблюдается в тех случаях, когда поверхность стекла загрязнена жировыми веществами присутствие этих веществ крайне нежелательно, так как выпадающие njiH реакции осадки обычно очень плотно прилипают к жировому слою, вследствие чего перенесение их на фильтр сильно затрудняется. Особенно вредно загрязнение жиром сосудов для точного измерения объемов, так как при выливании из них жидкости часть ее остается на стенках сосуда в виде капель и измерение объема становится неточным. [c.46]

На практике описываемая операция усложняется вследствие того, что полностью снять весь осадок с фильтра невозможно. Часть его, оставшаяся на фильтре при озолении, восстанавливается. Следовательно, перед перенесением основной массы осадка в тигель ее необходимо действием соответствующих реагентов Hot a окислить. Например, часть осадка Ag l, восстановленного угл(М фильтра до металлического серебра, обрабатывают несколькими каплями HNO ) и НС1. При этом происходят реакции [c.153]

При испытании обращают особое внимание на чистоту тары и количественное перенесение механических примесей на фильтр. Отфильтровывают не менее 400 мл испьггуемого топлива. После фильтрования этого объема топлива фильтр с осадком промьиают изооктаном или фракцией бензина, выкипающей до 100 °С, сушат при температуре окружающего воздуха до постоянной массы. В случае испытания тяжелого топлива фильтр сушат при 50-70 °С, а при наличии в топливе свободной воды-при 105-110°С. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0002% (масс.). При испытании по указанному методу получают результаты, несколько завышенные по сравнению с абсолютными значениями. Это обусловлено тем, что при фильтровании содержащиеся в топливе смолы адсорбируются на фильтре, при промывке его изооктаном или бензином они удаляются не полностью [c.153]

Промывание аекантацией заключается в том, что струей промывной жицкости, направленной из промывалки, взмучивают оса-Г(ОК, перемешивают его палочкой, дают ему отстояться несколько минут, и просветленную жидкость сливают по палочке на 4>ильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Эту операцию повторяют 2-3 раза. После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр. Однако часть осадка всегда остается на стенках стакана и палочке. Для перенесения этой части осадка на фильтр поступают следующим образом. Осторожно ополаскивают над стаканом с оставшимся осадком палочку промывной жидкостью из промывалки, берут маленький кусочек беззольного фильтра и протирают им палочку, снимая частицы осадка, этот кусочек фильтра присоединяют к осадку на фильтре. Перевертывают палочку и с помощью резинового наконечника и небольших порций промывной жидкости протирают дно и стенки стакана, освобождая приставший осадок и перенося его на фильтр. Можно закончить операцию перенесения осацка на фильтр, протерев стенки стакана кусочком беззольного фильтра с помощью палочки. Этот кусочек фильтра тоже нужно поместить в фильтр с осадком. [c.31]

После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осацка. Осадок на фильтре несколько раз промывают, направляя струю из промывки на верхнюю часть фильтра. Вращая носик промывалки указательным пальцем, промывают фильтр круговым движением сверху вниз так, чтобы весь осадок собрался на дне конуса фильтра. Промывание на фильтре проводят 3-4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осацка. Например, если его отмывактг от хлориц-ионов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2М HN02, Когда осацок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помешают на небольшое время в сушильный шкаф с температурой 100-150°С (воронку ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в попочках шкафа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронка не перевернулась). Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным если он пересохнет, то станет ломким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель. [c.31]

Перенесение осадка на фильтр - операция очень ответственная и требуюшая очень большого внимания. К осадку, промытому в стакане методом декантации, добавляют небольшой объем промывной жидкости, перемешивают палочкой и сразу же по палочке сливают жидкость с осадком на фильтр, заполняя его не больше чем на 2/3 высоты. После сливания всей взмученной жидкости добавляют новую порцию промывного раствора и поступают таким же образом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не окажется на фильтре. После этого небольшой кусочек беззольного фильтра бросают в стакан и с помошью палочки протирают стенки и дно стакана другим кусочком протирают палочку, и оба кусочка помещают на фильтр. После этого приступают к промыванию осадка на фильтре. Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью, состав которой указывается в прописи. Осторожно, тонкой струйкой обмывают осадок на фильтре по верхнему его краю несколько раз, причем новую порцию промывной жидкости приливают тогда, когда полностью стечет предыдущая. Конец промывания контролируют по отрицательной реакции на удаляемые примеси. [c.44]

Перегонку с паром, при которой удаляется избыток толуола, можно вести из той же колбы, благодаря чему не происходит потерь, связанных с перенесением смеси из колбы в колбу. По окончании отгонки толуола (примечание 3) смесь тщательно охлаждают, декантируют водный раствор хлористого алюминия и соляной кислоты через воронку Бюхнера и осадок, не извлекая из колбы, промывают небольшим количеством холодной воды. Осадок, остающийся на фильтре, присоединяют к веществу в колбе. Он состоит почти исключительно из л-толуил-о-бензойной кислоты, частично находящейся в кристаллическом состоянии, а частично — в виде маслянистых комков. К этому осадку прибавляют заранее приготовленный нагретый раствор 50 г углекислого натрия в 1 л воды. Для нагревания и перемешивания через смесь пропускают сильную струю острого пара. Приблизительно через 10 мин. кислота переходит в раствор, а в нерастворенном состоянии остается лишь небольшое количество бурых смолистых примесей и немного гидрата окиси алюминия (примечание 4). Еще горячей жидкость фильтруют, фильтрат переносят в 2-литровый стакан и кислоту осаждают прибавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. л-Толуил-о-бензойная кислота выделяется в виде быстро кристаллиз тощегося масла. Жидкость с осадком охлаждают льдом, продукт отсасывают и сушат на воздухе. [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология