Промывание осадков полнота

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Растворимость сернокислого бария следует иметь в виду во время промывания осадка. В начале промывания в растворе имеется еще избыток осадителя (ионов Ва ),однако при каждом наполнении фильтра водой концентрация ионов бария уменьшается. В случае слишком длительного промывания сернокислого бария происходят потери. Чтобы избежать таких потерь, после 3—4-кратного промывания осадка следует делать пробу на полноту промывания, т. е. проверить отсутствие в промывных водах ионов бария или хлора. С этой же целью осадок надо промывать холодной водой. [c.158]

После 3—4 таких промываний нужно сделать проверку на полноту отмывания от загрязняющего осадок иона. Пробу отбирают и анализируют, как описано выше. Если проверка покажет, что промывание еще не закончено, повторяют операцию еще 2 раза и снова делают проверку промывной жидкости иа присутствие отмываемого иона. [c.126]

Другая ошибка состоит в том, что промывают только осадок, забывая о верхнем крае фильтра. Поэтому верхний край фильтра, особенно в том месте, где находятся три слоя бумаги, остается пропитанным некоторой частью фильтрата, содержащего обычно избыток осадителя и различные нелетучие соли. В результате этой ошибки вес осадка получается увеличенным или сильно затягивается промывание, так как из-за медленной диффузии солей из верхней части фильтра в остальной раствор промывные воды все время загрязняются, и каждый раз проба на полноту промывания показывает еще присутствие загрязнений. Опытный химик может нередко практически полностью освободить осадок от примесей за 3—4 промывания, между тем как при недостаточных или неверных навыках тот же осадок промывают б—8 и более раз. [c.146]

Осадок сначала промывают 2—3 раза холодной водой декантацией, а затем переносят на фильтр и промывают еще 6—8 раз. После этого проверяют полноту промывания, для чего собирают в пробирку 2—3 мл жидкости, вытекающей из воронки, и прибавляют к ней 2—3 капли разбавленной серной кислоты. Промывание считается законченным, если раствор после приливания к нему серной кислоты остается прозрачным. [c.162]

Твердую массу в чашке разминают стеклянным пестиком до тех пор, пока она не превратится в мелкий порошок. Затем содержимое чашки хорошо перемешивают и ожидают, пока осадок не осядет на дно сливают прозрачный раствор на фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан. К остатку в чашке приливают 50 мл горячей воды, перемешивают и снова сливают раствор на фильтр. Такое промывание декантацией повто])яют еще 2—3 раза. Небольшое количество осадка, попавшее на фильтр, промывают затем горячей водой. Осадок в чашке, для проверки полноты разложения силиката, обрабатывают соляной кислотой. При правильной работе осадок должен раствориться полностью может выделиться лишь некоторое количество аморфной кремниевой кислоты. [c.473]

Полученные поверхностные Mgl-соединения отмывают от избытка реактива Гриньяра абсолютным эфиром, который добавляют порциями по 2—3 мл через отвод б. Эфир удаляют, продувая сосуд грушей. Последовательность операций такая же, как при вымывании сорбированной воды. Полноту отмывания полученной пробы от избытка реактива проверяют по содержанию иона Mg2+ илп иопа в промывны.к водах. Так как в данном случае реакция идет в эфп знон среде, для контроля используется гидролиз реактива Гриньяра водой. Контроль за полнотой промывания осуществляется прибавлением эфира в пробирку с водой (положение сосуда 1 показано на рис. 3.1). Первые порции промывного эфира содержат избыток реактива Гриньяра, и при попадании его в пробирку с водой выпадает белый творожистый осадок Mg(0H)2. Промывание полученного соединения от избытка реактива проводят до тех пор, пока не прекратится опалесценция при добавлении промывного эфира в воду. Полученный продукт подсушивают для удаления избытка эфира при 50—60°С и переносят в сухой бюкс. [c.65]

Для переведения катионита в Н-форму через колонку пропускают 2 н. раствор хлористоводородной кислоты. Если в колонке 15 г катионита, то достаточно пропустить 200—300 мл 2 н. раствора НС1. Катиониты обычно содержат ионы железа (111), поэтому окончание промывания катионита устанавливают по отсутствию Ре в элюате. Для этого отбирают в пробирку или на часовое стекло 2 капли вытекающего из колонки раствора и добавляют 2 капли раствора К4[Ре(СН)б]. В присутствии Ре+++ выпадает синий осадок Ре4[Ре(СМ)б]з- Для промывания катионита кислотой колонку можно присоединить к сосуду с нижним тубусом, находящемуся выше колонки и наполненному 2 и. раствором НС1. Кислоту пропускают через ионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 сек). После окончания пропускания кислоты жидкость в колонке спускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой, также используя сосуд с нижним тубусом. Полноту отмывания катионита от кислоты проверяют ио метиловому оранжевому. Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло и добавляют каплю индикатора. Если окраска раствора станет желтой, то считают, что катионит полностью отмыт от кислоты. [c.307]

При фильтровании (процеживании) жидкости через фильтр он задерживает твердые частицы и пропускает жидкость (фильтрат). Обычно применяют гладкие и складчатые фильтры, сделанные из непроклеенной фильтровальной бумаги. Используют два способа фильтрования жидкость переносят на фильтр вместе с осадком или сливают жидкость с осадка на фильтр (декантация). В первом случае жидкость перемешивают с осадком и сливают на фильтр по стеклянной палочке, наполняя его так, чтобы уровень жидкости был на 3-4 мм ниже края фильтра. Во втором случае осторожно, без осадка, сливают жидкость на фильтр. Во избежание разбрызгивания надо, чтобы конец воронки касался стенок сосуда, в который собирается фильтрат. После того как вся жидкость профильтрована, осадок промывают. Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки. Наполнив фильтр с осадком промывной жидкостью (холодной или горячей), дают жидкости стечь. Повторяют промывание 2-3 раза, причем новую порцию не наливают до тех пор, пока предыдущая полностью не стечет с фильтра. Последние капли фильтрата собирают в пробирку и испытывают с помощью реактивов на полноту промывания осадка от растворимых примесей. Если осадок был оставлен в стакане, то промывание ведут методом декантации. [c.16]

Промывают осадок на фильтре с помощью промывалки большим числом маленьких порций промывной жидкости, направляя ее струю на верхнюю боковую поверхность фильтра. Затем делают пробу на полноту промывания. Оставлять непромытый осадок нельзя. [c.251]

Для некоторых осадков применяют комбинацию нескольких добавок к промывной жидкости. Иногда осадок промывают сначала спиртом, а затем эфиром для удаления воды, что значительно сокращает продолжительность сушки. В начале промывания желательно первые и последующие порции фильтрата собирать в два ра шых стакана, чтобы не потерять часть осадка, которая в начале промывания может пептизироваться и пройти через фильтр. Полностью отмывается осадок после 6—8-кратного промывания. Полноту промывания контро лируют наиболее чувствительными реакциями, доказывающими отсутствие отмываемых посторонних ионов в последней порции фильтрата. Струю промывной жидкости сначала направляют не на осадок, а на стенку воронки или на верхний край фильтра, свободный от осадка, и лишь затем постепенно направляют струю на осадок. [c.314]

После перенесения всего осадка на фильтр приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю жидкости из промывалки направляют в воронку. Когда фильтр заполняется наполовину, жидкости дают стечь полностью с фильтра. Эту операцию повторяют несколько раз. При этом струю из промывалки направляют по краям фильтра сверху вниз по спирали, пока осадок не будет собран в глубине фильтра (рис. 32). Процесс промывания нельзя прерывать. Промывание заканчивают, когда проверочная реакция покажет отрицательный результат. Для проведения этой реакции на полноту промывания отбирают около 1 мл фильтрата в отдельную пробирку, куда прибавлен реактив на тот ион, который должен быть отмыт от осадка. Отрицательная реакция укажет на полноту промывания. [c.231]

После достижения полноты осаждения стакан ставят на кипящую баню на 2 ч или для созревания осадка оставляют стоять в рабочем шкафу ло следующего занятия. Необходимо помнить, что перед отделением раствора, находящегося над осадком, раствор следует охладить. На следующем занятии приступают к декантации и фильтрованию. Для фильтрования применяют фильтр синяя лента . Фильтрование проводят, сливая раствор с осадка на фильтр по палочке. Осадок от раствора отделяют декантацией, при этом раствор сливают, стараясь не взмутить осадок. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка, В стакан наливают 20 мл промывной жидкости (дистиллированную воду, подкисленную НС1), взмучивают осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан наливают снова промывную жидкость. [c.290]

Для проверки полноты промывания осадка несколько капель фильтрата отбирают на часовое стекло и проводят качественную реакцию на ионы, от которых осадок отмывается. Промывание заканчивают при отрицательном результате пробы. [c.168]

Осадок на фильтре промывают горячим 2%-м раствором нитрата аммония. Промывание заканчивают, когда проба на полноту промывания дает отрицательную реакцию [например, при анализе хлорида железа (III) проба должна дать отрицательный результат на содержание С1 -ионов при добавлении к капле фильтрата [c.171]

Ошибки при излишнем промывании наблюдаются в случае заметно растворимых осадков, как MgNH P0,.6H20 и др. Учитывая, что осадок должен быть достаточно хорошо промыт, следует после 3—4-кратного промывания проверять полноту удаления примесей, испытывая стекающую из воронки жидкость подходящим реактивом. [c.81]

К осадку из промывалки прибавляют некоторое количество дестиллированной воды или промывной жидкости и ждут, пока весь раствор не профильтруется. После нескольких промываний проверяют полноту промывания. Так, например, если осадок отмывают от С1 -ионов, то к капле фильтрата добавляют раствор АдЫОд. Отсутствие осадка или мути свидетельствует о полноте промывания. [c.91]

Калий и натрий (О) [19]. Растворяют примерно 5 г мыла в воде, обрабатывают соляной кислотой (1 4), отфильтровывают и промывают жирные кислоты холодной водой. Калий и натрий определяют в фильтрате. Фильтрат выпаривают досуха, увлажняют серной кислотой (1 10), высушивают, а затем сжигают в муфельной печи при температуре слабокрасного каления для разрушения органических вещ,еств. Нагревают остаток на водяной бане с 2—5 мл соляной кислоты и приблизительно с 50 мл воды. Переносят в стакан и приливают по каплям аммиак до тех пор, пока образующийся осадок не будет растворяться в течение нескольких секунд, но раствор должен остаться слабокислым. Нагревают почти до кипения и приливают аммиак для осаждения всего железа, алюминия и т. д. Кипятят в накрытом стакане 1 мин., снимают с горелки и, если запах аммиака не ощущается, приливаюг аммиак по каплям до появления запаха. Осадку не дают осесть и переносят его при помешивании на фильтр. Вслед за этим осадок промывают горячей водой, смывая его тонкой струей воды в нижнюю часть фильтра, что ускоряет промывание. Осадок промывают несколько раз, переносят в первоначально применявшийся стакан, растворяют в нескольких каплях соляной кислоты и нагревают. Производят повторное осаждение железа, алюминия и пятиокиси фосфора аммиаком, как указано выше фильтруют и удаляют хлористые соли промывкой. Фильтраты и промывные воды выпаривают досуха, нагревают докрасна для удаления солей аммония и растворяют в горячей воде. Приливают 5 мл насыщенного раствора гидрата окиси бария, нагревают до кипения, оставляют стоять на несколько минут и определяют полноту осаждения, приливая баритовую воду к небольшому объему прозрачной жидкости. Если не образуется осадка, раствор фильтруют и тщательно промывают горячей водой. Нагревают фильтрат до кипенчя [c.315]

Промывание на центрифуге. При работе с малыми количест-валпг осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, Промывание на центрифуге по существу является промыванием с применением декантации, но вместо отстаивания используют центрифугирование. После того как с осадка будет слита жидкость, собравшаяся над ним после центрифугирования, в пробирку добавляют промывную жидкость или воду, взбалтывают в ней осадок при помощи стеклянной палочки и полученную взвесь центрифугируют, как обычно, в течение не более 2 мин. Эту операцию повторяют несколько раз. После 3—4 промываний иеитрифугат проверяют на полноту отмывания и в зависимости от результатов проверки или повторяют операцию, или заканчивают промывание. [c.126]

Фильтрование. Горячий прозрачный раствор сливают по палочке на фильтр, стараясь, чтобы осадок оставался невзмученным на дне стакана. Затем приливают к осадку 5—10 мл горячей воды, перемешивают содержимое стакана и, после отстаивания, сливают прозрачный раствор на фильтр. Такое промывание и декантирование повторяют еще2—3 раза. После этого переносят осадок на фильтр, тщательно смывая его со дна и стенок стакана струей воды из промывалки. Если последние следы осадка не удается смыть на фильтр струей воды, то вытирают внутренние стенки стакана небольшим обрывком смоченного водой беззольного фильтра, который кладут затем в воронку с осадком. Осадок промывают 5—8 раз на фильтре горячей водой, после чего делают пробу на полноту промывания. [c.156]

Осадок промывают холодным разбавленным раствором гидроокиси аммония (10 мл концентрированной NH OH разбавляют водой до 100 мл). Промывание ведут до удаления ионов хлора. Для проверки на полноту промывания собирают 5 мл промывной жидкости, подкисляют концентрированной азотной кислотой и приливают раствор азотнокислого серебра. Если раствор предварительно не подкислить, то, очевидно, вследствие присутствия в промывной воде аммиака осадок Ag l не выпадает, если даже ионы хлора еще не были удалены при предыдущих промываниях. [c.171]

После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осацка. Осадок на фильтре несколько раз промывают, направляя струю из промывки на верхнюю часть фильтра. Вращая носик промывалки указательным пальцем, промывают фильтр круговым движением сверху вниз так, чтобы весь осадок собрался на дне конуса фильтра. Промывание на фильтре проводят 3-4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осацка. Например, если его отмывактг от хлориц-ионов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2М HN02, Когда осацок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помешают на небольшое время в сушильный шкаф с температурой 100-150°С (воронку ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в попочках шкафа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронка не перевернулась). Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным если он пересохнет, то станет ломким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель. [c.31]

Методика разделения. В стакан емкостью 100 мл помещают смесь из 5—10 мл 0,5 М раствора Си (N03) 2 и 5—10 мл 0,2 М раствора РЬ(МОз)2. К полученному раствору добавляют 5 г кристаллической винной кислоты, перемешивают до растворения и приливают 20 мл концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную 15 г сильнокислотного катионита СДВ-3 в Н-форме (способ подготовки катионита указан выше — см. стр. 307), со скоростью 10 мл/мин. Для вымывания комплексных анионов свинца через колонку пропускают около 200 мл раствора, полученного добавлением к 180 мл дистиллированной воды 6 г винной кислоты и 20 мл концентрированного раствора аммиака. Этим же раствором споласкивают 3 раза стакан с анализируемым раствором и выливают промывную жидкость в колонку. Промывание колонки проводят отдельными порциями по 10—15 мл раствора. Вытекающий раствор, содержащий тартратные комплексные анионы свинца, собирают в стакан емкостью 400 мл. Полноту вымывания свинца из катионита проверяют реакцией с КгСггО . Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло или в пробирку, добавляют каплю раствора СИзСООЫа и 2 капли раствора К2СГ2О7. В присутствии РЬ+ -ионов выпадает желтый осадок РЬСг04. [c.309]

Из приведенного уравнения следует, что для данных фильтрующего материала и осадка скорость фильтрования можно увеличить повышением АР (применение давления или отсасывания) и уменьшением вязкости раствора (повышение температуры). Соотношение, передаваемое уравнением 3.3.8), не является строгим, так как, помимо свойств фильтрующего материала, оказывают влияние еще и другие факторы. Перед фильтрованием осадку дают отстояться в наклонно поставленномТсосуде и затем большую часть маточного раствора декантируют на фильтрупри помощи стеклянной палочки. Под конец переносят осадок с остатками раствора. Промывание осадка водой служит для удаления остатков маточного раствора. При этом надо следовать правилу промнвать много раз малыми порциями. В вытекающих промывных водах проверяют полноту удаления примесей. Промывная жидкость обычно содержит добавки, либо уменьшающие растворимость (одноименные ионы, органические растворители), либо уменьшающие пепти-зацию коллоидных осадков (электролиты), либо подавляющие кислотноосновную диссоциацию некоторых осадков (кислоты или основания). [c.61]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Фторид кальция осаждают при гидролизе BFI в присутствии хлорида аммония и мочевины (95° С) [1249]. Для полноты выделения кальция осадок выдерживают 3 часа, при этом pH изменяется от 1,6 до 5,7. После промывания 3%-ным раствором NH4F осадок aFa прокаливают 20 мин. при 800° С. [c.35]

Перед осаждением ионов железа раствор, содержащий соль железа и не содержащий мешающих осаждению ионов, подкисляют азотной кислотой и осторожно нагревают до 75—90 С. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор NHg до появления слабого запаха аммиака. Убеждаются в полноте осаждения. После окончания осаждения к раствору с o ajiKOM прибавляют 100 мл горячей дистилли-зованной воды и фильтруют через беззольный фильтр красная лента , Тромывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор аммиака. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора. Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают во взвешенный тигель. Сначала нагревают его на слабом пламени для озоления фильтра, а затем прокаливают при температуре 1000—1100 °С и взвешивают. [c.293]

Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора (проба с AgNOg-fHNOa). Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100 X до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной. [c.295]

Фильтрование через бумажный фильтр. Если нет стеклянного фильтра, то отделяют осадок от фильтра, как было указано ранее (см. 17). После окончания фильтрования осадок промывают водой, к которой прибавлена 2 н. азотная кислота в количестве 5 мл на 100 мл воды. Проба на полноту промывания осадка отсутствие ионов серебра в промывных водах. В дальнейшем осадок обрабатывают аналогично тому, как это делают при определении магния в его солях. Надо помнить, что при нагревании осадка Ag l для получения весовой формы всегда происходит частичное восстановление его до металлического серебра. В этом случае необходимо к осадку добавить 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения металлического серебра и затем несколько капель 6 н. раствора соляной кислоты для образования хлорида серебра и осторожно подогреть содержимое тигля. [c.296]

Объем раствора, в котором будут вести определение цинка, доводят водой до 200 мл, прибавляют 2 капли метилового красного и 2 н. раствор аммиака до исчезновения красной окраски. Затем содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего 7%-ного раствора гндрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду 2 ч, фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток сначала 1%-ным раствором гидрофосфата аммония, потом дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на Р04 -ионы. Осадок прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1000 °С. [c.305]

Фильтрование и промывание. Убедившись в полноте осаждения, приступайте к фильтрованию. Для этого воспользуйтесь неплотным фильтром (белая или черная лента). Декантируйте жидкость на фильтр, осадок промойте в стакане 2—3 раза горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Количественно, без потерь, перенесите осадок на фильтр и продолжайте промывать до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра (в присутствии HNO3) на ион С1-. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология