Метилэтилкетон, высушивание

Для идентификации ФТГ-лейцина и ФТГ-изолейцина (рис. 175) соскабливают видимое в УФ-свете пятно ФТГ-лейцин — ФТГ-изолейцин, элюируют метанолом, выпаривают элюат досуха, остаток (не менее 1 на ФТГ-аминокислоту) гидролизуют 6 н. НС1 в течение 12 час при 120° (ср. [8]). Из гидролизата удаляют соляную кислоту многократным выпариванием в вакууме с добавлением воды, остаток растворяют в воде, раствор небольшими порциями (по 1 и) наносят на слой с промежуточным высушиванием и затем проводят проточное хроматографическое разделение смесью метилэтилкетон — пиридин — вода — ледяная уксусная кислота (70 + 15 -f 15 +2) (см. стр. 402). [c.429]

В дальнейшем исследовалась фракция 72—84°. В процессе ее ректификации было обнаружено, что она, в основном, выкипает в пределах 73—74°. Из литературы [3] известно, что метилэтилкетон с водой образует азеотропную смесь с температурой кипения 74°. После тщательного высушивания поташем и нескольких перегонок на колонне из азеотропной смеси выделено вещество с температурой кипения 78,6° С, соответствующее метилэтилкетону. Элементарный анализ, показатель преломления и удельный вес этого вещества хорошо совпадают с данными для метилэтилкетона. Результаты анализа приведены в табл. 7. [c.170]

Главной частью приборов является груша из пористого стекла, связанная с капилляром. Мембрана осмометра наносится на грушу. Для этого грушу осмометра погружают в раствор нитроцеллюлозы (в смеси эфир—спирт) или раствор триацетата целлюлозы (в смеси дихлорэтан—метилэтилкетон). После высушивания пленки на воздухе гидролизуют эфирные группы названных производных целлюлозы, выдерживая длительное время в 20%-ном растворе бисульфида аммония (при гидролизе нитрата) или в смеси спирт—28%-ный раствор аммиака <для гидролиза ацетильных групп). Осмотическое давление определяют по разности высоты жидкостей в капилляре осмометра и капилляре сравнения. Для каждого полисахарида осмотическое давление я определяют трижды при разных концентрациях С. Зависимость п/С от С представляет прямую линию. Осмотическое давление связано со среднечисловой молекулярной массой зависимостью [c.59]

Методика. Пробу воды 100 мл помещают в плоскодонную термостойкую колбу вместимостью 250 мл, подкисляют азотной кислотой и упаривают досуха. Остаток растворяют и доводят до объема 10 мл соляной кислоты (1 1). Соответствующие (по 10 мл) объемы стандартных растворов упаривают и обрабатывают так же, как и пробу. Пластинки готовят, как описано в работе 34. Рекомендуется пробу анализируемого раствора с содержанием катионов 3—5 мкг и стандартную наносить на одну пластинку, так чтобы исходные пятна не превышали в диаметре 7 мм. Пластинку помещают в разделительную камеру, содержащую растворитель (смесь метилэтилкетон — НС1 — дистиллированная вода в соотношении 60 12 8). Элюент можно хранить в течение 5 дней. Насыщение камеры проводят в течение часа с использованием листов фильтровальной бумаги, смоченных элюентом. Разделение проводят до тех пор, пока фронт элюента не продвинется на 13 см. Большинство органических веществ не мешает определению. После высушивания пластинки ее опрыскивают 2,0%-ным этанольным раствором 8-оксихинолина. [c.183]

Поташ не только высушивает растворители, но и нейтрализует также кислотные примеси. В первую очередь он используется для высушивания ацетона, метилэтилкетона и т. д. Об использовании поташа для высушивания ацетона см. в работе [434]. [c.130]

Полученный бензольный экстракт может быть непосредственно использован для нанесения пятен на полоски фильтровальной бумаги. Для разделения смесей количество раствора, наносимого на полоску, должно соответствовать 1—2 у каждого производного. Если в бензольном растворе имеется производное только одной кислоты, то наносят около 5 у- С целью идентификации на ту же полоску наносят производное кислоты, предположительно идентичной неизвестной. Для разделения жирных кислот с числом атомов углерода от 1 до 18 в качестве растворителя используют буферный раствор с рн 11,6, насыщенный метилэтилкетоном. Пятна различимы после высушивания, однако окраску можно усилить, опрыскивая полоску [c.454]

О °С и ниже, помещая ампулы в охлаждающую смесь снега с солью, после чего в каждую ампулу шприцем вводят по 18 мл приготовленного раствора инициатора (зто соответствует 1,7 ммоля 5пСи). Содержимое ампул тщательно перемешивают, затем ампулы помещают в сосуд Дьюара (при 0°С). Через 6 ч ампулы вскрывают и их содержимое разбавляют 50 мл четыреххлористого углерода. Сополимеры высаживают добавлением полученных растворов к 10-кратному количеству метанола. Осадок фильтруют с отсасыванием и дважды переосаждают из бензола или метилэтилкетона в метанол. После высушивания образцов до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С определяют содержание хлора в сополимерах. Далее расчет ведут в согласии с описанием предыдущего опыта 3-43. [c.178]

В трехгорлую колбу (2 л), соединенную с обратным холодильником, термометром и газоподводящей трубкой, вносят 620 г просушенного над сульфатом меди и отфильтрованного метилэтилкетона и 40 соляной кислоты уд. в. 1,19. (Смысл высушивания метилэтилкетона, который впоследствии подвергается воздей- [c.292]

При нанесении полимера на стеклянные шарики с целью последующей загрузки в колонку используются различные методы. Бейкер и Вильямс [1] добавляли 300 мг растворенного ъ мл метилэтилкетона (хороший растворитель при фракционировании) полимера к 30 з стеклянных шариков и испаряли растворитель с помощью струи горячего воздуха. Покрытые полимером шарики помещали в верхнюю часть колонки в виде полужидкой кашицы в плохом растворителе. Эти шарики заполняли по высоте колонки примерно тот же самый участок, на котором находился верхний нагреватель. Аналогичный способ применили Купер с сотр. [23] и Юнгникель и Вайс [2]. Шнайдер с сотр. [24] также наносили полимер на стеклянные шарики путем испарения растворителя. При этом они отметили необходимость тщательного перемешивания в процессе высушивания, с тем чтобы свести к минимуму или вовсе избежать образования комков. Размеры комков уменьшали далее путем просеивания образца через сито номер 30. Данные микроскопии позволили предположить, что практически весь полимер откладывался во внутреннем пространстве между шариками, а не в виде тонкой пленки. [c.95]

Белок (5—10 мг) растворяют в 1 мл солевого раствора и смешивают с 2 мл раствора пиридин—триэтиламин—фенилизотио-цианат (100 3 1). Реакцию проводят при 40° в течение 1,5 час и раствор экстрагируют 5 раз порциями по 5 мл смеси бензол — дихлорэтан (3 1), предварительно насыщенной 0,1 и. раствором едкого натра. Последние остатки растворителя удаляют в умеренном токе азота при 40°. Затем осуществляют циклизацию, добавляя 1 мл воды и 2 мл уксусной кислоты, насыщенной хлористым водородом инкубируют при 40° в течение 2 час. Смесь высушивают из замороженного состояния почти до сухого состояния и остаток суспендируют в 2. ил воды, предварительно насыщенной смесью этилацетат — метилэтилкетон (2 1). После экстрагирования четырьмя порциями (по 2 мл) последнего растворителя и высушивания вытяжки растворяют ФТГ-аминокислоты в 0,1 мл 90%-ной уксусной кислоты и хроматографируют описанным выше способом. Рекомендуется, чтобы все операции — циклизация, высушивание из замороженного состояния и экстрагирование ФТГ-производных — были завершены в течение одного дня. [c.169]

Нами были предприняты попытки разделить ниобий и тантал на бумаге по методике, данной в работе Виллиамса. Внача-, ле мы применяли обычную технику хроматографии. Хроматограммы с нанесенным раствором фтористых комплексов ниобия и тантала после элюирования метилэтилкетоном,. насыщенным водой, и высушивания обрабатывались раствором таннина и выдерживались над раствором аммиака для нахождения пятна ниобия. Затем полоса разрезалась на равные куски по 3 см, [c.26]

Метилэтилкетон. СН3СОС2Н5 (М. в. 72,11). Бесцветная прозрачная жидкость, растворима в воде, смешивается во всех соотношениях с обычными органическими растворителями. Температура кипения 79—80,5°. Остаток после упаривания и высушивания до постоянного веса не должен превышать 0,002%. [c.890]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология