Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Высушивание вытяжек

    Определение содержания водорастворимых соединений (ГОСТ 11510—65) заключается в растворении испытуемого образца в воде, фильтровании водной вытяжки, отгона воды, последующей концентрации и высушивании остатка и определении весовым способом водорастворимых соединений в процентах. [c.232]

    Бензольная вытяжка промывается ж Дой, растворитель удаляется выпариванием, а остаток смолистых веществ взвешивается после высушивания при 100° в течение 5 мин. Найденный вес пересчитывается на все количестю окисляемого масла. [c.295]


    Сырьем для получения фурфурола служит одна из фракций продуктов сухой перегонки дерева. Это, буро-черная жидкость с характерным резким запахом. Для очистки фурфуроловую-фракцию перегоняют с водяным паром. Первую фракцию дистиллята,, составляющую около 25% объема очищаемого сырья, отбрасывают как почти вовсе не содержащую фурфурол. Следующая фракция (около 40% объема) содержит почти весь фурфурол в остатке количество фурфурола очень мало. Поэтому перегонку с водяным паром не следует вести до конца. Поел отделения масла из второй фракции водный слой извлекают дважды бензолом. Масло и бензольную вытяжку объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия. После высушивании и отгонки бензола фурфурол перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 57—67°/20 мм рт. ст. [c.738]

    В колбе, снабженной капельной воронкой и механической мешалкой смешивают 450 мл 10-проц. водного раствора едкого натра с 50 г 5-метил-фурфурола затем к указанной смеси при комнатной температуре из капельной воронки прибавляют при перемешивании в течение 2,5 часов раствор 30 г ацетальдегида в 150 мл воды. По окончании приливания ацетальдегида смесь в реакционной колбе перемешивают еще один час. Выделившееся на дне сосуда светло-коричневое масло отделяют, водную часть нейтрализуют 80-проц. уксусной кислотой и трижды экстрагируют эфиром, порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки соединяют с маслом. После высушивания эфирного экстракта прокаленным сернокислым натрием и удаления ира остаток перегоняют в вакууме и отбирают фракцию с т. кип. 98—130° при [c.52]

    В тех случаях, когда растворитель, которым производится вытяжка, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуо.л, четыреххлористый углерод и др.), тщательное предварительное высушивание вытяжек проводить не следует, так как остаточная вода отгонится с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси. [c.46]

    Чистоту препарата определяют по отсутствию солей свинца, кальция, бария (остаток после прокаливания и растворения в азотной кислоте не должен давать мути от прибавления к фильтрату разбавленной серной кислоты). меди, нитратов (фильтрат, после взбалтывания дерматола с разбавленной серной кислотой не должен окрашиваться дифениламином), галловой кислоты (эфирная вытяжка дерматола не должна после испарения и высушивания при 100 оставлять более 0,2% остатка), мышьяка, теллура. [c.173]

    Соединенные вместе кислотные вытяжки помеш ают в 3-лит-ровую круглодонную колбу и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 1). Продукт гидролиза разбавляют водой, доводя объем раствора до 2 и подвергают его перегонке в вакууме (20—30 мм), для того чтобы удалить весь бензальдегид и прочие летучие примеси (примечание 2). Чтобы освободиться от некоторого количества смолистых примесей, выпавших в осадок во время гидролиза, смесь обрабатывают 10 г активированного березового угля и фильтруют через воронку Бюхнера, Желтый фильтрат переносят в 3-литровый стакан и при перемешивании от руки толстой стеклянной палочкой приливают к нему через капельную воронку аммиак (уд. вес 0,90) до тех пор, пока реакция жидкости на лакмус не станет слегка щелочной (примечание 3). Смесь разогревается, появляется сильный запах бензальдегида, и аминокислота выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. Смесь охлаждают до комнатной температуры и кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Для удаления хлористого аммония полученные кристаллы промывают небольшими порциями воды (всего 1 л), а затем последовательно 150 мл этилового эфира, тремя порциями горячего 95%-ного этилового спирта по 50 мл и, наконец, 500 мл воды. Кристаллы тщательно отсасывают и отжимают. Выход составляет 220—240 г (примечание 4). Окончательное высушивание кристаллов производят в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной аминокислоты составляет 102— 116 г (34—39% теоретич.). [c.64]


    Остаток дважды экстрагируют 600 мл кипящего этилового спирта для отделения триазола от большого количества неорганических солей. Эти вытяжки выпаривают досуха на паровой бане при пониженном давлении, а полученный остаток экстрагируют двумя порциями по 500 мл кипящего этилацетата. Этил-ацетатные вытяжки выпаривают досуха на паровой бане при пониженном давлении. Неочищенный 1, 2, 4-триазол, оставшийся в колбе, растворяют при нагревании в 50 мл абсолютного этилового спирта, после чего к раствору прибавляют 1 л бензола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин, после чего раствор фильтруют горячим через складчатый бумажный фильтр. Процесс экстрагирования повторяют. Обе вытяжки соединяют, охлаждают 30 мин в бане со льдом, после чего отфильтровывают бесцветные кристаллы 1,2,4-триазола (т. пл. 120—12Г). Выход препарата после высушивания на воздухе составляет 28—30 г. Фильтрат подвергают медленной перегонке с головкой Клайзена и для освобождения от большей части этилового спирта отгоняют 300 мл дистиллата. Остаток охлаждают в течение 30 м.ин в бане со льдом, вьшавшие кристаллы отфильтровывают в результате получают дополнительно 8—10 г бесцветного 1,2,4-триазола с т. пл. 119—210 . Общий выход 1,2,4-триазола составляет 36—40 г (52—58% теоретич.). [c.147]

    Сухие экстракты получают высушиванием густых экстрактов или непосредственно из очищенной вытяжки с использованием методов, обеспечивающих максимальное сохранение действующих веществ распыление, лиофилизация, сублимация и др. [c.160]

    После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 57). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184 °С. [c.224]

    Соединенные прочие вытяжки сначала освобождают ст кислоты раствором соды, затем промывают водой и после этого высушивают хлористым кальцием На высушивание бензольного раствора нужно обратить особое внимание, чтобы избежать разложения при последующей перегонке [c.85]

    Полученные кристаллы помещают в делительную воронку, и которую приливают эфир и 3 мл 4 н. раствора едкого натра. Отделив эфирный слой производят эфирную вытяжку из водного слоя. После высушивания эфирного экстракта испаряют эфир, остаток перегоняют в вакууме. Т. кип. фенилгидразина 118°/10л < [c.111]

    Эфирную вытяжку тщательно в несколько приемов отделяют от кислого слоя, переливают вначале в промежуточную колбочку для отстоя шла.ма (если он имеется) и от следов воды и затем декантируют в чистую колбу с притертой пробкой и высушивают 3—4 г прокаленного сульфата натрия. После высушивания в течение 1 ч фильтруют эфирную вытяжку через складчатый фильтр в дистилляционную колбу на. 50 мл. [c.149]

    Для снижения содержания редуцирующих веществ в сухих веществах вытяжки в экстракт перед высушиванием вносят инертное вещество, например, хлористый натрий (при высушивании вытяжки гриба Asp. oryzae) или лактозы (при высушивании раствора Asp. niger). Оптимальная доза хлористого натрия 50% от концентрации сухих веществ, а лактозы — до 60%. [c.152]

    При оптимальном режиме распылительного высушивания вытяжки Asp. oryzae (115—130° С на входе и 50—60° С на выходе) потери амилолитической активности составляют до 40%, мальтазная и декстринолитическая активности при высушивании не изменяются. Установлено, что при высушивании распылением экстрактов, полученных из поверхностных культур Asp. niger с добавлением 50—60% лактозы, общие потери составляют 29%. [c.152]

    Белок (5—10 мг) растворяют в 1 мл солевого раствора и смешивают с 2 мл раствора пиридин—триэтиламин—фенилизотио-цианат (100 3 1). Реакцию проводят при 40° в течение 1,5 час и раствор экстрагируют 5 раз порциями по 5 мл смеси бензол — дихлорэтан (3 1), предварительно насыщенной 0,1 и. раствором едкого натра. Последние остатки растворителя удаляют в умеренном токе азота при 40°. Затем осуществляют циклизацию, добавляя 1 мл воды и 2 мл уксусной кислоты, насыщенной хлористым водородом инкубируют при 40° в течение 2 час. Смесь высушивают из замороженного состояния почти до сухого состояния и остаток суспендируют в 2. ил воды, предварительно насыщенной смесью этилацетат — метилэтилкетон (2 1). После экстрагирования четырьмя порциями (по 2 мл) последнего растворителя и высушивания вытяжки растворяют ФТГ-аминокислоты в 0,1 мл 90%-ной уксусной кислоты и хроматографируют описанным выше способом. Рекомендуется, чтобы все операции — циклизация, высушивание из замороженного состояния и экстрагирование ФТГ-производных — были завершены в течение одного дня. [c.169]


    Высушивание при нагревании и атмосферном давлении обычно проводят в сушильных шкафах. Этот метод можно рекомендовать только для сушки химически устойчивых веществ со сравдительно высокой температурой плавления. Большинство современных химических лабораторий оборудованы электрическими сушильными шкафами с терморегуляторами. Шкафы с газовым обогревом или без автоматического регулирования температуры нельзя использовать для сушки химических веществ. При высушивании от органических растворителей шкаф должен находиться под вытяжкой. [c.161]

    Эфирный раствор осторожно декантируют при помощи согнутой трубки, вставленной в колбу для отсасывания, присоединяемую к водоструйному насосу. Кашицеобразную массу основной соли магния 4—5 раз тщательно промывают эфиром (по 30—40 мл) при перемешивании, декантируя эфир после отстаивания. Соединенные эфирные вытяжки обрабатывают повторно 40-проц. раствором бисульфита натрия (2—3 раза по ЬОмл для удаления неизмененного фурфурола), сливают в колбу с прокаленным поташем и оставляют на ночь для высушивания. На следующий день добавляют 3—4 капли анилина (для удаления следов сернистой кислоты), фильтруют эфирный раствор через складчатый фильтр, отгоняют эфир и фракционируют остаток в вакууме. [c.123]

    Слой эфира отделяют в делительной воронке, водный раствор экстрагируют три раза небольшими порциями серного эфира. Эфирные вытяжки соединяют с пропилбутиловым эфиром. После высушивания безводным сульфатом натрия или магния отгоняют серный эфир (с дефлегматором) и подвергают пропилбутнловый эфир фракционированной перегонке. [c.191]

    Раствор З-тиенилмеркаптида лития получают из 134 г (0,82 молл) 3-бромтиофена (см. N 20, примечание 2), 52,5 г (0,82 моля) бутиллития в I л эфира и 26,3 г (0,82 г-ат.) серы (см. № 20, п. 1,2), выливают в воду, отделяют водный слой, эфирный слой 3 раза промывают 10%-ным NaOH, объединенные щелочные вытяжки присоединяют к водному слою и подкисляют 20%-ной Hj SO4. Выделившийся тиол экстрагируют эфиром. После высушивания прокаленным MgSO и отгонки эфира получают остаток - тиол (75-85 г),, который без перегонки используют для получения трег-бутил- [c.57]

    Неочищенный высушенный препарат дробят, чтобы размельчить большие комки, помещают в 2-литровую колбу и нагревают, перемешивая с помощью механической мешалки, вместе с 500 мл кипящего бензола. Раствор декантируют и экстрагирование повторяют четыре раза, применяя каждый раз по 200 мл бензола. Соединенные вместе бензольные вытяжки нагревают до кипения, обрабатывают 2—4 г активированного березового угля и фильтруют. При охлаждении выделяется 48—52 г амида метакриловой кислоты с т. пл. 105—107° (примечание 7). При упаривании маточного раствора до ХЪОмл и при последующем его охлаждении получают дополнительно 5—8 г вещества с т. пл. 103—105°. После высушивания амида метакриловой кислоты в вакуум-эксикаторе над парафином и безводным хлористым кальцием выход его составляет 52—60 г (61 —70% теоретич.). [c.26]

    ЭТИЛОВОГО эфира хлоруксусной кислоты отгоняют прн давлении 30 ММ до тех пор, пока температура бани не поднимется до 150° М не прекратится отгонка дестиллата (примечание 1). Оставшуюся массу бурого цвета охлаждают и экстрагируют эфиром (1 250 мл). Масло растворяется, причем остается твердый осадок, который отфильтровывают и промывают 750 мл эфира. Соединенные вместе эфирные вытяжки подвергают перегонке, чтобы удалить эфир, а оставшееся масло нагревают на паровой бане при пониженном давлении (35 мм), с целью освободить его от следов этилового эфира хлоруксусной кислоты. Выход триэтилового эфира ач )талимидо-этан-а,а,р-трикарбоновой кислоты после высушивания при 45° в течение 2 суток составляет 373—389 г (95—99% теоретич.) (примечание 2). [c.68]

    В 1-литровой круглодопной колбе, снабженной делительной воронкой, термометром н мешалкой, растворяют 65 г (0,50 моля) сернокислого гидразина (примечание 1) в 400 мл 10%-ного едкого натра. С целью охлаждения колбу погружают в баню со льдом. Когда температура раствора достигнет 15° (примечание 2), ее поддерживают на этом уровне и к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 50 г (0,50 моля) ацетилацетона (примечание 3). Чтобы ввести все количество этого реагента, требуется около получаса затем смесь перемешивают при 15° в течение еще 1 часа (примечание 4). После этого к содержимому колбы добавляют 200 мл воды, чтобы растворить неорганические соли, переносят его в 1-литровую делительную воронку и взбалтывают со 125 мл эфира. Слои разделяют и водный слой экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 40 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают один раз насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным поташом. Эфир отгоняют получающийся после высушивания при пониженном давлении (приблизительно при 20 мм) слегка желтый кристаллический остаток представляет собой 3,5-диметилпиразол, количество которого составляет 37—39 г (77—81% теоретич.) т. пл. 107—108°. Препарат получается высокого качества, одпако его можно псрекри-сталлизовать из примерно 250 мл бензиновой фракции с т. кип. 90—100°. При этом ни внешний вид, ни температура плавления вещества заметно ве изменяются. Выход после высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над парафиновыми стружками составляет 33—37 г (73—77% теоретич.) (примечание 5). [c.189]

    Оставшуюся по.ловину сульфитного раствора подвергают такой же обработке. Все эфирные вытяжки соединяют вместе и после высушивания отгоняют эфир на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Выход почти бесцветного цитраля с т. кип. 84—85° (2 мм) [93—95° (5 мм)] составляет 200—215 г. [c.381]

    В тщательно высушенную 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 100 з холестерина (примечание 1), 750 мл ацетона (примечание 2) и 1 ООО мл бензола (примечание 3). В колбу вводят капилляр, чтобы предупредить толчки при кипении (примечание 4), и нагревают смесь до кипения на масляной бане, поддерживая температуру последней во время продолжения-реакции при 75—85°. К кипящему раствору прибавляют в один прием раствор 80 г А/ реш-бутилата алюминия (стр. 119) в 500 мл сухого бензола. Смесь становится непрозрачной и через 10—15 мин. окрашивается в желтый цвет. Слабое кипение смеси при температуре бани 75—85"" поддерл сивают в течение 8 час. После этого смесь охлаждают, приливают к ней 200 мл воды, затем 500 мл 10%-ной серной кислоты, энергично взбалтывают все вместе и переносят в 5-литровую делительную воронку. Смесь разбавляют 1 500 мл воды и взбалтывают в течение нескольких минут затем водный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку, где его взбалтывают с небольшим количеством бензола (примечание 5). Соединенные вместе бензольные вытяжки тщательно промывают водой и с целью высушивания фильтруют через слой сернокислого натрия. Растворитель отгоняют, а последние следы е] о удаляют нагреванием остатка при 60° в вакууме водоструйного насоса. Маслянистый остаток желтого цвета по охлаждении [c.486]

    А. Этиловый пфир миндальной кислоты. В 1-литровую кругло-донную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 152 г (1,0 моль) миндальной кислоты, 200 мл абсолютного этиловою спирта и к смеси прибавляют 100 мл абсолютного этилового спирта, в котором содержится около 10 г безводного хлористого водорода (примечание 1). Раствор нагревают па паровой бане до кипения в течение 5 час., а затем выливают его в 3-литровый стакан, содержащий 1 л ледяной воды (примечание 2). К смеси добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия до тех пор, пока реакция не будет слабощелочной (примечание 3). Затем препарат экстрагируют в 2-литровой делительной воронке двумя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки промывают 200 мл воды, сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. После высушивания эфирный раствор упаривают в колбе Клайзена емкостью 250 мл и остаток перегоняют в вакууме. Таким образом получают 147—154 г (82—86% теоретич.) этилового эфира миндальной ки слоты с т. кип. 144—145716 мм. При длите тьном хранении эфир может закристаллизоваться. Он плавится пр]1 30,5—31,5 .  [c.75]

    Реакцию проводят в двугорлой колбе, емкостью 100 мл, снабженной капельной воронкой и обратным холодильником. Б реакционную колбу помещают раствор 10 г едкого кали в 20 г гептилового спирта (т. кип, 174—176°, Лд 1,4235). Из капельной воронки прибавляют по каплям 30 г а, -дихлор-этилбутилового эфира. Так как реакция протекает с выделением тепла, то сначала реакционную массу охлаждают водой и лишь после прекращения саморазогревания нагревают на водяной бане при 60—70° в течение четырех часов. Выделившийся осадок хлористого калия отфильтровывают на стеклянном фильтре и многократно промывают эфиром. Эфирную вытяжку соединяют с основным фильтратом. После высушивания прокаленным сернокислым натрием и разгонки выделяют 17 г (39% от теоретич.) бутилгептилхлорацеталя (т. кип. 158— [c.20]

    Ид 1,4160 (примечание 2) в 100 мл сухого эфира медленно по каплям прибавляют в колбу, снабженную механической мешалкой и содержащую 56 г порошкообразного едкого кали в 300 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают льдом и после введения всей реагирующей смеси сначала некоторое время неремеши-вают, а затем оставляют стоять при комнатной температуре в течение двух-трех часов, после чего образовавшийся комплекс разлагают небольшим количеством воды при механическом размешивании. Выделившийся эфирный слой отделяют от воднощелочного, последний несколько раз экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному раствору продуктов реакции. Эфирный раствор насыщают углекислым газом и, после высушивания безводным сернокислым натрием, эфир либо отгоняют частично, и тогда из оставшегося раствора при стоянии выпадают мелкие бесцветные кристаллы триметилгептинтриола, либо эфир отгоняют полностью и остаток разгоняют в вакууме. Т. кип. триметилгентинтриола 122° при [c.130]

    Из маточного раствора экстрагированием хлороформом, высушиванием хлороформеннои вытяжки сернокислым натрием и удалением главной массы растворителя можно получить еще 0,5 г ди(2-формилфурнл-5)сульфида. [c.102]

    Выбор условий эксперимента. Общая методика заключается в том, что смесь кетона и ангидрида кислоты при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре около 0°. Насыщение смеси трехфтористым бором и выделение продуктов реакции следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. р-Дикетон выделяют из комплекса действием водного раствора ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на моль ангидрида) при кипячении с обратным холодильником. Свободный -дикетон часто выделяли путем отгонки с водяным паром 151а], однако в большинстве случаев эта операция, повидимому, не является необходимой [52в]. После разложения комплекса свободный р-дикетон обычно экстрагируют эфиром или лигроином. Вытяжку тщательно промывают раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и после высушивания отгоняют растворитель. Продукт реакции очищают перегонкой или перекристаллизацией. [c.160]

    Получение и очистка вытяжек для последующего изготовления сухих экстрактов не отличаются от таковых при производстве густых экстрактов. Дополнительной стадией при получении сухих экстрактов является высушивание сгущенной вытяжки в вакуум-вальцовой сушилке или сушка несгущенпой вытяжки в распылительной сушилке. [c.405]

    Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

    Получение 3,5-диметилизоксазола. К раствору 50 г ацетилацетона в 800 слг воды последовательно прибавляют 45 г сернокислого гидроксиламина и 39 / углекислого калия. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение приблизительно 2.5 час. Выделившийся маслянистый слой отделяют, нижний ВОДНЫЙ слой экстрагируют эфиром, а эфирную вытяжку присоединяют к главной массе продукта. После высушивания эфирный раствор фракционируют, причем диметилизоксазол перегоняется при 140 142 в виде бесцветной жидкости- . [c.228]

    После высушивания эфирной вытяжки н отгонкн растворителя остается масло, представляющее собой феинлнитрометан [c.494]

    Для обнаружения орто- и полифосфатов [575] на хроматограммах применяют азотнокислый раствор молибдата аммония. После удаления HNOз при высушивании хроматограммы (100° С) получают синие пятна в результате обработки фотопроявителем (12,5 г К2820з, 0,5 г Na2SOз и 0,12 г метола в 50 мл воды). Метод применяют для контроля содержания полифосфатов в мясных продуктах. Хроматографируют уксуснокислые (или трихлоруксус-нокислые) вытяжки из анализируемых продуктов. [c.24]

    Водные вытяжки нейтрализуют в эмалированном двустенном котле емкостью 25—30 л с паровым обогревом и водным охлаждением чистой соляйой кислотой, затем разбавляют 15 л дестиллированной воды, прибавляют 600 с 36%-ной чистой соляной кислоты, нагревают 20 мин. до 80—90° (точно ), тотчас охлаждают водой, осаждают наркотин содой и перекристаллизовывают его после высушивания из спирта или ацетона. Для получения папаверина отгоняют из бензольного раствора после извлечения 3%-ным раствором едкого натра растворитель до кристаллизации алкалоида. <Полученный выше раствор хлороформа содержит смолы и немного папаверина, который довольно трудно выделить из остатков после отгонки хлороформа.) [c.395]


Смотреть страницы где упоминается термин Высушивание вытяжек: [c.43]    [c.170]    [c.345]    [c.504]    [c.583]    [c.145]    [c.156]    [c.76]    [c.42]    [c.520]    [c.324]    [c.350]   
Смотреть главы в:

Лабораторные работы в органическом практикуме -> Высушивание вытяжек

Лабораторные работы в органическом практикуме -> Высушивание вытяжек




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Вытяжка



© 2025 chem21.info Реклама на сайте