Галлий, определение в силикатных породах

Спектральное определение галлия в силикатных породах и минералах. Метод основан на установлении зависимости между концентрацией галлия в образцах и относительным почернением пары линий Ga—Sn или Ga—In в их спектрах в области больших концентраций при концентрациях <0,001% Ga устанавливается зависимость между концентрацией галлия и относительной интенсивностью пары линий Ga—Sn или Ga—In. Возбуждение спектров производится в угольной дуге постоянного тока с использованием эффекта фракционированной возгонки в катодном [c.182]

Уменьшают чувствительность реакции цинк, а также и фтор, если одновременно не присутствует эквивалентное количество алюминия. Фосфаты практически не влияют на реакцию, цитраты несколько ее замедляют. При определении галлия в силикатных породах рекомендуется его отделение от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления железа серебром. Чувствительность реакции 0,1 мкг галлия в 1 мл хлороформа. [c.291]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ И МИНЕРАЛАХ [c.232]

Рассматриваемый ниже ход анализа основан на методике, разработанной для определения галлия в силикатных породах Он имеет общую применимость, за исключением того случая, когда в образце в большом количестве присутствует молибден (допустимо не более 30 у), который мешает, вероятно, потому, что до некоторой степени экстрагируется эфиром и образует на конечной стадии растворимый в хлороформе оксихинолят. Небольшие количества железа(П1), экстрагируемые эфиром вместе с галлием, обезвреживаются солянокислым гидроксиламином. Первоначально методика предусматривала визуальное сравнение интенсивностей флуоресценции анализируемого и стандартного растворов, но применение флуориметра, несомненно, обеспечит большую точность и чувствительность. [c.429]

Так, при определении галлия в рудах в качестве разбавителя используют 2п8 (4172 А) [82], в силикатных породах и минералах — МаС [76], а в колчедане — СаРа [283], который увеличивает скорость испарения определяемых элементов и затрудняет испарение железа. [c.157]

При анализе силикатных пород автор рекомендует отделять галлий от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления, железа серебром. [c.557]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

Вызывает удивление, что флуориметрические методы анализа растворов до сих пор используются относительно мало. Одним из наиболее известных применений флуориметрии является анализ для определения урана, выполняемый, однако, не в растворе. Пробу сплавляют с фторидом натрия в твердый перл и в нем определяют содержание урана. Напротив, бериллий в силикатных породах определяют в растворах [4], используя образующийся комплекс с мори-ном (пентаоксифлавоном). Подобным же образом определяют следовые количества галлия в породах, используя желтую флуоресценцию комплекса с 8-оксихинолином. Метод сочетает простоту с воспроизводимостью и точностью. [c.256]

В т. 117 (1964) (новая серия) дан большой материал по анализу силикатных пород, определению ванадия в природной воде, галлия в касситерите и другие работы. [c.62]

Метод определения галлия в силикатных горных породах разработан Сендэлом [111]. [c.266]

А. В присутствии Na l (буф ) чувствительность определения галлия в силикатных породах и минералах повышается до 10 % [76] внутренним стандартом служит олово (линия 3034,1 А) [76, 77]. [c.158]

Японские исследователи [594, 609] применяли экстракцию внутрикомплексного соединения галлия с 8-оксихинальдино)м (pH 3,9 зеленая флуоресценция хлороформного экстракта). При помощи этого метода определяли 0,002—0,0001% галлия в силикатных породах [601] ж металлическом германии [610]. Экстракция комплексов галлия с 5,7-дигалои1Дозамещенными 8-оксихинолина [611, 612] была использована при определении этого элемента в алюминиевых сплавах [613]. [c.194]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Флуориметрическое определение галлия с родамином В [111, 112, 190, 265, 343, 582]. 0,1—0,25 г мелко растертой силикатной породы в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл HF, 5 капель H2S04(1 1), тщательно перемешивают вращательным движением, помещают чашку на плитку с умеренным нагревом и упаривают до удаления НР. Затем чашку переносят на плитку с более сильным нагревом и упаривают до полноты удаления избытка H2SO4. В чашку с сухим остатком прибавляют 2 г K2S2O7 и сплавляют до получения прозрачного расплава. Плав растворяют при слабом нагревании в Q N НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 25 мл (в зависимости от содержания галлия) и доливают до метки 6 N НС1. [c.181]

Экстракцию галлия из 5,5—6 М растворов соляной кислоты диэтиловым эфиром использовали для отделения этого элемента от многих других [14], для выделения радиоактивных изотопов галлия из облученной дейтронами цинковой мишени [19], при определении галлия в окисных и сульфидных рудах [630], силикатных породах [631], глицериновых гальванических растворах [632], цинке высокой чистоты [636], индии [637], в цинке, окиси цинка или галлийсодержащих минералах [638], в магнии, очищенном зонной плавкой [639], промышленных отходах [640], при активационном определении в породах [633], для выделения из бокситов в присутствии Ti lg [634, 635]. Экстракцию диизопропиловым эфиром из 6—7 М ИС1 применяли при определении галлия в морской воде [642], для отделения от железа в присутствии TiGl [c.125]

Спектрсфотометричсский метод был использован для определения галлия в германии [586] после предварительной экстракции галлия из 6 н. соляной кислоты эфиром. Флуориметрический метод был применен для определения галлия в алюминии и железе 877[, бокситах [567], силикатных породах [734, 735, 878] и различных рудах [С57]. Экстракция галлия субстехиометрическим количеством оксина была использована для определения этого элемента активационным методом [c.129]

Индий и галлий экстрагируются в виде броноксипатов хлороформом из слабокислой среды и могут быть определены спектрофотометрически соответственно прн 410 и 413 ммк [472, 568, 6701. Этот метод был использован для определения индия в силикатных породах [656]. Уран(У1) [c.144]

Галлий встречается в большинстве силикатных пород и минералов в концентрациях но он, как правило, маскируется алюминием, так как эти элементы имеют близкие ионные радиусы и потенциалы ионизации (Оа +, л = 0,62 А АР+, г== = 0,51 А [1]). Пользуясь флуориметрическим методом, Сендел [2] установил, что в верхних слоях литосферы содержится 15X10 % галлия данные Сендела [2] хорошо согласуются с результатами спектрографических [3] и спектрофотометрических [4] определений. [c.230]

Для уничтожения избыточного фона и мешающего действия циановых полос можно пользоваться установкой, в которой воздух заменяется другими газами, например смесью аргона и кислорода 1823], чистым кислородом (ли-ни.ч 4172 Д) [974, 1423], чистым аргоном 1134, 1319], или чистым гелием [1147]. Такая замена препятствует эффекту самопоглощения и упрощает технику анализа. В результате достигнутого при этом увеличения чувствительности получены надежные данные при определении галлия в глинах и минералах с применением атмосферы воздуха и аргона 823], в силикатных горных породах с дрименением струи сжатого кислорода [974] или аргона [1319], в карбиде кремния с сжиганием проб в атмосфере аргона [1134], в сплаве 1п—Оа в атмосфере гелия (линия 4172 А) (1147]. Повышение чувствительности спектрального анализа может быть достигнуто созданием у пробы искусственной основы. [c.157]