Флуориметрический метод анализ

Флуориметрический метод анализа основан на возбуждении электронных спектров испускания молекул определяемого вещества при внешнем УФ-облучении и измерении интенсивности нх фотолюминесценции. Для возникновения явления люминесценции молекулы вещества необходимо перевести из основного состояния в возбужденное с длительностью его существования, достаточной для осуществления излучательного электронного перехода из возбужденного состояния в основное. Это возможно для молекул с относительно устойчивым возбужденным состоянием. [c.94]

В основе разнообразных химических и физико-химических методов анализа лежат, как правило, реакции трех типов кислотноосновные, окислительно-восстановительные и комплексообразования. Значение их в практике анализа примерно одинаково, но научные исследования сосредоточены преимущественно вокруг реакций двух последних типов. Теория кислотно-основных взаимодействий неплохо разработана, здесь многое давно устоялось. Правда, в настоящее время внимание привлечено к кислотно-основным реакциям в неводных растворах. Окислительно-восстановительные реакции находят все новые применения в разнообразных физико-химических методах анализа, и поэтому их исследуют весьма интенсивно. Однако особенно большое значение имеет изучение процессов комплексообразования— для фотометрического и флуориметрического анализа с использованием органических реагентов, кинетических методов анализа, методов разделения элементов. [c.39]

Флуориметрический метод является наиболее чувствительным методом анализа в ТСХ. Определение количества вещества в пятне этим методом можно проводить двояко во-первых, измерением флуоресценции комплексных соединений, образующихся при взаи- [c.151]

Рис. 1-3. Схематическое изображение явлений, лежащих в основе нефелометрического, турбидиметрического, колориметрического и флуориметрического методов анализа

Разделение на различных сорбентах, ве- [328] личины удерживания, электрохимическое детектирование Метод анализа и флуориметрического [2591 детектирования в судебно-медицин-ских исследованиях Методика разделения на силикагеле [418] [c.300]

Вызывает удивление, что флуориметрические методы анализа растворов до сих пор используются относительно мало. Одним из наиболее известных применений флуориметрии является анализ для определения урана, выполняемый, однако, не в растворе. Пробу сплавляют с фторидом натрия в твердый перл и в нем определяют содержание урана. Напротив, бериллий в силикатных породах определяют в растворах [4], используя образующийся комплекс с мори-ном (пентаоксифлавоном). Подобным же образом определяют следовые количества галлия в породах, используя желтую флуоресценцию комплекса с 8-оксихинолином. Метод сочетает простоту с воспроизводимостью и точностью. [c.256]

Работы [250, 319, 452] посвящены исследованию воспроизводимости прямых спектрофотометрических и флуориметрических методов анализа и достижимой точности в серийных определениях. Относительное стандартное отклонение равняется 1—5,3% (при сканировании одной хроматограммы) и 4—6% (различных хроматограмм) для отражательной спектроскопии 4—6 (для одной хроматограммы) и 8,6—12% (для различных хроматограмм) —для флуоресцентных измерений. Для двумерных различных хроматограмм относительное стандартное отклонение составляет 6—12% (отражательная спектроскопия) и 13,5—15,2% (флуоресцентные измерения). [c.112]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

Флуориметрия — метод люминесцентного анализа, основанный на измерении спектров флуоресценции. Пределы обнаружения веществ флуориметрическим методом составляют 10 -10%. [c.514]

Вещества-люминофоры определяют флуориметрическим методом по их собственной флуоресценции. Если определяемые вещества не являются люминофорами, то для их флуориметрического определения используют люминесцентные реакции. Последние должны сопровождаться возникновением или ослаблением флуоресценции. Как и каждая реакция, применяемая в анализе, люминесцентная реакция должна протекать [c.514]

Большинство соединений лития, используемых при различных методах анализа, представляют собой комплексы с органическими лигандами. Некоторые из них нашли применение в фотометрических и флуориметрических методах анализа. [c.21]

Содержание галлия в концентратах комплексной переработки тех руд, в которых он содержится в виде примеси (алюминатные растворы, анодный сплав и др.), а также продуктах сжигания и газификации угля может составлять 1 % и более. Поэтому для определения галлия могут быть применены весо<вые и особенно объемные методы, хотя, как и в случае анализа минералов и руд часто применяются фотометрические и флуориметрические методы. [c.184]

Практические работы по люминесцентному методу анализа, Работа 14. Флуорикетрическое определение родамина 6Ж Работа 15. Флуориметрическое определение циркония морином [c.203]

Многие методы определения примесей в чистом германии и его неорганических соединениях были подробно изложены в руководстве по анализу редких элементов [56]. В дополнение к ним в настоящем сборнике приводятся методы масс-спектральный и химико-спектральный, позволяющие определять несколько десятков примесей с чувствительностью от до 10 %, некоторые флуориметрические методы (для Са и 1п), а также химические методы определения примесей в пленках германия. Чувствительность последних методов относительно невелика— 10 %, но они дают возможность анализировать малые количества материала, чем оказываются весьма полезными. [c.114]

Флуориметрический метод анализа основан на возбуждении электронных спектров испускания молекул определяемого вещества за счет внешнего УФ - облучения и измеренаи интенсивности их фотолюминесценции. [c.27]

За последние годы в Алма-Ате проведено Всесоюзное совещание по совершенствованию методов анализа минерального сырья и общесоюзные семинары по флуориметрическим, атомно-абсорбционным, а также фотометрическим способам анализа минерального сырья. В 1975 г. здесь проведен X Менделеевский съезд по общей и прикладной химии. [c.209]

В настоящем сборнике помещены, в основном, химико-спектральные, флуориметрические и полярографические методы анализа кислот, щелочей и воды, проверенные в аналитической практике. [c.495]

Бабко и др. [37] при анализе МаС1 и МаНОд для повышения чувствительности и селективности предлагают экстрагировать комплекс алюминия изоамиловым спиртом из раствора с pH 6,4. Флуориметрический метод с салицилаль-о-аминофенолом использован для определения алюминия в НС1, НР, НаЗО , HNOз, НдОа, СНдСООН [58], в ОеС14 [57], в солях лития, рубидия и цезия [57], в солях свинца [168], в солях кадмия высокой чистоты [224], в олове высокой чистоты [228]. Чувствительность метода 10" —10 %, относительная ошибка 20%. [c.135]

Количественный люминесцентный анализ (или так называемая флуориметрия) основан на предполагаемой зависимости между интенсивностью люминесценции и концентрацией анализируемого вещества. При флуориметрических определениях исходят из пропорциональности интеноивности люминесценции количеству поглощающих и излучающих центров и доле поглощенного света. Флуориметрические методы принципиально не отличаются от фотометрических и являются разновидностью оптических методов анализа, хотя и имеют свои специфические особенности. Как правило, чувствительность флуориметрических методов значительно выше фотометрических. Главным условием успешного применения люминесцентных реакций для количественного анализа является достаточно полное превращение поглощенной энергии в люминесцентное излучение. Флуориметрические измерения выполняются как визуально, так и с помощью объективных методов регистрации возникающего излучения. [c.150]

В практике анализа наиболее распространены экстракционно-флуориметрические методы. Используемые в них реагенты-люминофоры, как правило, содержат три шестичленных цикла общего вида [c.277]

Даже современному химику, вооруженному фотометрическим, полярографическим, радиохимическим, спектральным, радиоактивациониым и флуориметрическим методами анализа, нелегко выявить этот элемент, словно прячущийся за спину алюминия и его соединений,— настолько похожи их признаки. Первым исследователям бериллия приходилось, разумеется, гораздо труднее. [c.58]

Область применения. Флуориметрические методы применяют тогда, когда отсутствуют колориметрические методы, достаточно чувствительные или достаточно избирательные в отношении определяемого элемента. В неорганическом анализе чаще всего опре-. деляют ионы металлов в виде их флуоресцирующих комплексов с органическими аддендами в водном растворе или после экстракции органическими растворителями. [c.296]

Вейль-Мальхерб [200] определял точность используемого им флуориметрического метода анализа БаП в тканях мыши с помощью калибровки прибора по сульфату хинина и калибровки по раствору БаП в свободном от кислорода бензоле на линейном участке зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации. Точность метода устанавливали, вводя в ткани мыши БаП в количествах 3—300 мкг и эти значения сравнивали с конечными результатами определений. В 36 опытах было обнаружено 85— 88% взятого БаП. При анализе образцов с неизвестным содержанием БаП вводили поправочный коэффициент, равный 1,145 ошибка оцределения в 5% случаев составила 6,3%- Предел чувствительности для БаП 0,1—0,15 мкг. С усовершенствованием приборов стало возможным определять некоторые ПАУ в количестве нескольких нанограммов на миллилитр чистого растворителя [223]. [c.165]

Определение следов, т.е. примеси определяемого вещества в пробе 10" % и значительно ниже. При таких анализах пользуются флуориметрическим, эмиссионно-спектроскопическим, активационным и другими методами анализа. Почти всегда необходимо предварительное концентрирование [20]. [c.9]

В жидкостной хроматографии применяют селею-ивные детекторы (амперометрический, флуориметрический и др.), способные детектировать очень малое количество вещества. Очистка образца до ввода в жидкостной хроматограф минимальна, Циередко его вводят без предварительной обработки, и без получения производных, что часто невозможно при применении других методов анализа. Наконец, в жидкостной хроматографии возможно создание уникального диапазона селективных взаимодействий за счет изменения подвижной фазы, что значительно улучшает разрешающую способность всей хроматографической системы. Работа с микропримесями налагает ряд требований на весь процесс разделения. Особенное значение имеет разрешающая способность колонки, выбор детектора, предварительная обработка образца и построение калибровочного графика. Правильный выбор условий хроматографирования позволяет повысить чувствительность, надежность и воспроизводимость результатов, что очень актуально при работе с микропримесями. [c.84]

В работе [1333] онисан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 ет). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 - -СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от pH 6 до 7 ЛГ НзР04-Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 ЛГ Н3РО4 в водной фазе. При экстракции из Юлы с pH 0,55, содержащих перренат-иоп и 6,6-10 ЛГ красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Ке. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Ке не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Ке (5-10 % Ке при навеске руды 3 г) равен 15—20. [c.142]

При определении микроэлементов большое распространение получили эмиссионный спектральный анализ, фотометрические, флуориметрические методы, в частности, с использованием основных красителей, частично полярографические, пламенно-фотометрические, атомно-абсорбционные и кинетические методы. В табл. 1 показана частота использования различных методов при определении 34 главных микроэлементов. Особенностью советской геологической службы является широкое применение флуориметрнческих методов и относительно слабое использование атомной абсорбции. [c.109]

Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопут- ствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя — циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от ЫО до 1-10 % урана. [c.160]

Мощность флуоресцентного и фосфоресцентного излучения, испускаемая пробой, является прямой функцией квантового выхода. Поэтому квантовый выход интересующего процесса люминесценции должен быть постоянным и воспроизводимым, если необходимо разработать успешный флуориметрический или фосфориметрический метод анализа. Когда квантовый выход значительно уменьшается, то говорят, что люминесценция затухает. К сожалению, многие посторонние вещества могут оказывать влияние на квантовый выход и тушить люминесценцию. В частности, тяжелые атомы или парамагнитные частицы сильно влияют на скорость интеркомбинационной конверсии, которая, в свою очередь, изменяет квантовый выход флуоресценции или фосфоресценции, тем самым приводя к погрешности в анализе. В фосфориметрии, конечно, желательно увеличить скорость интеркомбинационной конверсии, в то время как в флуориметрии — уменьшить. Поэтому, для того чтобы предотвратить тушение в большинстве флуориметрических методик, тяжелые атомы и парамагнитные частицы должны быть удалены из раствора пробы. Кислород, будучи парамагнитным, является особенно серьезной помехой, и его также удаляют, пропуская азот через анализируемые растворы. [c.660]

Флуориметрический метод определения мик опримесей. Метод состоит в подготовке вещества к анализу и оценке интенсивности излучения. Вследствие высокой чувствительности метода необходимо применять реагенты особой чистоты или химически чистые. Во многих случаях реагенты дополнительно очищают перекристаллизацией, перегонкой, экстракцией, хроматографией. Хранить высокочистые вещества рекомендуется в посуде из полиэтилена или кварца. Особое. внимание должно быть обращено на качество применяемой воды. В дважды дистиллированной воде, полученной -в кварцевом перегонном аппарате, содержание примесей снижается до 10 —10" %. Во многих случаях для люминесцентного анализа вполне достаточно визуального сравнения интенсивности и цвета излучения при возбуждении ультрафиолетовым светом. Сравнивают интенсивность излучения анализируемого раствора с набором стандартных растворов. Для этого готовят раствор исследуемой пробы и серию стандартных растворов с известным содержанием определяемой примеси. Во все растворы добавляют соответствующие реагенты и по истечении времени, необходимого для образования люминесцирующего соединения, сравнивают интенсивность люминесценции анализируемого раствора с эталонными растворами и таким образом находят содержание примеси в анализируемой пробе. Содержание примеси л в процентах рассчитывают по формуле [c.64]

В сборнике опубликованы обзорные и экспериментальные работы по методам химического и спектрального анализа особо чистых металлов, сплавов, сталей, высокополимеров. Освещаются спектральные, рентгеноспектральные, флуориметрические, амперо-метрические, полярографические, хроматографические и другие физико-химические методы анализа материалов, а также методы анализа газов Б металлах. [c.2]

Флуориметрический метод определения микропримесей состоит из подготовки анализируемого вещества к анализу и оценки интенсивности его излучения. Высокая чувствительность метода требует применения реактивов с квалификацией особой чистоты или химически чистый . Во многих случаях реактивы подвергаются дополнительной очистке методами перекристаллизации, перегонки, экстракции, хроматографии. [c.150]

Для питьевой воды и природных вод эти методы описаны в ГОСТе [0-2] и в ряде монографий [0-15 0-16 0-23 0-69 0-17]. Для определения металлов в водных растворах —в питьевой воде и сточных водах—наряду с химическими применяются физические и физико-химические методы полярографический, спектрографический, опектрофотометрический, хроматографический, флуориметрический, атомно-абсорбционный, масс-спектрометрический, потен-. циометрический, амперометрический и многие другие в разных их модификациях [77, 0-10 0-1 0-24 83]. Электрохимическими методами анализа-в водных растворах определяют металлы (по 150—200 проб в день с высокой чувствительностью) [0-50]. По данным [0-10], обычно используемые весовые и объемные методы определения неорганических веществ в водных растворах недостаточно чувствительны. Для определения каждого металла приходится его отделять от остальных металлов и различных примесей. Эти методы трудоемки и требуется много времени для анализов. Современные физические методы очень чувствительны и точны, не требуют удаления примесей, создают возможность быстрого определения и автоматизации анализа [0-33]. [c.16]

Флуориметрия. Нами был разработан флуориметрический метод количественного определения серпентина в искусственной смеси в препарате раунатин, а также в корнях раувольфии змеиной [38]. Недостатком этого метода является то, что определение можно проводить только методом стандартов, а это удлиняет время производства анализа. Поэтому целью дальнейшего исследования явилась разработка спектрофотометрического метода определения серпентина в препарате раунатин и в растительном материале. Условия экстрагирования суммы алкалоидов из растительного материала описаны нами ранее [39]. [c.238]

Многие реакции конденсации в серной кислоте с добавлением или без добавления другого реагента йриводят к флуоресцирующим продуктам (часто неизвестной структуры), которые используются для аналитических целей. Уже не раз говорилось о том, что при разработке новых аналитических методов для конкретных проблем органического анализа не следует, конечно, исключать из рассмотрения и флуориметрические методы, даже если естественная флуоресценция отсутствует. [c.436]

Два следующих примера выбраны с целью иллюстрации проблем, связанных с разработкой флуориметрических методов для анализа этого типа. Первым примером является определение следов бора в кремнии высокой чистоты. Флуорпметрическая реакция борат-иона с бензоином для определения бора [c.463]

При анализе биологических объектов их подвергают мокрому сожн ению [73], не проводя предварительного отделения селена. Метод мокрого сожжения растительных материалов, содержащих 0,005 ррт селена, описан в работе [74], посвященной флуорпмет-рическому определению селена с 2,3-диаминонафталином. Изучено также определение селена с ДАН [75, 76], в том числе при анализе почв [77]. Проведено сравнительное изучение шести методов определения следов селена [78], в частности метода нейтронной активации. Методы очистки и хранения серийно выпускаемого реагента ДАН описаны в работе [74]. Флуориметрический и спектрофотометрический метод определения селена с ДАН рекомендован в работе [79]. Опубликован автоматизированный флуориметрический метод определения селена с ДАН [88]. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология