Спектральное определение галлии и его соединениях

Спектральное определение (разд. 37.2.1.2, см. также гл. 40). Легколетучие соединения галлия и индия окрашивают пламя бунзеновской горелки в фиолетовый цвет [Я,оа=417,2 нм (403,3 нм) Л,т =451,1 нм], а соединения таллия—в зеленый. У таллия наблюдается интенсивная зеленая линия при =535,1 нм. [c.592]

Групповое экстракционно-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, титана и цинка в пятиокиси фосфора основано на экстракции следов элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с 8-оксихинолином смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта из водного раствора, полученного после гидролиза и нейтрализации аммиаком испытуемой пробы. Следы примесей экстрагируют при pH 8. Экстракт выпаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.31]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ ГАЛЛИЯ В АЛЮМИНИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ [c.38]

Определение примесей в высокочистом галлии и его соединениях, применяющихся в качестве полупроводниковых материалов (арсенид и фосфид галлия) [140], представляет значительный практический интерес. Наиболее целесообразно применение для ЭТОЙ цели тех методов, которые позволяют определять из одной навески группу элементов. Это обычно спектральные (химико-спектральные) [244—246, 249, 330, 376, 382, 426, 464, 585, 692, 1015, 1179, 1180, 1190, 1195, 1233, 1280], масс-спектральные [140, 796, 1436], радиохимические [18, 140, 432, 588, 857, 1080, П55] и люминесцентные методы [65]. По чувствительности прямые спектральные методы ограничены интервалом 10 —10 %. При химико-спектральных методах либо отделяют основу (экстракция эфиром, отгонка), либо выделяют примеси (соосаждение, экстракция, хроматография). Это увеличивает чувствительность до 10 —lO-70/o. [c.208]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Работ по химико-спектральному определению примесей в алкильных и алкоксильпых соединениях онубликовано мало. Можно назвать лишь работы по анализу тетраэтоксисилана [3] и алкильных соединений галлия [4, 5]. [c.240]

Для определения примесей в алкильных соединениях индия, галлия, сурьмы, олова, кадмия и цинка их переводили в окиси, которые и подвергали спектральному анализу. Алкильные соединения цинка энергично взаимодействуют с кислородом воздуха и водой. Гидролиз сопровождается появлением пламени даже при сильном охлаждении и в атмосфере азота, что неудобно при проведении рутинных анализов. Поэтому диэтилцинк разлагали в две стадии сначала спиртом с переводом алкильного соединения в ал-коксид, который в свою очередь разлагали затем азотной кислотой. Обе реакции протекают достаточно спокойно [12]. Остальные из [c.244]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HNOg, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3-10 % магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4.10 % магния. По аналогичным методикам анализируют и Ga lg [362, 364]. При концентрировании примесей предлагалось удалять галлий также экстракцией бутилацетатом [364]. Об определении магния в арсениде галлия см. в работах [172, 361]. [c.176]

Масс-спектральный метод использовался за рубежом для определения коэффициентов распределения примесей при зонной очистке интерметаллидов и установления стехиометрии антимонида галлия [32—34]. При его помощи анализируют исходные продукты синтеза соединений АщВу (Аз, Р, 1п, 8Ь) и даже галлий [35], низкая температура плавления которого потребовала создания специального ионного источника. [c.133]

Отгонка летучих химических соединений. Этот метод основан на переведении основного компонента пробы в летучее соединение и его отгонке после чего примеси остаются в остатке. На этой схеме основаны некоторые способы концентрирования примесей в германии [36, 43], который в виде тетрахлорида отгоняется, а примеси (20 и более) остаются в дистилляционном остатке для спектрального анализа. Чувствительность определения - 20 элементов составляет 10 —Ю- %. Подобным способом определяются примеси в хлориде галлия, в хлориде олова и др. При концентрировании примесей в кремнии и в его соединениях кремний удаляют в виде 31р4 43], а примеси концентрируются на угольном порошке для последующего спектрального анализа при химико-спектральном анализе бора его отгоняют в виде борнометилового эфира [43] или в виде ВР.ч 45], в последнем случае примеси марганца, молибдена и вольфрама концентрируют на хлориде серебра. [c.177]

Для определения содержания алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, титана в треххлористом фосфоре была использована экстракция следов элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с В-оксихинолиноМ и диэтилдитиокарбаминатом натрия смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта после того, как испытуемая проба была гидролизована водой и нейтрализована аммиаком до pH 8. Экстракт, явлйющийся концентратом следов элементов-примесей, упаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.54]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

Методика определения микропримесей в МОС сводится к переводу этих соединений в неорганические, например, окислы или галогениды и определению в них примесей спектральным, химико-спектральным или спектрофотометрическими методами [3—5]. Свойства МОС, такие, как устойчивость к гидролизу и окислению, накладывают определенные требования на последовательность проведения операций по переводу МОС в неорганическое соединение и анализу различных микропримесей. Так, в работах [3, 4, 6—8] аналитический контроль микропримесей в триметил-галлии, его эфирате, триметиларсине и в бисареновых соединениях хрома осуществляли следующим образом. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология