Галлий экстракция хлорида эфиром

Примеси концентрируют путем последовательного отделения галлия и мышьяка. Мышьяк отделяют отгонкой в виде хлорида и бромида, галлий — экстракцией диэтиловым эфиром из 6—7 М соляной кислоты. Водный раствор после выпаривания на графитовом коллекторе анализируют спектральным методом. Чувствительность определения, рассчитанная по критерию Кайзера, составляет е % А1 — ЫО-5 В1 —5-1СГ Mg —4-10- Мп-5-10- Си —Т-Ю Ч N1-2-10- РЬ —2.10" Ag— [c.235]

Примеси А1, Са, Сг, Ре, Ое, 1п, Мд, РЬ, V, Ъп, РЬ, Зп в растворах хлорида галлия и в металлическом галлии определяют, возбуждая спектр искрой [401]. Галлий предварительно отделяют экстракцией изопропиловым эфиром из среды в 6 н. НС1. В качестве элемента сравнения применяют молибден. Предельная чувствительность 0,4 у 1п (в дуге постоянного тока можно открыть 0,1 7 1п). [c.220]

Полярографическое определение галлия в продуктах цветной металлургии. Разложение пробы кислотами, выделение тяжелых металлов цементацией металлическим кадмием, экстракция хлорида галлия эфиром, реэкстракция и вторичная экстракция производятся так, как описано выше, но перед экстракцией [c.189]

Следует отметить, что метод экстракции хлорида таллия (III) эфиром из солянокислых растворов мало специфичен. Наряду с таллием в эфирный слой переходит значительное число других элементов, в частности золото, железо (III), сурьма, олово, галлий, германий. [c.539]

При анализе силикатных пород автор рекомендует отделять галлий от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления, железа серебром. [c.557]

Отделение основного элемента экстракцией хлорида или бромида эфиром, как установлено работами последних лет, можно и целесообразно применять при определении также неметаллических примесей — S, Р и Si. Данный способ отделения использовался при определении фосфора в галлии и сурьме (см. настоящий сборник, стр. 135, 238), а также серы в индии и галлии. Установлено, что потерь микроколичеств S04 " и РО4 с органической фазой не наблюдается. Применимость указанного способа отделения основы принципиально установлена и при определении кремния. Однако из-за трудности получения низких значений холостого опыта, от определения этой примеси химическим методом целесообразно отказаться и отдать предпочтение спектральному методу. Конечное химическое определение примесей в растворе, подготовленном по одному из указанных способов, производится, как упоминалось выше, с применением возможно более избирательных и чувствительных реакций. Сводные данные об этих методах приведены в табл. 2. [c.131]

Метод основан на определении фосфора по реакции образования фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановленной в эфирном экстракте двухлористым оловом. Предварительно галлий удаляется из раствора путем экстракции его хлорида эфиром. [c.135]

Примером экстракции макрокомпонента при анализе чистых металлов может служить химико-спектральное определение примесей в сурьме и в ниобии. Сурьму (V) удаляют экстракцией бу-тилацетатом. Водный слой выпаривают с угольным порошком. Сухой остаток концентрата на угольном порошке подвергают спектральному анализу. Из навески сурьмы 5 г определяют 15 элементов-примесей с чувствительностью lO —10 % [43]. Элемент основы некоторых металлов можно отделить экстракцией его хлорида эфиром. Из 6—8 Н.ЫС1 экстрагируются хлориды галлия, железа, молибдена и других металлов [44], микропримеси остаются в водной фазе. [c.177]

Уменьшают чувствительность реакции цинк, а также и фтор, если одновременно не присутствует эквивалентное количество алюминия. Фосфаты практически не влияют на реакцию, цитраты несколько ее замедляют. При определении галлия в силикатных породах рекомендуется его отделение от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления железа серебром. Чувствительность реакции 0,1 мкг галлия в 1 мл хлороформа. [c.291]

Показано также [55], что после отделения хлорида галлия экстракцией эфиром его можно оттитровать раствором ферроцианида калия Е присутствии 3,3-диметилнафтидина в качестве индикатора. [c.101]

Однако почти всегда в качестве общего метода отделения применяют эфирную экстракцию хлорида галлия в присутствии хлорида титана(И), предпочитая ее ионообменному и хроматографическим методам. Экстракцией эфиром можно отделить большие количества мешающих элементов за более короткое время, кроме того, этот метод обладает большей избирательностью. Несомненно, что сообщения о неполном отделении алюминия и железа в процессе эфирной экстракции связаны с плохой промывкой эфирных экстрактов. [c.424]

Галлий извлекается не количественно, отчасти, вероятно, вследствие неполной экстракции хлорида галлия эфиром. При наиболее точном определении, по-видимому, целесообразно вводить поправку 5—10%. [c.430]

Галлий (П1) можно отделить от многих элементов повторной экстракцией его хлорида из холодного раствора в 5—6 н. соляной кислоте эфиром, свободным от спирта. Эфир предварительно 2—3 раза встряхивают с соляной кислотой той же концентрации (стр. 161). В этих условиях эфиром вместе с галлием извлекаются также следы индия . , с. [c.553]

Одновременное спектральное определение галлия, железа и таллия производят после их отделения от основной массы индия путем экстракции примесей в виде хлоридов из 6Л НС1 эфиром. Экстракт выпаривают с угольным порошком, содержащим 5% In. Источником возбуждения спектра служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в). Проба испаряется из отверстия угольного электрода (анода). Содержание примесей определяют по методу трех эталонов. Градуировочные графики строят в координатах 5 — lg с. Чувствительность и точность метода приведены в таблице. [c.196]

Экстракционная хроматография с применением в качестве неподвижной фазы трибутилфосфата на фторопласте-4 дает возможность концентрировать следы галлия из растворов НС1 или хлоридов некоторых металлов [679—682]. Экстракцию галлия из сернокислых растворов, содержащих ионы хлора, диэтиловым эфиром можно использовать для отделения и определения галлия [641] и бутилацетатом — для отделения от алюминия [667]. [c.126]

Зальтман и Нахтриб [- ] определяли степень загрязнения хлорида галлия следами А , Са, Сг, Ре, Ое, 1п, М , Р1, V, 2п. В результате исследования, при котором проводилось отделение галлия экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислых растворов, было установлено, что сумма примесей в исследованных образцах не превышала 0,0024%. [c.461]

Разработана [119] схема разделения 31 примеси методом экстракции. Хлориды золота, сурьмы, галлия и железа экстрагируют из сильносолянокислой среды р,Р -дихлордиэтиловым эфиром, промывают экстракт 9 М НС1 и измеряют активность. Метод позволяет определять 5-10-1 % Аи в трихлорметилсилане. [c.187]

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HNOg, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3-10 % магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4.10 % магния. По аналогичным методикам анализируют и Ga lg [362, 364]. При концентрировании примесей предлагалось удалять галлий также экстракцией бутилацетатом [364]. Об определении магния в арсениде галлия см. в работах [172, 361]. [c.176]

Для отделения галлия от больших количеств алюминия и ряда других элементов широко используют экстрагирование хлорида галлия диэтиловым эфиром [856, 1376, 1411], насыщенным НС1 1[833, 1295, 1376], Галлий при этом переходит в органическую фазу в виде комплексного соединения НОаСЦ, Экстракт, кроме галлия, может содержать большие количества Ре (П1), Ли (111), Т1 (П1), Р, немного Аз, 8Ь, Мо, Те, V, 1п, рзэ, Си, №, Н , 8е, Ое, 8п Ве, Т1, 2г и ТЬ экстрагируются слабо [627, 630], Максимум экстракции хлорида галлия (98%) достигается в 5,5 НС1 [918] (рис, 4). После трехкратной экстракции в водной фазе, содержащей 6,0 НС1, остается неизвлеченным < 0,1% Оа [1176], [c.52]

Метод может быть использован для определения галлия в присутствии металлов, дающих с ТЭТГА комплексы состава 2 1. Другой способ определения галлия в присутствии индия заключается в прямом титровании галлия ЭДТА в кипящем растворе, содержащем высокие концентрации хлорида аммония для маскирования индия в виде хлорокомплекса. Переход окраски от красной к чисто желтой. Хорошие результаты получаются до молярного отношения 1п Оа ЗОО [801]. В присутствии алюминия и некоторых других элементов галлий предварительно отделяют экстракцией изопропиловым эфиром из 7 Ai НС1. [c.97]

Бериллий из растворов после выщелачивания экстрагируют диалкилфосфорными кислотами в керосине. Литий можно отделять от щелочных металлов экстракцией хлорида лития бутиловым или амиловым спиртом. Вольфрам и молибден можно разделить экстракцией метилизобутилкетоном из кремний-содержащнх кислых растворов. Германий и мышьяк разделяются экстракцией хлоридов четыреххлористым углеродом. Галлий от сопутствующих металлов можно отделить экстракцией эфиром или трибутилфосфатом в виде хлоридов. Ванадий извлекают из нефтяных топлив пиридином. [c.658]

Примером экспериментального определения коэффициентов распределения свободных от носителя индикаторов является работа Грэхэма и Сиборга [G 20, G21], выполненная с хлоридом галлия, в которой исследовалось распределение в системе диэтиловый эфир — водная соляная кислота. Авторы приготовляли смесь свободного от носителя Ga (68 мин.), с Ga (79 час.), облучая цинк дейтронами. Предварительно цинк, перед наложением на платину для бомбардировки, освобождали от галлия повторной обработкой эфиром растворов в 6М соляной кислоте. (Полученные впоследствии экспериментальные результаты показали, что при этом процессе экстракции последние следы галлия не удаляются.) Облученный цинк растворяли в 6М соляной кислоте и раствор обрабатывали эфиром для удаления большей части индикатора — галлия. Эфирную фазу после обработки несколькими порциями раствора соляной кислоты для удаления следов [c.122]

Под действием щелочи соединения алюминия и галлия переходят в раствор. Когда этот раствор осторожно нейтралиауют, гидроокись галлия выпадает в осадок. Но в осадок переходит и часть а.тюминия. Поэтому осадок растворяют еще раз, теперь уже в соляной кислоте. Получается раствор хлористого галлия, загрязненный преимущественно хлористым алюминием. Разделить эти вещества удается экстракцией. Приливают эфир и, в отличие от А1С1з, ОаСТд почти полностью переходит в органический растворитель. Слои разделяют, отгоняют эфир, а полученный хлорид галлия еще раз обрабатывают концентрированным едким натром, чтобы перевести в осадок и отделить от галлия примесь железа. Из этого щелочного раствора и получают металлический галлий. Получают электролизом при напряжении 5,5 вольта. Осаждают галлий на медном катоде. [c.105]

Экстракция хлорида галлия изопропиловым или этиловым эфиром. Из 7 н. по содержанию соляной кислоты раствора экстрагируется HGa U. При выпаривании этилового эфира галлий может быть частично потерян. [c.749]

Для этого к свободному, по возможности, от кислот раствору хлорида галлия добавляют винную кислоту (для предотвращения гидролиза галлия), раствор гуммиарабика (для повышения стабильности колл.оидного раствора), ацетатный буферный раствор (pH 3—4), раствор реагента и воду. Затем в те ние НС более 30 мин. после прибавления реагента производят измерение на колориметре с применением синего светофильтра. Для чистых растворов, содержащих от 10 до 132 мкг галлия, получаются удовлепворительные результаты. Алюминий не мешает до концентрации его 30 мг/ 0 мл. Большие количества алюминия и нейтральных солей мешают определению, так как вследствие солевого эффекта увеличивается растворимость частиц, либо происходит изменение их величины. В этом случае необходимо предварительно отделять галлий соосаждением с А1(0Н)з, либо экстракцией эфиром. Определению мешает также лимонная кислота. [c.153]

Конце н1трирование экстрагированием. Для определения галлия в окисных и сульфидных рудах [6], в гер-маните [1275], железе [1223] и стали [701, 1223], в боксите [1012], золе кокса [701], в индии [381] его отделяют экстракцией эфиром в виде хлорида [6, 381, 1012, 1275] или роданида [1223] из солянокислого раствора. Эфирные вытяжки анализируют спектральными методами нeпoqpeд твeннo после упаривания [6, 1223], либо осаждают галлий в виде гидроокиси и прокаливают до окиси, а затем исследуют спектрографически при использовании меди в качестве элемента сравнения [1012, 1275]. Фотометрируют линии галлия 2943,70 и 2874,34 А [1012]. [c.162]

Оксихинолиновый метод [3, 5]. В анализируемом растворе устанавливают pH = 2 и экстрагируют галлий двумя порциями 0,01 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Галлий определяют фотометрически при Х= 385 нм либо флуорометрически. Железо (III) можно восстановить гидроксиламином до Fe (II), которое в кислых растворах не реагирует с 8-оксихинолином. Вместе с Ga экстрагируются Zr, V (V), Mo(VI), Pd, u (И), In и TI (III). Для отделения этих элементов рекомендуют применять предварительную экстракцию Ga из соляной кислоты эфиром [1]. К анализируемому 7М по НС1 раствору ( 10 лл) добавляют-2 мл раствора хлорида Ti (II) (если количество Fe IIII) > 100 мг, то количество Ti (II) необходимо увеличить). Через 5 мин галлий экстрагируют 8—10 мл изопропилового эфира в течение 20—30 сек. Водную фазу снова промывают 5 мл эфира. Объединенные органические экстракты смешивают с мл1 М H I и 0,5 мл Tl lj и встряхивают емкость в течение 10 сек, повторяя эту операцию. После промывки органической фазы [c.345]

К раствору, содержащему галлий, прибавляют 40 мл серной кислоты ( 1) и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, разбавляют до 100 мл и прибавляют 20 г хлорида аммония. Полученный раствор трижды экстрагируют порциями по 50 мл эфира в делительной воронке емкостью 250 мл. Оэединенные экстракты промывают 10 мл смеси, состоящей из 20%-ных растворов серной кислоты и хлорида аммония (такая смесь была использована для промывания чистого эфира). Из эфирного раствора весь галлий переводят в водный раствор трехкратной экстракцией порциями по 50 мл дистиллированной воды. Водный раствор (150 мл) выпаривают до объема около 50 мл и определяют галлий прямым титрованием раствором комплексона, как было описарю выше. Автор считает этот метод более удовлетворительным, чем весовой метод с применением камфорной кислоты. Метод пригоден для анализа сплавов и позволяет непосредственно определять галлий в концентрациях 0,25—50 мг. [c.371]

Хлорид галлия Ga ls — беЛое, очень гигроскопическое вещество. Подобно хлористому алюминию, дымит на воздухе. Очень хорошо растворяется в воде и в органических растворителях. Из кислых водных растворов (концентрация кислоты порядка 6 н.) практически полностью экстрагируется кислородсодержащими растворителями— эфиром, бутилацетатом и т. п. Это позволяет количественно отделить галлий от алюминия, хлорид которого не обладает подобным свойством. При экстракции бутилацетатом из б н. раствора НС1 коэффициент распределения галлия больше 400, алюминия — всего 2 Г0 [63]. В таких кислых растворах галлий присутствует в виде хлорогаллиевой кислоты HGa l4, которая и экстрагируется растворителями. [c.84]

Иодидный комплекс индия [1—3 экстрагируют диэтиловым эфиром из среды 0,5—2,5 н. (6—30%-ной) иодистоводородной кислоты с выходом выше 99%. В этих условиях галлий не экстрагируется. (При экстракции из 6 н. раствора соляной кислоты наблюдается обратное.) Вместо иодистоводородной кислоты можно применять 1—3 и. серную кислоту, в которой растворено 15—20% иодида калия. На экстракцию индия из иодидной среды не влияет присутствие хлоридов, бромидов, цианидов, фторидов, фосфатов и цитратов. В условиях экстракции индия экстрагируются так/ке таллий, кадмий и олово, а частично висмут, цинк, ртуть и сурьма. Алюминий и же-лезо(1П), как и галлий, не экстрагируются. В качестве растворителя предлагается использовать и тцгклогексанон 3 . [c.181]

Показано, что экстракция галлия эфиром имеет большое значение для анализа следов этого элемента. Совместную экстракцию железа в значительной степени предотвращают, восстанавливая его до двухвалентного состояния [например, прим1еняя хлорид титана (II)]. Выделение сурьмы и золота экстракцией эфиром менее интересно с методической точки зрения, поскольку эти элементы не отделяются от трехвалентного железа. [c.48]