Дитизоновый метод определения

Главным достоинством дитизонового метода определения свинца (и других катионов) является чрезвычайно высокая чувствительность реактива так, он дает заметную красную окраску с 0,005 цг (5 микрограмм) свинца. Ввиду высокой чувствительности дитизона необходимо крайне тщательно очищать реактивы и посуду для анализа. Ничтожные следы тяжелых металлов вызывают изменение окраски и приводят к ошибкам. [c.260]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

В работе [944] предложен дитизоновый метод определения ртути в особо чистых соединениях урана. [c.158]

И е м е ц С. М., Дитизоновый метод определения меди в консервах, Консервная и плодоовощная промышленность, № 3, 28—30 (1940). [c.431]

Миллер А. Д., Аранович М. И., Дитизоновый метод определения малых концентраций цианидов. Зав. лаб., 26, 426—429 (1960). [c.445]

Дитизоновый метод определения свинца с применением цианида калия описан в книге Унифицированные методы анализа вод . Химия , М., 1971. См. с. 297. [c.160]

Дитизоновый метод определения свинца в монаците, R. А. Р о w е 1 i [c.428]

Хотя дитизоновый метод определения кобальта не является избирательным, он был применен для определения следов кобальта в силикатных породах 960], почвах [393] и биологических материалах 320, 88S], [c.212]

Проведенный статистический анализ показал, что в рассматриваемом случае допустимо считать, что воспроизводимость дитизонового метода определения цинка внутри лаборатории определяется только аналитическими погрешностями метода, хотя полученные результаты ни в коей мере нельзя считать доказательством отсутствия систематических погрешностей случайного характера. [c.277]

Чувствительность дитизонового метода определения меди (ат. вес 63,54) можно представить следующим образом [c.22]

Косвенный дитизоновый метод определения сульфидов состоит в том, что раствор дитизоната серебра в хлороформе встряхивают с раствором сульфидов и освобожденный дитизон фотометрируют при 598 нм [75]. [c.357]

В качестве маскирующего реагента чаще всего применяется гипосульфит натрия. При pH 4,0—5,5 (среда ацетатного буфера) гипосульфит образует прочные комплексы с Си, Ag, Hg, В1, РЬ и Сс1, чем и препятствует реакции ионов этих металлов с дитизоном. Гипосульфит маскирует также сравнительно небольшие количества ионов никеля и кобальта. При больших концентрациях этих металлов рекомендуется добавлять в качестве маскирующего средства немного цианида. Для маскирования металлов в дитизоновом методе определения цинка можно также применять иод, тиомочевину [31], диэтилдитиокарбамат натрия или другие дитиокарбаматы [32—326]. [c.464]

Реактивы, с которыми работают в дитизоновых методах определения, должны быть очищены (стр. 23). Необходимо применять дважды перегнанную воду и аммиак. Применение дважды перегнанной кислоты желательно, но не обязательно. Слабощелочные и нейтральные растворы можно очистить от реагирующих тяжелых металлов экстракцией этих растворов дитизоном. Применяемая стеклянная посуда должна быть из стекла пирекс (стр. 21), и перед употреблением ее необходимо споласкивать разбавленной кислотой. Всегда должен ставиться холостой опыт. [c.156]

Последнее из видоизменений дитизонового метода определения меди в пищевых продуктах основано на экстрагировании меди в. виде дитизонового комплекса из водного раствора при pH 2,3 с последующим разложением дитизонатов посторонних металлов при действии подкисленного раствора иодистого калия [22, 193] Некоторые возражения, направленные против такого метода, побудили внести изменения, что, однако, не уменьшило его точности . [c.175]

При определении висмута дитизоновым методом удается избежать вредного влияния анионов, дающих комплекс с дитизоном, если экстрагирование производить в присутствии щелочного раствора цитрата аммония [357] или крепкой уксусной кислоты [367]. В таких условиях анионы фосфорной и соляной кислот не мешают. определению. Внесены изменения и в дитизоновый метод определения следов кадмия [392] медь и ртуть удаляют, экстрагируя их четыреххлористым углеродом, а большую часть кобальта и никеля—в виде дитизонатов остаток кобальта и никеля после добавления диметилглиоксима экстрагируют хлороформом. Водную фазу подщелачивают и экстрагируют дитизоном в растворе четыреххлористого углерода в заключение содержание кадмия измеряют фотометрически. Этот метод был применен для анализа сушеной зелени, печени, фруктовых соков и испражнений. [c.176]

Горюшина В. Г., Гайлис Е. Я-, Повыщение специфичности дитизонового метода определения серебра с помощью комплексона III. Зав. лаб., 22, № 8, 905—907 (1956). [c.434]

Дитизоновый метод определения цинка в воде разработан и предложен М. Д. Маннта (1951). Чувствительность метода 0,1 7 объеме, взятом для определения. [c.114]

Дитизоновый метод определения ртути гораздо лучше дифенилкарбазидного, и потому здесь приведены лишь краткие выводы из результатов исследования, которое касается применения дифенилкарбазида в качестве реактива на ртуть . Анализируемый раствор должен иметь pH 4 + 0,3 (пригодна буферная смесь из уксусной кислоты и ацетата натрия). Реактив добавляют в виде свежеприготовленного 1 %-ного раствора в абсолютном этаноле. Интенсивность окраски не зависит от количества добавленного реактива, если только отношение количества реактива к количеству ртути равно 2 1 или больше. Закон Бера не строго соблюдается. Максимальная интенсивность окраски лостигается за 15 мин. и затем окраска не-изменяется несколько часов. [c.411]

Было изучено применение дифенилкарбазида в качестве реагента на ртуть. Дитизоновый метод определения ртути гораздо лучше дифенилкарбазидного, и поэтому здесь приведены лишь выводы из результатов исследования, посвященного применению дифенилкарбазида в качестве реактива на ртуть Анализируемый раствор должен иметь pH 4 0,3 (пригоден буферный раствор смеси уксусной кислоты и ацетата натрия). Добавляют свежеприготовленный 1%-ный раствор реактива в абсолютном спирте. Интенсивность окраски не зависит от количества добавленного реактива при соотношении реактива и ртути 2 1 или больше. Закон Бера строго не соблюдается. Максимально возможная интенсивность окраски достигается за 15 мин, затем окраска почти не изменяется в течение нескольких часов. [c.565]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология