Дитизоновый метод определения висмута

Заслуживает внимания роданидный метод определения висмута в меди. В специальных случаях могут оказаться полез-нымн дитизоновый и некоторые другие методы. [c.11]

Существуют четыре заслуживающих внимания колориметрических метода определения висмута. Дитизоновый и иодидный методы" очень чувствительны. Метод с применением тиомочевины широко используется в практике анализа. Диэтилдитиокарбамат-ный метод наиболее избирателен. В различных случаях анализа выбирают тот или иной из этих методов. [c.736]

Дитизоновый метод. (Отделение висмута и его определение.) Дитизонат висмута имеет оранжевую окраску устойчив при pH, от 2 до 11. [c.738]

При определении висмута дитизоновым методом удается избежать вредного влияния анионов, дающих комплекс с дитизоном, если экстрагирование производить в присутствии щелочного раствора цитрата аммония [357] или крепкой уксусной кислоты [367]. В таких условиях анионы фосфорной и соляной кислот не мешают. определению. Внесены изменения и в дитизоновый метод определения следов кадмия [392] медь и ртуть удаляют, экстрагируя их четыреххлористым углеродом, а большую часть кобальта и никеля—в виде дитизонатов остаток кобальта и никеля после добавления диметилглиоксима экстрагируют хлороформом. Водную фазу подщелачивают и экстрагируют дитизоном в растворе четыреххлористого углерода в заключение содержание кадмия измеряют фотометрически. Этот метод был применен для анализа сушеной зелени, печени, фруктовых соков и испражнений. [c.176]

Рекомендуется также [281] дитизоновый экстракт, содержащий висмут и свинец, встряхивать с фталатным буферным раствором, имеющим pH 3,4. При этом свинец переходит в водную фазу, а висмут остается в слое хлороформа. При фугих значениях pH отделение висмута от свинца не яв-. шется полным. Этот метод применен для определения свинца в присутствии небольших количеств висмута в различных биологических материалах. [c.138]

Дитизоновый метод был применен для определения следов висмута в меди [1140], свинце высокой чистоты (после предварительной экстракции висмута в виде купфероната) [450], в теллуре высокой чистоты [451, 1647], в сплавах серебра [1584], силикатных породах (после экстракции висмута из иодидного раствора изоамилацетатом) [1456] и биологических материалах 403, 406, 574]. [c.211]

Дитизоновый метод, безусловно, — лучший метод определения следов свинца [179, 628, 825]. Этот метод был применен для определения свинца в металлической меди [942, 1323], олове и его сплавах [652, 752], никеле [1142], индии [1095], уране [870]. марганце [343], хроме [711], теллуре высокой чистоты [451, 498], теллуровой кислоте [1092], сталях [138, 1145, 1146], сернистой сурьме [738, 1316], висмуте [1466], сплавах серебра [1584], едких щелочах [c.219]

Если определяют меньше 10 у висмута, рекомендуется применять дитизоновый метод. Чувствительность метода настолько велика, что даже 1 у зтого элемента можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута больше 10 у часто бывает пригоден иодидный метод. При дитизоновом методе надо отделить висмут от других металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном в условиях определения висмута подобно последнему. Иодидный метод можно применять в присутствии малых количеств железа, свинца и т. п. [c.172]

Дитизоновый метод. Берут образец такой величины, чтобы аликвотная часть, применяющаяся для конечного определения (стр. 174), содержала не менее 5 у висмута. Разрушают органическое вещество мокрым окислением (см. выше, а также сноску 32 на стр. 182). Посредством 4 н. раствора едкого натра доводят кислотность разбавленного раствора после разрушения до 0,2—0,3 и. К раствору, имеющему объем 80—100 мл, добавляют 1 мг меди и полчаса пропускают в него сероводород, вставляют на ночь и отфильтровывают осадок через маленький плотный бумажный фильтр. Промывают 1 или 2 раза 5 мл 0,1 н. соляной кислоты, насыщенной сероводородом. Фильтр с осадком помещают в сосуд, где производилось осаждение, и осторожно нагревают с Ю л л азотной кислоты (1 3) для растворения сульфидов. Распавшуюся бумагу и серу отфильтровывают через пористый стеклянный тигель и промывают горячей, разбавленной азотной кислотой. Фильтрат выпаривают до небольшого объема для удаления большей части азотной кислоты. Разбавляют водой и определяют висмут согласно указаниям на стр, 173, употребляя весь раствор или аликвотную часть его. [c.183]

Для определения висмута в количестве менее 10 у рекомендуется дитизоновый метод. Чувствительность этого метода настолько велика, что даже [c.295]

Определение висмута дитизоновым методом 3) [c.296]

Если содержание висмута в пробе превышает 5—10 ч. на млн., приме няют обычно иодидный метод непосредственно после разрушения органи ческого материала. Преимущества этого метода — его простота и быстрота Такие малые количества свинца, меди, железа и других металлов, которые вероятно, присутствуют в большинстве проб, не мешают определению С другой стороны, если содержание висмута настолько мало, что конечный аликвотный раствор содержит менее 10 у В1, то наиболее удобным методом определения является дитизоновый. Однако с большой точностью можно также определить висмут в количестве нескольких ч. на млн. иодидным методом, применяя при конечном определении весь образец, если экстрагировать иодидный комплекс органическим растворителем и применять для измерения прозрачности кюветы 3—5 см. [c.305]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Довольно часто используемые иодидный и тиомочевинный методы определения висмута просты по методике проведения, но сравнительно малочувствительны. Экстракционно-фотометрический карбаматный метод также малочувствителен, но отличается специфичностью. Более высокой чувствительностью обладает ставший недавно известным двуцветный метод (растворенный в воде окрашенный реагент и его комплекс с висмутом) с применением ксиленолового оранжевого. Следы висмута определяются высокочувствительным, но довольно сложным дитизоновым методол . [c.140]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Главные методы, пригодные для выделения незначительных количеств висмута, основаны на применении сероводорода и дитизона. Осаждение сероводородом можно применить к биологическим материалам и другим веществам, которые не содержат больших количеств металлов, дающих сульфиды, нерастворимые в разбавленной минеральной кислоте. В качестве коллектора можно добавить медь, если конечное определение висмута производится по дитизоновому методу возможно, что кадмий будет лyжиtь коллектором, если висмут определять по иодидному методу. Кислотность должна быть низкой, насколько это возможно, примерно 0,1—0,3 н. [c.170]

Существует огромное количество органических соединений, дающих чувствительные цветные реакции с медью, и описано много колориметрических методов для определения последней. Двумя наиболее важными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбаминат натрия. Дитизон — более чувствительный реактив, но ртуть, серебро и большие количества железа препятствуют его прямому применению, и необходимо принимать специальные меры, если присутствуют эти элементы. Метод определения посредством диэтилдитиокар-бамината применим в присутствии умеренных количеств железа так же, как и в присутствии ртути, а возможно и серебра. С другой стороны, марганец, никель и кобальт мешают при диэтилдитиокарбаминатном методе, но не мешают при дитизоновом. Висмут мешает в обоих методах, но в дитизоновом меньше, чем в диэтилдитиокарбаминатном. Дитизоном определяются меньшие количества меди, и потому при определении следов этот реактив часто имеет преимущество. Кроме того, дитизоновый метод можно применить к кислым растворам, и поэтому [c.308]

Золото принадлежит к металлам, образующихм окрашенные комплексы с дитизоном (см. стр. 37), растворимые в хлороформе и четыреххлористом углероде. Из кислого раствора в слой хлороформа экстрагируется я елто-коричневый дитизонат, используемый для фотометрического опреде.,тения следов золота [31—35]. Этот метод чувствителен, но не отличается точностью. На воспроизводимость результатов влияют небольигие изменения в условиях методики определения. При помощи дитизонового метода определяют следы золота в висмуте [36] и серебре [37]. [c.179]