Дитизоновый метод определения ртути

Из колориметрических методов определения серебра, по-видимому, наилучшим является дитизоновый , подробно описанный в его нескольких вариантах в руководстве Е. Б. Сендэла Определению серебра этим методом мешают только палладий, золото, ртуть и большие количества меди. [c.240]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Ртуть. Для фотометрического оиределеиия ртути в воде обычно используют дитизон [1, 2]. Однако результаты межлаборатор-ного сравнения методов определения ртути в воде, приведенные в работе [24], показали, что лучшим из фотометрических является метод с использованием кристаллического фиолетового. Наименьшая точность у дитизонового метода. В связи с этим представляют интерес многие реагенты, предложенные в последние годы для определения ртути, которые дают возможность выбрать подходящую к составу вод методику. [c.120]

Дитизоновый метод широко применяется для определения следовых количеств ртути в различных материалах, поэтому ниже приводится методика избирательной экстракции ртути дитизоном. [c.54]

В работе [944] предложен дитизоновый метод определения ртути в особо чистых соединениях урана. [c.158]

Для фотометрического определения ртути преимущественно используют серо- и азотсодержащие реагенты, образующие прочные комплексы с металлом. Одним из наиболее широко распространенных для этих целей реагентов является дитизон. Несмотря на свою невысокую селективность, дитизоновый метод ранее принят в США в качестве стандартного для определения ртути в питьевых водах [583] и до сих пор широко используется в рутинных анализах [45, 153]. Он отличается быстротой, хорошей воспроизводимостью, низкой стоимостью анализов [456]. Однако определению рту- [c.112]

При определении висмута дитизоновым методом удается избежать вредного влияния анионов, дающих комплекс с дитизоном, если экстрагирование производить в присутствии щелочного раствора цитрата аммония [357] или крепкой уксусной кислоты [367]. В таких условиях анионы фосфорной и соляной кислот не мешают. определению. Внесены изменения и в дитизоновый метод определения следов кадмия [392] медь и ртуть удаляют, экстрагируя их четыреххлористым углеродом, а большую часть кобальта и никеля—в виде дитизонатов остаток кобальта и никеля после добавления диметилглиоксима экстрагируют хлороформом. Водную фазу подщелачивают и экстрагируют дитизоном в растворе четыреххлористого углерода в заключение содержание кадмия измеряют фотометрически. Этот метод был применен для анализа сушеной зелени, печени, фруктовых соков и испражнений. [c.176]

В работе [30] было показано, что причиной заниженных результатов определения ртути в водах дитизоновым методом является то, что ртуть в них находится как в виде ионов Hg , так и ртутьорганических соединений. В связи с этим методика Василевской и др. [63] нуждается в уточнении. В работе [30] отмечается, что не удалось воспроизвести результаты работы [53] по раздельному определению различных форм ртути в воде. Рекомендуется следующая методика определения общего содержания ртути в воде [30]. [c.171]

Допустимые содержания ртути настолько малы (микрограммы в 1 л воды водоема), что для их определения требуется очень чувствительный метод. Здесь ре комендуются атомно-абсорбционный метод и два варианта дитизонового метода, 1- - [c.143]

Определение с дитизоном. Дитизоновым методом можно определять самые малые количества ртути. В кислой среде этот метод селективен и его следует считать лучшим методом определения малых количеств этого элемента. Дитизонат ртути имеет желтооранжевый цвет и устойчив при pH О—1 и больше. [c.964]

Дитизоновый метод является очень чувствительным при спектрофотометрическом определении микрограммовых количеств ртути в сернокислых растворах. При этом ртуть извлекается из сточных вод экстракцией пробы хлороформным растеором дитизона в сильнокислой среде. При pH 0,3 свинец, кадмий, цинк, никель, кобальт, железо и хром не мешают определению. Измеряемая концентрация ртути 0,002-0,04 мг/л. Молярный коэффициент поглощения окрашенного в красный цвет ртутно-дитизонового комплекса в хлороформе при длине волны 500 нм составляет 5,00 10 . Ме д [c.7]

Выделение серебра из раствора анализируемого образца или отделение серебра от других металлов часто бывает связано с одновременным его определением дитизоновым методом [1]. Условия экстракции серебра дитизоном, его отделения от других металлов, в частности от ртути и меди, рассматриваются ниже. [c.360]

В отсутствие больших количеств металлов, образуюш,их сульфиды, мало растворимые в кислой среде, ртуть можно выделить, осаждая сероводородом. В качестве носителя с успехом применяют сульфиды меди (стр. 34), мышьяка(У) и кадмия Мышьяк и кадмий имеют преимущество они не мешают при последующем определении ртути дитизоновым методом. Кадмий, по-видимому, особенно пригоден, так как его сульфид образует с сульфидом ртути смешанные кристаллы. Этим путем можно удовлетворительно выделить 1у ртути из 100 мл раствора. Осадок сульфидов растворяют в хлорной воде или соляной кислоте, содержащей немного хлората калия большую часть хлора удаляют продуванием воздуха при комнатной температуре, а остаток хлора — с добавлением восстановителя, например солянокислого гидроксиламина. [c.559]

Выделить ртуть можно также, медленно пропуская анализируемый раствор (pH которого предварительно доводится до 5—7) через асбест, импрегнированный сульфидом кадмия. Таким способом можно извлечь даже 0,5 мкг ртути из 200 мл раствора. Определению ртути дитизоновым методом мешают медь, золото, палладий, платина (II) и большое количество серебра. Следует отметить, что при введении в анализируемый раствор комплексона III (эТилендиаминтетраацетата натрия) реакция на ртуть с дитизоном становится специфичной — мешает только серебро, которое можно также маскировать добГавлением роданида [c.255]

Раствор дитизоната в органическом растворителе взбалтывают с водным раствором реагента, образующего устойчивый комплекс с металлом. Этот метод применим для разложения дитизонатов серебра и ртути. Перед тем как производить дальнейшее определение металла дитизоном, комплекс в водном слое следует разрушить или, по крайней мере, сделать его значительно менее устойчивым по сравнению с дитизоновым комплексом, изменяя условия среды, например, изменяя кислотность (стр. 408). [c.109]

Флотационные методы концентрирования в настоящее время разрабатываются и используются редко. Хотя с их применением возможно определение низких концентраций ртути в пресных и морских водах. Например, разработан метод флотационного выделения дитизоновых комплексов растворенных форм ртути с последующим определением нейтронно активационным методом, ПО составляет 0.01 и 0.017 мкг/л для пресной и морской воды соответственно [327]. [c.93]

Дитизоновый метод определения ртути гораздо лучше дифенилкарбазидного, и потому здесь приведены лишь краткие выводы из результатов исследования, которое касается применения дифенилкарбазида в качестве реактива на ртуть . Анализируемый раствор должен иметь pH 4 + 0,3 (пригодна буферная смесь из уксусной кислоты и ацетата натрия). Реактив добавляют в виде свежеприготовленного 1 %-ного раствора в абсолютном этаноле. Интенсивность окраски не зависит от количества добавленного реактива, если только отношение количества реактива к количеству ртути равно 2 1 или больше. Закон Бера не строго соблюдается. Максимальная интенсивность окраски лостигается за 15 мин. и затем окраска не-изменяется несколько часов. [c.411]

Было изучено применение дифенилкарбазида в качестве реагента на ртуть. Дитизоновый метод определения ртути гораздо лучше дифенилкарбазидного, и поэтому здесь приведены лишь выводы из результатов исследования, посвященного применению дифенилкарбазида в качестве реактива на ртуть Анализируемый раствор должен иметь pH 4 0,3 (пригоден буферный раствор смеси уксусной кислоты и ацетата натрия). Добавляют свежеприготовленный 1%-ный раствор реактива в абсолютном спирте. Интенсивность окраски не зависит от количества добавленного реактива при соотношении реактива и ртути 2 1 или больше. Закон Бера строго не соблюдается. Максимально возможная интенсивность окраски достигается за 15 мин, затем окраска почти не изменяется в течение нескольких часов. [c.565]

Существует огромное количество органических соединений, дающих чувствительные цветные реакции с медью, и описано много колориметрических методов для определения последней. Двумя наиболее важными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбаминат натрия. Дитизон — более чувствительный реактив, но ртуть, серебро и большие количества железа препятствуют его прямому применению, и необходимо принимать специальные меры, если присутствуют эти элементы. Метод определения посредством диэтилдитиокар-бамината применим в присутствии умеренных количеств железа так же, как и в присутствии ртути, а возможно и серебра. С другой стороны, марганец, никель и кобальт мешают при диэтилдитиокарбаминатном методе, но не мешают при дитизоновом. Висмут мешает в обоих методах, но в дитизоновом меньше, чем в диэтилдитиокарбаминатном. Дитизоном определяются меньшие количества меди, и потому при определении следов этот реактив часто имеет преимущество. Кроме того, дитизоновый метод можно применить к кислым растворам, и поэтому [c.308]

Экстракционное концентрирование ртути в виде дитизонатов также широко используется для концентрирования ее растворенных форм и особенно для последующего определения ртутьорганических соединений. Подбор условий экстракции дитизоновых комплексов привел к разработке высокочувствительного селективного метода определения ртути с применением лазерной фотоаккустической спектрометрии. ПО составил 0.8 нг/мл для экстрактов и 5 нг/л для анализируемой воды (коэффициент экстракционного концентрирования равен 50) [289]. Разработан метод экстракционного концентрирования ртути (П), метил-, этил- и фенилртути в виде дитизонатов с последующим определением с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии [424]. ПО составили соответственно 0.4, [c.93]

Для определения примесей свинца, цинка и серебра в ртути рекомендован [206] дитизоновый метод, основанный на отделении ртути отгонкой при разложении нитрата после растворения образца в азотной кислоте и на визуальном колориметриро [c.183]

Из колориметрических методов определения очень малых количеств ртути, по-видимому наилучшим методом является дитизоновый, подробно описанный в руководстве Е. Б. Сендэла з. Перед определением этим методом часто извлекают следы ртути из раствора сероводородом, применяя в качестве коллектора соли мышьяка (V) или кадмия. Выпадающий осадок сульфида мышьяка (V) или сульфида кадмия количественно увлекает с собой сульфид ртути (II). Таким способом можно извлечь 1 мкг ртути из 100 мл раствора. Выбор мышьяка и кадмия из всех других металлов, осаждаемых сероводородом в кислой среде, объясняется тем, что эти металлы не мешают последующему определению ртути дитизоно-вым методом. [c.255]

Дитизоновый метод [1, 5]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору приливают избыток 20%-ного раствора Na l и, не обращая внимания на осадок хлористого серебра, добавляют к раствору несколько порций 1,3 10 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, и встряхивают емкость до тех пор, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Из объединенного органического экстракта дважды реэкстрагируют ртуть [c.367]

Дитизоновый метод был применен для определения следов ртути в меди [458. 650, 1351], цинке [458], селене [1527], серебре [458], соединениях урана [1432], едком натре [502, 1409], серной кислоте [1588], угле [1089, 1631], рудах [1482], ртутьорга-нических фунгицидах [483], органических соединениях [268], пищевых продуктах [401], воде [1630], моче [354, 649] и других биологических материалах [2, 38, 545], а также в составах для устранения загрязнений [93, 94]. [c.216]

Дитизоновый метод [185]. Кадмий экстрагируется из щелочной среды растворохм дитизона в хлороформе. От меди и ртути, которые также экстрагируются из щелочных растворов, его можно отделить реэкстракцией в разбавленную кислоту. " Малые количества кобальта, который мешает определению кадмия, можно замаскировать диметилглиоксимом [937]. [c.296]

Определение меди. Попытка применить дитизоновый метод для определения меди, находящейся в ртути, оказалась неудачной, так как вместе со ртутью отгонялась и медь. В связи с этим Ю. И. Чер-нихов и В. Г. Горюшина для анализа ртути на медь применяли родано-пиридиновый метод при этом не было необходимости отгонять ртуть после растворения ее в азотной кислоте. [c.83]

Кадмий. Для определения кадмия обычно используют дитизо-новый метод (е = 8,8 10 ). Описано большое число реагентов для определения кадмия, однако все они уступают дитизоновому методу но чувствительности. По-видимому, среди описанных в последние годы методов следует обратить внимание на экстракционнофотометрический метод определения кадмия с хлор-ПАН (е = = 6,6 10 ). Метод достаточно чувствителен и избирателен. Линейность калибровочного графика соблюдается для концентраций 0,1—1,2 мкг СА/мл. Дитизоновый метод предусматривает отделение благородных металлов, меди, ртути. Определению 5,62 мкг С(1 с хлор-ПАН не мешают 1,0 мг Ag, Нд 0,5 мг Со, Си, № 0,3 мг V [c.119]

Серебро можно успешно выделить, осаждая его сероводородом из разбавленного сернокислого или азотнокислого раствора. Этот метод пригоден в отсутствие больших количеств металлов, сульфиды которых нерастворимы в минеральнокислой среде. Кислотность раствора может быть равной приблизительно 0,1 н. Желательно отсутствие хлоридов и других галоидных солей. В качестве коллектора можно применять сульфиды меди и ртути, причем как при роданиновом, так и при медно-дитизоновом методе не нужно последующее удаление м еди, если количество ее не превышает 0,5—1,0 яг ртуть же мешает в обоих методах и ее следует удалить, осторожно прокаливая осадок. Возможно, что этим путем можно выделить ничтожнейшие количества серебра, так как сульфид серебра является одним из наиболее трудно растворимых сульфидов, и что метод будет применим к столь различным веществам, как силикаты, метеориты и биологические материалы. Однако сейчас нет еще достаточных данных о применимости этого метода при определении очень малых количеств серебра. [c.449]

Наиболее пригодными реактивами для колориметрического определения малых количеств серебра являются п-диэтиламиво-бензилиденроданин и дитизон, однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реактива реагируют с солями золота, палладия и ртути. При дитизоновом методе, по сравнению с роданиновым, допустимы более высокая кислотность и большая концентрация нейтральных солей в анализируемом растворе кроме того, при нем анализу не мешает наличие окрашенных ионов. Серьезной помехой в обоих методах являются анионы, образующие комплексные или малорастворимые соли с серебром. [c.450]

Определение ртути. Ртуть встречается в сточных водах рудог обогатительных фабрик, предприятий, производящих измерительные приборы, и т. д. Ртуть, как и свинец, способна накопляться в организме человека. Предельно допустимая концентрация ртути в воде водоема равна 0,005 жг/л. Для определения ртути мы рекомендуем дитизоновый метод с добавлением комплексона III, [c.274]

Стандартные растворы ртути (II) с содержанием 0,1 мг в 1 мл а) для дитизонового метода 0,135 г перекристаллизованного Hg l2 растворяют в 1 л 4 и. НгЗО б) для определения по тетрайодомеркуроату меди 0,135 г перекристаллизованного Hg l2 растворяют в 1 л 0,25% раствора йода. Раствор с содержанием 0,01 мг ртути (II) в 1 мл готовят разбавлением исходного раствора в 10 раз [c.26]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Метод тонкослойного определения. Охлажденный фильтрат деструктата переносят в делительную воронку на 500—1000 мл, прибавляют по 20 мл растворов комплексона III и роданида калия и осторожно экстрагируют ртуть дитизоном (рабочий раствор Б) порциями по 10 мл 4—5 раз. После четкого разделения фаз дитизоновые экстракты объединяют в другой делительной воронке, куда прибавляют 50 мл 0,25 н. раствора серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора бромида калия. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин. После четкого разделения слоев органическую фазу отбрасывают, водную промывают 10 мл хлороформа, последний удаляют. [c.247]