Железо, определение меркаптоуксусной кислотой

Морин был также применен Гейгером и Сенделом при флуо-рометрическом определении циркония [74]. Цирконий ъ 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и пссле добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Удовлетворительные результаты были достигнуты, например, в присутствии алюминия в растворе в отношении А1 2г = 1 10000. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоуксусной кислотой. [c.543]

В ацетатном буфере (pH 3,8—6) эриохромцианин Н дает с алюминием красно-фиолетовое соединение. Этот реагент, по-видимому, так же хорош, как и другие реагенты, образующие лаки. От способа приготовления этого соединения зависит чувствительность метода и интервал, в котором светопоглощение пропорционально концентрации алюминия. Чистое соединение окрашено в кирпично-красный цвет. Свежеприготовленный водный раствор соединения окрашен в оранжево-красный цвет, который примерно через две недели переходит в бледно-желтый По-видимому, форма красителя, которая взаимодействует с ионом алюминия, представляет собой сильно окрашенное соединение. Колориметрический метод был специально изучен Миллером и Рихтером Оптимальные условия для определения алюминия пока не установлены, особенно если присутствуют другие элементы. Рихтер получал лаки при pH 3,8, нагревая раствор до кипения и затем охлаждая его. Спустя час он определял светопоглощение раствора. Хотя интенсивность окраски избытка реагента при pH 3, 8 больше, чем, например, при pH 5,4, при низких значениях pH получаются более воспроизводимые результаты и реакция образования лаков протекает быстрее Стандартная кривая представляет собою прямую линию по крайней мере до содержания алюминия 2,5 ч. на млн. Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа (П1) (5 ч. на млн.) и марганца, устраняются применением меркаптоуксусной кислоты. При pH 3,8 титан не оказывает заметного мешающего действия. Хром, ванадий и в меньшей степени никель приводят к завышению результатов. Содержание фосфорной кислоты может в пять раз превышать содержание алюминия. [c.209]

При определении алюминия алюминоновым методом в присутствии меркаптоуксусной кислоты допустимо присутствие железа в количествах примерно до 0,1 мг. [c.220]

С этим реагентом при pH 3—5 титан образует окрашенное в желтый цвет соединение. Достоинство этого метода заключается в том, что обычные металлы (алюминий, марганец, кальций и магний) не препятствуют определению. Железо не будет мешать, если его восстановить до двухвалентного состояния, что легко осуществить, применяя меркаптоуксусную кислоту. Вопрос о влиянии менее распространенных элементов требует исследования. [c.786]

Использование морина в качестве флуориметрического реагента дает простой метод определения циркония в силикатных породах и других материалах аналогичного состава. Образец сплавляют с карбонатом натрия, плав выщелачивают водой и промытый осадок растворяют в соляной кислоте. Железо(П1) восстанавливают меркаптоуксусной кислотой, добавляют морин и измеряют интенсивность флуоресценции до и после добавления этилендиаминтетраацетата натрия, как объяснялось в разделе ИБ. Ошибка не должна превышать 5% при содержании циркония выше 100 ч. на млн. Ниобий или тантал не должны присутствовать в количествах, превышающих 0,05%. [c.877]

Большинство методов, пригодных обычно для флуориметрического или колориметрического определения бериллия, требует отсутствия железа, марганца, магния и других металлов, гидроокиси которых нерастворимы в сильнощелочных средах. Если эти металлы присутствуют в заметных количествах, то они осаждаются едким натром, но вместе с ними сильно соосаждается бериллий Лучшее отделение наблюдается при сплавлении с едким натром, однако и этого бывает недостаточно, если присутствуют сравнительно большие количества указанных элементов. В этом случае лучше осадить аммиаком гидроокись бериллия, чтобы сначала отделить его от щелочноземельных металлов, магния и марганца. Железо также остается в растворе, если добавить меркаптоуксусную (тиогликолевую кислоту). В присутствии достаточного количества алюминия (например, 20 мг) достигается полное осаждение бериллия алюминий не взаимодействует с реагентами, которые обычно применяются для флуориметрического и колориметрического определения бериллия. После осаждения аммиаком (pH 7—8) в 25 мл раствора остается менее 0,1 у бериллия, даже если присутствует только 3 мг алюминия. [c.272]

Метод, пригодный для определения алюминия в количестве десятых и более долей процента, основан на применении эриохромцианина К При соответствующем подборе концентрации красителя только алюминий, бериллий, ванадий и цирконий будут давать с ним окрашенные соединения (железо восстанавливают меркаптоуксусной кислотой). В присутствии натриевой соли этилендиаминтетрауксусиой кислоты окраска, обусловленная алюминием, исчезает. Окраска, обусловленная бериллием и цирконием, сохраняется, поэтому алюминий можно определить по разности. Фториды не влияют на окраску, обусловленную ванадием, но разрушают комплекс с алюминием. [c.218]

Наиболее широко применяемые фотометрические методы определения железа основаны на реакциях с о-фенантролином, который образует с железом (II) комплексный ион, окрашенный в интенсивно-красный цвет с 2,2 -дипиридилом, дающим с железом (И) красновато-пурпурное окрашивание с салициловой кислотой, дающей с железом (III) в уксуснокислом растворе комплекс с аметисто-фиоле-товым окрашиванием с тиогликолевой (меркаптоуксусной) кислотой, дающей с железом (И) в щелочном растворе (pH 10) краснопурпурное окрашивание с сульфосалициловой кислотой, которая образуете железом (II и III) в аммиачном растворе соединение желтого цвета в кислых растворах сульфосалициловая кислота образует с железом (III) соединение красного цвета. [c.250]

Аналогом меркаптоуксусной кислоты является меркаптопро-пионовая кислота HS — Hj — Hg — СООН, предложенная для определения никеля [522]. Спектр соединения с никелем имеет две полосы максимального поглощения при 330 и при 410 ммк (рис. 20). Первый максимум позволяет определять 0,5—10 мкг мл никеля, второй—5—40 мкг мл. Медь, свинец, марганец не мешают определению никеля, если их содержание не превышает 100, 50 и 50 мкг соответственно трехвалентное железо мешает. Окраска Растворов развивается мгновенно и устойчива в течение 5 час. Исследовано влияние кислотности раствора на устойчивость окраски соединения никеля [1236] (рис. 21). При pH 8,7—9,8 получается соединение, имеющее устойчивую окраску. [c.120]

Детально изучено отделение алюминия от основных и второстепенных составляющих этих сплавов и Определение алюминия с помощью ауринтрикарбоновой кислрты Так как анализ длинный, мы не приводим здесь подробное описание, а даем характеристику метода в общих чертах. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов, а свинец удаляют в виде сульфата. Оставшиеся небольшие количества свинца, железа и многих других элементов (стр. 199) удаляют электролитически на ртутном катоде. Экстракцией купферратов хлороформом удаляют титан, цирконий, следы железа (III), и частично ванадий (V). Экстракцией 8-оксихинолятов хлороформом при pH 5 в присутствии перекиси водорода отделяют алюминий от бериллия, скандия, иттрия, хрома и ванадия уран сопутствует алюминию. Окончательное определение алюминия проводят в присутствии меркаптоуксусной кислоты. Показано, что 10—80 у алюминия из образцов весом 2 г извлекаются достаточно полно. [c.215]

Добавляют 20 мл воды, 0,5 мл раствора железа [0,1%-ный раствор железа (II) в серной кислоте (1 100)] и 5 лгл раствора толуол-3,4-дитиола (получают растворением 1 г реагента в 300 мл 1 %-ного едкого натра и добавлением 5 мл меркаптоуксусной кислоты). Помещают колбу на кипящую водяную баню. Спустя 1 час колбу снимают с бани, добавляют 12 мл серной кислоты (1 1) и 3 Л1Л раствора дитиола и оставляют на 1 час. Добавляют затем к охлажденному раствору точно 10 мл петролейного эфира, кипящего при 100—132°, или бензола и экстрагируют молибден и вольфрам, трижды встряхивая по 1,5 мин. Измеряют светопоглощение экстракта при 630 и 680 мц, используя полосу шириной 0,3 мц на основании коэффициентов экстинкции дитиолатов молибдена и вольфрама, определенных в данных условиях, рассчитывают концентрации обоих элементов. Проводят холостой опыт по реагентам. [c.587]

Наряду с реагентами группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа были рекомендованы многочисленные другие реагенты, которые, однако, имеют лишь ограниченное применение. Здесь следует упомянуть 8-хинолинкарбоновую кислоту [2435], а-пиколиновую кислоту [1303] и -аминопиколиновую кислоту [1283, 1-нитрозонафтол-2 [241, 1057] и нитрозо-Я-соль [512, 1415, I986], диметилглиоксим [943, 1376], ацетилацетон [1226, 1349, 1612, 1972] и теноилтрифторацетон [278, 1076, 1082, 2157], меркаптоуксусную кислоту тиогликолевую кислоту) [1218, 2129], а также малоселективные полиокситрифенилметановые красители (формулы см. разд. 4.2.1), алюминон [1432, 1850], пирокатехиновый фиолетовый [230], метилтимоловый голубой [2190], ксиленоловый оранжевый [319, 412, 1571] и из группы о-оксиазокрасителей — 1-(2-пиридилазо)нафтол-2 (ПАН) [1739, 1968, 1969]. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология