Методы отделения алюминия от сопутствующих элементов

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.168]

Все применяемые в настоящее время методы получения самого металла и его соединений из рудных концентратов основаны на отделении бериллия от сопутствующих элементов (в первую очередь от алюминия, железа и кремния). Химические основы методов изложены в предыдущем разделе. Эти методы были разработаны в свое время применительно к бериллу. Но они могут быть использованы и для переработки других минералов бериллия, имеющих в настоящее время промышленное значение, так как за исключением хризоберилла все эти минералы являются силикатами и в достаточной степени однотипны по основным примесям. [c.192]

Успешное применение метода отделения щелочью может быть лишь в том случае, когда составление калибровочного графика илн установление титров рабочих растворов проводится точно в таких же условиях, в которых выполняется анализ. Тогда этот метод оказывается более удобным и быстрым, чем, например, отделение сопутствующих элементов от алюминия электролизом с применением ртутного катода или хроматографическое отделение. [c.169]

Цинк титруют комплексоном П1 в аммиачном буферном растворе pH 10. Селективность метода невысокая, однако применение маскирующих средств позволяет значительно ее повысить, и даже в сложных системах цинк можно определять комплексонометрически без отделения сопутствующих элементов. Индикаторы ксиленоловый оранжевый (см. Алюминий ), сульфарсазен (см. Никель ), ПАР (см. Медь ), обладающие четким переходом окраски в точке эквивалентности и, кроме того, позволяющие титровать цинк в слабокислой среде (рН 5) применяются наиболее часто в сочетании с приемом маскирования сопутствующих элементов. [c.99]

Комплексонометрический метод. Комплексонометрическое титрование свинца проводят в аммонийно-аммиачной буферной среде pH 10 или в ацетатной среде pH 6,5—7 соответственно с индикаторами эриохромчерным Т (см. Алюминий ) нли ксиленоловым оранжевым (см. Алюминий ). В среде pH 8—9 применяют также сульфарсазен (см. Никель ) в качестве индикатора, обладающий четким переходом окраски в эквивалентной точке. При анализе сложных систем требуется предварительное отделение мешающих элементов. Например, свинец отделяют от сопутствующих элементов в виде сульфата, растворяют осадок в избытке комплексона HI и титруют свинец раствором соли цинка способом обратного титрования. [c.114]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

Ионный обмен. Этот метод допускает несколько видоизменений. Часто применяют ионный обмен на катионитах, дополненный избирательным вытеснением поглощенных смолой катионов (отделение Na от алюминия, от магния, Rb от стронция), и обмен на анионитах. Последний метод весьма удобен для разделения систем, в которых один из элементов (выделяемый радиоактивный изотоп или сопутствующий элемент) обладает способностью образовывать устойчивые комплексы со специально добавляемым комплексообразующим агентом. [c.723]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Притчард [30] применил метод отделения алюминия от сопутствующих ему элементов (железо, титан, магний, марганец и кальций), основанный на осаждении их едким натром в присутствии ЦДТА. При этом алюминий остается в растворе. Мерци и Саундерс [31, использовавшие этот метод, обнаружили потерю алюминия в результате адсорбции его осадком гидроокиси. [c.100]

Методы отделения и очистки скандия от примесей. Получение чистых соединений скандия — весьма сложная задача. Это связано с тем, что скандий практически не имеет собственных руд и извлекается из комплексного сырья, содержащего много сопутствующих элементов в количествах, значительно превосходящих его содержание. Особенно большие трудности возникают при отделении от скандия РЗЭ иттриевой подгруппы, алюминия, железа, циркония, гафния и тория. Это связано с близостью ионных радиусов и ряда других свойств (см. табл. 6). [c.18]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Эффективно разделение бериллия и сопутствующих элементов хроматографическими методами, в которых используется различная устойчивость комплексных соединений этих элементов. В литературе имеются сведения о применении комплексона III [204, 612—615], щавелевой кислоты [204, 608, 616—617], сульфосалициловой кислоты [486, 618], карбонатов [619, 620], лимонной кислоты [621, 621а] и других комплексообразующих агентов [609 для отделения бериллия от алюминия, железа, щелочноземельных металлов, урана и др. [c.139]

Отделение малых количеств галлия от сопутствующих элементов при полярографическом определении его в отходах полиметаллических руд, бокситах и других материалах можно проводить методом ионообменной хроматографии, используя последовательно анионный и катионный обмен. При пропускании сильносолянокислого (6 н. по НС1) анализируемого раствора через колонку, заполненную сильно основным анионитом АВ-17 в С1"-форме, элементы, не образующие хлоридных анионных комплексов (алюминий, хром, никель, кобальт и др.), не сорбируются, а остальные элементы остаются на колонке. При последующем промывании анионита 4 н. соляной кислотой удается отделить большую часть меди и индия, в то время как галлий полностью остается на анионите вместе с оловом, свинцом, кадмием, цинком и другими элементами, образующими хлоридные комплексы. [c.272]

Наиболее удобными методами определения бериллия в сили-катнцх породах, где ето содержание обычно не превышает десятых — сотых долей процента, являются колориметрические методы. Применение их требует, однако, или предварительного отделения бериллия от сопутствующих элементов, в том числе алюминия и железа, или маскировки примесей путем связывания м в комплексы. Эта задача осуществляется различными методами. Более удобными из них являются опубликованные в последнее, время методы отделения бериллия от алюминия и железа с помощью ионообменных смол при этом используется различие в прочности комплексов алюминия, железа и бериллия с некоторыми органическими соединениями (щавелевой и сульфосалиди-ловой кислотами, комплексоном И и др.) [1—5]. Присутствие в анализируемом растворе комплексообразующих веществ усложняет, однако, конечное определение содержания разделяемых ионов. [c.5]

Существующие объемные и колориметрические методы определения алюминия требуют предварительного отделения его от ряда сопутствующих элементов. Известны различные методы разделения элементов, однако задача разделения до настоящего времени полностью не решена. Метод ионного обмена в сочетании с комплексообразованием позволяет количественно разделять элементы при любых соотношениях. Известные методы разделения элементов с помощью ионитов обладают тем недостатком, что требуют высокой концентрации соляной кислоты [1—3] или необходимости разрушения прочных комплексов, например цит-ратных [4], трилонатных [5], тироновых [6—7]. [c.117]

УДК 543.544.6 546.621 Прнмеяеиие салицилат-ион для ионообменного отделения алюминия от сопутствующих элементов. Зверева М. Н., Леонова Л. А.—В кн. Инструментальные и химические методы анализа. Изд-во Ленингр. ун-та, 1973, с. 117—121. [c.149]

В Советском Союзе доминирующее значение, особенно при анализе минерального сырья, приобрел метод, основанный на реакции с бериллоиом. Это объясняется тем, что получивший широкое применение способ отделения бериллия от сопутствующих элементов соосаждением с фосфатом титана в присутствии трилона Б [4, 11, 32] связан с введением в раствор титана и перекиси водорода, мешающих определению бериллия по реакции с хи-иализарипом. Преимущество реакции с берилловом состоит еще и в том, что она более избирательна в частности, при ее использовании в меньшей степени сказывается влияние алюминия. Последнее обстоятельство дает возможность успешно исиользовать бериллоп и нри определении бериллия в алюминиевых сплавах, даже не прибегая к введению маскирующего комплексообразователя [33]. В присутствии больших количеств меди и никеля [c.81]

Детально изучено отделение алюминия от основных и второстепенных составляющих этих сплавов и Определение алюминия с помощью ауринтрикарбоновой кислрты Так как анализ длинный, мы не приводим здесь подробное описание, а даем характеристику метода в общих чертах. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов, а свинец удаляют в виде сульфата. Оставшиеся небольшие количества свинца, железа и многих других элементов (стр. 199) удаляют электролитически на ртутном катоде. Экстракцией купферратов хлороформом удаляют титан, цирконий, следы железа (III), и частично ванадий (V). Экстракцией 8-оксихинолятов хлороформом при pH 5 в присутствии перекиси водорода отделяют алюминий от бериллия, скандия, иттрия, хрома и ванадия уран сопутствует алюминию. Окончательное определение алюминия проводят в присутствии меркаптоуксусной кислоты. Показано, что 10—80 у алюминия из образцов весом 2 г извлекаются достаточно полно. [c.215]

Селективные фотометрические методы определения алюминия отсутствуют, Поэтому почти всегда необходимо проводить предварительное отделение сопутствующих элементов. Следует отметить, что использование осаждения для отделения мешающих элементов малопригодно, так как значительное количество алюминия теряется за счет абсорбции или окклюзии. Это полностью относится к часто рекомендуемому отделению А от Ре осаждением едким натром, при котором алюминий должен находиться в растворе в виде алюмината. Однако в зависимости от количества отделяемой гидрокиси железа можно потерять до 50% алюминия [1534, 1753, 2092, 2338]. Потери алюминия могут быть значительно снижены при использовании магнитной седиментации [1503] этот метод, имеет значение, поскольку осаждение едким натром представляет собой очень быстрый метод отделения железа при определении алюминия в стали [1503]. [c.268]

Более удобный метод, — электролитическое отделение мешающих элементов на ртутном катоде, с помощью которого можно отделять из кислых растворов Ре, Со, N1, Сг, Си, С(1, 2п, Мо, В1, 5п, Ое, А , Нд, Аи, платиновые металлы, Оа, 1п и Т1 [256]. Электролиз применяют для отделения мешающих ионов при определении алюминия в сталях [239, 941, 1052, 1105, 1958а, 2324, 2338, 2360] и сплавах не на железной основе [468, 1242]. Однако следует отметить, что даже при длительном электролизе редко удается провести полное отделение указанных элементов [748, 2092], так что часто требуется удалять оставшиеся небольшие количества сопутствующих элементов экстракцией купфероном 720, 1002, 1242] или раствором 8-оксихинальдина в хлороформе [941]. 1ри проведении экстракции указанными реагентами также отделяются титан и ванадий. [c.268]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Хортон и Томасон предложили спектрофотометрический метод определения алюминия после предварительного отделения его от сопутствующих элементов на хроматографической колонке. [c.171]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Изложенное исследование позволило видоизменить методику купферонового метода следующим образом к сернокислому раствору (7,5 н.), содержащему ионы уранила, железа, алюминия, титана и ванадия, добавляется 6%-ный водный раствор купферона до полного осаждения купферонатов. Купферонаты извлекаются далее экстракцией, для чего к раствору, занимающему объем в 25 мл, прибавляется 10 мл смеси этилацетата с хлороформом в отношении ИЗ. Уран остается при этом в водном слое. После отделения водного слоя к нему прибавляется 2—4 мл раствора купферона и вновь проводится экстракция тем же объемом растворителей. Для полноты отделения сопутствующих урану элементов проводится третья экстракция после прибавления 2 мл раствора купферона и 10 мл смеси растворителей. [c.122]

Косвенные объемные методы определения бериллия связаны с предварительным его осаждением в виде труднорастворимых соединений Из этой группы методов наиболее перспективным нам кажется метод, основанный на осаждении бериллий-аммоний арсената в присутствии трилона Б с последующим иодометрическим титрованием стехиометрически связанного с бериллием АзО " [4, И, 27]. Достоинством метода является возможность полного отделения бериллия при однократном осаждении арсената практически от всех сопутствующих ему элементов, в том числе Ре, А1, Си, Т даже при значительном их преобладании. Применение его рекомендовано для определения бериллия в минералах и концентратах [4, И], сплавах на основе меди и алюминия [11, 27], а также в различных технологических продуктах [11]. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология