Противоэлектрод золотой

Для возбуждения искрового разряда на электроды подавали напряжение частотой 1 МГц. Когда оба электрода были изоляторами, искра не возникала, но если один из них был заменен противоэлектродом, изготовленным из хорошо проводящего вещества, можно было добиться возникновения разряда при минимальной длине (<0,3 см) выступающей над держателем части непроводящего образца. Противоэлектрод изготовляли из кремния или золота высокой чистоты. Очевидно, большая часть энергии искрового разряда сообщалась непроводящему веществу, так как в ионном токе наблюдалось <5% ионов золота. В MgO обнаружены примесные элементы (N, F, S, С1), которые не были определены другими методами анализа. Типичные результаты представлены в табл. 9.1, однако коэффициенты относительной чувствительности не приведены. При анализе dS было установлено, что поверхность спрессованного образца заметно загрязнена примесями из материала контейнера в то же время внутри образца внесенные примеси не были обнаружены. [c.305]

Подобную пресс-форму можно использовать также для изготовления электродов, в концы которых запрессована проба. Для этой цели полиэтиленовый контейнер просверливают не насквозь, так что отверстие имеет глухой конец. На его дно помещают небольшой образец (весом - 0,1 мг) и затем заполняют чистым проводящим веществом-носителем (золотом, серебром, графитом или алюминием). При помощи небольшого стерженька подходящего диаметра слегка придавливают порошок, затем весь контейнер подвергают давлению обычным порядком. На рис. 9.5 изображены извлеченный из полиэтилена после прессования электрод с пробой на конце и противоэлектрод, изготовленный из того же вспомогательного вещества. Если имеется достаточное количество пробы, ее можно запрессовать в концы [c.320]

Берки и Моррисон (1969) изучали распределение следов элементов в железных метеоритах при помощи проволочки из золота высокой чистоты, которая служила противоэлектродом. 21 [c.323]

Полный ионный ток, образуемый при анализе жидких образцов, включает в себя заряженные частицы пробы, противоэлектрода, пленки и тигля, поэтому необходимо установить их соотношение как в течение одного эксперимента, так и от опыта к опыту. Обработка результатов многих экспериментов показала, что суммарный вклад ионов золота в общем ионном токе образца обычно не превышает 1,1%, отчего чувствительность определения примесей в жидкостях фактически не снижается. Раздельные определения позволили установить, что выход ионов, образуемых тиглем, пленкой и противоэлектродом, в масс-спектре образца составляет соответственно 0,07, 0,01 и 1,02%. [c.201]

Таким образом, уровень холостой поправки в эксперименте, ограничивающий достижение более высокой чувствительности для ряда примесей, содержащихся в золоте, определяется в основном долей ионов противоэлектрода в общем ионном токе при анализе жидкостей. [c.201]

Замена золотого противоэлектрода на платиновый дала возможность получить в спектре масс около 0,14% платины, а использование для этой цели ниобия уменьшило этот вклад да 0,04%. [c.201]

Постояннотоковая циклическая вольтамперометрия основана на поддержании на рабочем электроде заданного потенциала, измеряемого относительно электрода сравнения и устанавливаемого пропусканием тока между рабочим и вспомогательным электродом [4]. Для реализации метода требуется потенциостат с генератором импульсов треугольной формы и двухкоординатный осциллограф или самописец для регистрации вольтамперных кривых. В опытах обычно используют ячейку, содержащую рабочий электрод (изготовляемый из золота, платины или угля) диаметром 2-4 мм, противоэлектрод в виде платиновой сетки и насыщенный каломельный электрод (н.к.э.) в качестве электрода сравнения [И]. Так как скорость ферментативных реакций зависит от температуры, эксперимент лучше всего проводить в термо-статируемых условиях. [c.204]

Твиман и Хитчен [2] непрерывно вводили раствор в искровой промежуток с помощью стеклянного капилляра. Из воронки, снабженной краном, по принципу сообщающихся сосудов анализируемый раствор поступал через стеклянную трубку в промежуток (рис. 3.37). Электрод, введенный в трубку, обычно делают из золотой проволоки или из проволоки другого металла. Противоэлектродом служит металл или графит. В модифицированном приборе фирмы Хилгер раствор попадает в искровой промежуток через нижний графитовый трубчатый электрод [3]. Скорость потока раствора устанавливают обычно равной 2—4 мл/мин. Трид-велл и Волти [4] вводили раствор в воронкообразный угольный электрод сбоку через платиновый капилляр, соединенный со стеклянным капилляром (рис. 3.38). Этот метод был использован для определения стронция и бария в минеральной воде [5]. Хотя он [c.156]

Для того чтобы получить картину распределения примесей в образце, необходимо достигнуть высокого пространственного разрешения, отбирая дла анализа малые объемы вещества, координаты которых установлены с достаточной точностью. Для этой цели обычно используются заостренные противоэлектроды из проводящего или полупроводящего материала. С помощью такого электрода (рис. 5.1) на некоторых участках кремниевык кристаллов Эй.херном [4] были обнаружены примеси В,. А. , Ва, Аб, Аи, А и Си в пределах концентраций 10 —10 ат.%. С помощью золотого противоэлектрода были исследованы отдельные области миниатюрных деталей полупроводниковых выпрямителей, что позволило установить качественный состав пяти различных компонентов [3]. Используя искровой зондовый метод, авторы работы [7] исследовали небольшие поверхности и коррозионные полости в сплавах и графите. В качестве про-тивоэлектродов использовались ге же материалы, что и проба. [c.154]

В л тературе можно встретить сообще 1 1я, посвященные масс-снектрометрическоыу анализу тонких металлических пленок. В них, как правило, глубина эроз и пробы значительно превышает толщину пленки, и в спектре масс присутствует большое количество атомов, относящихся к материалу подложки. Поэтому подобный метод анализа тонких пленок аналогичен идентификации поверхностных загрязнений. Так, например,. Мали [30] использовал масс-спектрометр с искровым ионным источником для определения примеси мсл бдена в танталовой пленке толщиной 0,4 мкм, выращенной на подложке 13 графита. Противоэлектрод был Зготовлен из золота, а ниобий, содержащийся в пленке, служил внутренн и стандартом. Автору удалось определить концентрации молибдена от 0,02 до 3,1 ат.% в спектре масс тантала. [c.160]

С целью уменьшения глубины эрозии пробы Хикэм и Суини [12] предложили оригинальный метод, в котором анализируемая поверхность перемещалась с большой скоростью относительно противоэлектрода. Образец в форме пол рованного диска диаметром около 2 см закрепляли в ионном источнике на оси электромотора и во время анализа ириводили во вращение со скоростью 1750 об мин. Неподвижный золотой электрод, изготовленный в виде иглы, устанавливали вблизи края диска на расстоянии менее 25 мкм от поверхности пробы и между ними возбуждали искровой вакуумный разряд (рис. 5.4). [c.160]

Для напыления пленки в ионный источник кроме двух имеющихся электродов (тигля с пробой и противоэлектрода) был введен третий золотой электрод (рис. 6.6). Этот электрод и противоэлектрод могут перемещаться в вакууме как друг относительно друга, так и по отношению к неподвижиому электро-ду-тиглю с замороженной пробой с таким расчетом, чтобы обеспечить равномерное покрытие образца распыленными частицами золота и создать контакт пленки с краями тигля. Процедура напыления пленки имеет важное значение для проведения последующего анализа жидкости. [c.200]

Значительное снижение вклада ноиов противоэлектрода прп замене золота на платину и ниобии, к сожалению, не приводит к существенному упрощению масс-снектра, так как многозарядные ионы платины перекрывают ряд аналитических линий образца, а ниобий, хотя и является моноизотопным элементом, в вакуумном разряде образует комплексные ионы типа N50 -, МзОг, N50 1+ и др., что усложняет спектр масс исследуемого образца. [c.202]

Средняя относительная чувствительность метода 5-10 — 1-10 ат.%. Количество элементов, определяемых за один эксперимент, зависит от. материала противоэлектрода и тпгля. С использованием золота можно определить более 60 элементов, а применение Аи-плепки позволяет увеличить диапазон определяемых концентраций за один эксперимент до 7 порядков величины, тогда как при использовании графита и без проводящей пленки концентрационные пределы составляют всего 3—4 порядка величины [15, 17]. [c.202]

В данной работе предполагалось выяснить, какие физические свойства металла оказывают решающее значение при эрозии вещества с анода и катода дугового разряда. Опыты выполнялись с металлами платиновой группы, золотом, серебром и медью. В качестве источника дугового разряда использовали генератор ГЭУ-1, а также ртутный выпрямитель (ВАРЗ-120-30) с высокочастотным поджигом. Противоэлектродом в большинстве опытов служил графитовый стержень диаметром 6 мм. Испарение производилось в атмосфере воздуха и аргона при силе тока 6 а. Критерием электрической эрозии служила средняя убыль в весе электродов за единицу времени. Электродами дуги были металлические стержни диаметром 5—6 мм и длиной 8—12 мм, которые вставлялись в держатели, охлаждаемые проточной водой, или графитовые электроды, в кратер которых помещали исследуемые металлы. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология