Вакуумный разряд

Ионизация в искровом источнике происходит при вакуумном разряде между двумя электродами, на один из которых нанесен образец. В наиболее распространенных радиочастотных источниках разность потенциалов между электродами составляет от 20 до 100 кВ. Метод предназначен в основном для анализа неорганических веществ. [c.37]

Распыление и ионизация анализируемого вещества может достигаться под действием искрового вакуумного разряда, пучка электронов, лазерных лучей. [c.330]

При уменьшении давления газа р и длины разрядного промежутка й все большую роль играют процессы на электродах при рй < 0,02 0,04 мм рт. ст.-см процессы на электродах становятся определяющими и меньшие значения рй соответствуют области вакуумного разряда, или электрического пробоя вакуума. [c.427]

Развитие искровой масс-спектрометрии основано на последних достижениях ионной оптики, электроники, физики вакуумного разряда, материаловедения, вакуумной и электронно-вычислительной техники и применении высокочувствительных устройств для регистрации ионных токов. Основным достоинством элементного анализа при помощи масс-спектрометров с искровым источником ионов и двойной фокусировкой являются, с одной стороны, высокая абсолютная г) и относительная 10 %) чувствительность, а с другой — возможность одновременной регистрации на фотопластине нескольких десятков элементов-примесей— от лития до урана. Этим методом осуществляется анализ проводящих, полупроводящих и непроводящих компактных материалов, а также дисперсных, легкоплавких и замороженных жидких веществ. [c.5]

Наряду с очевидными достоинствами метод обладает двумя серьезными недостатками это очень дорогая аппаратура и низкая точность результатов. Выяснению и устранению причин, приводящих к неадекватности получаемых данных составу исследуемых веществ, посвящена значительная часть работ, опубликованных за последние годы как в отечественной, так и в зарубежной литературе, что и нашло отражение в данной книге. Эта проблема окончательно еще не решена, хотя и установлено, что основные погрешности вносят трудно поддающиеся контролю процессы, происходящие в вакуумном разряде. В искровом разряде имеет место неравновероятная ионизация атомов элементов, содержащихся в анализируемом образце кроме того, для этих элементов плохо воспроизводятся коэффициенты относительной чувствительности ионизации. Поэтому даже использование стандартов не может гарантировать от серьезных ошибок при проведении анализа. К сожалению, до настоящего времени стандартные образцы для искровой масс-спектрометрии не выпускаются, а имеющиеся в большинстве случаев не удовлетворяют повышенным требованиям высокочувствительного метода. [c.6]

Масс-спектрометрия с искровым источником ионов используется для анализа широкого круга веществ. Если материал электропроводен, вакуумный разряд осуществляется непосредственно между электродами, изготовленными из самого образца. Для анализа изоляторов их обычно измельчают, смешивают с порошком чистого серебра или графита и прессуют электроды. [c.248]

Основная задача предстоящего обсуждения — выяснить, насколько близок состав пучка положительных ионов, образующихся в вакуумном разряде, к элементному составу образца. Механизмы многих процессов, происходящих в вакуумных разрядах различного типа, рассмотрены в гл. 2 здесь же будут рассмотрены факторы, которые могут влиять на элементную дискриминацию, и способы управления этими факторами. [c.250]

Правильность метода является более сложной зависимостью, чем точность она определяется в первую очередь некоторыми различиями ионизационной способности в вакуумном разряде атомов элементов, содержащихся в пробе. Кроме того, ионизация атомов определяется различиями их сечений, температурой сублимации атомов основы и примесей, характером химической связи, дискриминационными эффектами масс-спектрометра и некоторыми другими причинами. [c.6]

Итак, рассмотрены три типа ионных источников с электрическим пробоем в вакууме искровой, вибрационный и низковольтный. Каждый из них имеет свои преимущества и недостатки и может быть использован для решения определенного круга аналитических задач масс-спектрометрическим методом. В искровой масс-спектрометрии наибольшее распространение получил ионный источник с высокочастотным вакуумным разрядом. [c.23]

В табл. 1.1. приведены характеристики рассмотренных ионных источников с вакуумным разрядом [58]. [c.23]

Внутренний стандарт и элементы, содержащиеся в пробе, по своему поведению в условиях вакуумного разряда должны быть неразличимыми. [c.136]

Главным недостатком подобных способов анализа является глубокая эрозия исследуемой поверхности импульсами вакуумного разряда. [c.160]

Эффект памяти может быть учтен, исходя из рассмотренных положений о переносе вещества в вакуумном разряде (см. гл. 2) [47]. Благодаря переносу вещества между электродами в результате послойного анализа образца вместо действительного распределения примеси С(х) вдоль оси х (перпендикулярной к плоскости снимаемых слоев) будет наблюдаться искаженное распределение примесной коицентрации ус(х) [c.175]

Данные таблицы свидетельствуют о том, что использование алюминия для анализа примесей в жидких средах приводит к существенному сокращению возможностей метода анализа вследствие образования в вакуумном разряде сложного спектра ионов. По этой причине тигли и электроды, изготовленные из алюминия, оказываются хотя и лучше графитовых, но недостаточно хорошими с точки зрения требований, предъявляемых к анализу жидкостей. [c.197]

Результаты, представленные в табл. 4.1, были интерпретированы следующим образом. При высокочастотном высоковольтном разряде в вакууме между зондом и плоской поверхностью образца реализуется униполярный механизм разряда. Здесь под униполярностью понимается предпочтительное образование разрядов с зонда на образец. Обнаружение такого механизма позволило целенаправленно выбрать материалы для изготовления зондов и других вспомогательных деталей. Выбор таких материалов осуществлялся, исходя из необходимости максимального упрощения регистрируемых масс-спектров от наложений на аналитические линии ионов образца, линий многозарядных и многоатомных образований, образующихся в вакуумном разряде. [c.121]

Характерным показателем степени атомизации твердого вещества вакуумным разрядом является содержание в масс-спектре многоатомных и комплексных ионов. Приближенно концентрация Аи< содержащего к атомов многоатомного иона, образуемого в плазме, пропорциональна количеству однозарядных ионов пд этого элемента и концентрации пд [c.46]

Поскольку концентрация Л й главным образом зависит от содержания нейтралей в плазме, резкое снижение выхода многоатомных ионов в первой фазе пробоя свидетельствует о практически полной атомизации распыленного вещества. Это же было подтверждено и весовыми измерениями расхода анализируемой пробы при наборе экспозиции в 1000 нк. Они соответственно оказались равными 2 мг при использовании всех трех стадий разряда (см. рис. 1) и 0,2 мг — только одной стадии — инициирования разряда. Произведенные измерения показали, что глз бина образуемых кратеров в первоначальной стадии разряда достигает величины, меньшей 0,1 мк. Это обстоятельство будет играть важную роль при разработке методов послойного анализа тонких пленок без применения проводящих покрытий. Проведенные исследования показали также, что искровой вакуумный разряд может быть одновременно использован и в качестве ионного источника для масс-спектрометрии и как универсальный атомизатор при атомно-абсорбционном анализе твердых веществ. [c.46]

За последнее время методы масс-спектрометрического анализа приобрели особо важное значение для элементного анализа неорганических веществ. Распыление и ионизация анализируемого вещества достигаются в искровом вакуумном разряде, под действием лазерных лучей, сфокусированного пучка электронов и т. п. [c.34]

Электронно-лучевые нагреватели. Металлургические плазмотроны постоянного тока в диапазоне среднего вакуума, в отличие от плазмотронов высокого давления обратной полярности, имеют основной статьей энергобаланса энергию, передаваемую аноду — заземленной ванне металла, нагреваемого в результате бомбардировки последнего потоком электронов. Конвективный перенос тепла от столба вакуумного разряда сравнительно невелик, потери тепла за счет излучения и теплопроводности играют второстепенную роль в вакуумном разряде с протяженным разрядным промежутком, который необходим для организации рафинировочного процесса в металлургической вакуумной печи. В таких разрядах сохраняется аналогия с электронно-лучевыми установками, поскольку в электрическом вакуумном разряде перенос энергии к заземленному электроду осугцествляется направленным, практически бесстолкновительпым пучком электронов. Формирование пучка в диапазоне среднего вакуума осуществляют с помощью плазменного полого катода, схема и принцип работы которого приведены на рис. 6.13. Источник [c.306]

В первых главах рассматриваются физика вакуумного разряда, а также основные принципы масс-спектрометрии с двойной фокусировкой и измерение ионных токов при помощи электрической или фотографической систем регистрации. Далее следуют главы, в которых обсуждаются проблемы количественной расшифровки масс-спектров и определение на основании полученных данных действительного состава образца. Подробно изложены специальные приемы анализа изоляторов, порошков, микрообразцов, биологических образцов, агрессивных, радиоактивных и легкоплавких веществ, а также определение газов в твердых телах. Последние главы посвящены использованию лазера в масс-спектрометрии для анализа твердых тел и исследованию поверхности главным образом методом вторичной ионной эмиссии. [c.8]

НИЗКОВОЛЬТНОГО разряда, который иногда называют импульсной дугой постоянного тока или конденсированным вакуумным разрядом (Францен, Шуи, 1967). [c.251]

Главный вопрос при изучеиии вакуумного разряда — объяснение лавинообразного нарастания концентрации частиц в межэлектродном зазоре. В настоящее время можно считать установленным, что для коротких (<0,1 мм) вакуумных промежутков причиной пробоя служит автоэлектронная эмиссия с катода [15]. Высокая напряженность ноля, необходимая для возник новения токов автоэлектронной эмиссии, создается у отдельны микроскопических выступов (усов) на поверхности электродов. Авторы работы [16] предложили качественную модель инициирования вакуумной искры, основанную на предположении, что элементарным актом возникновения пробоя является взрыв микровыступов на катоде, разогретых автоэлектронными токами (этот процесс аналогичен электрическому взрыву тонких проволочек). [c.34]

Перенос ионов из источника к приемнику в масс-спектрометре с двойной фокусировкой зависит от ряда факторов, в частности от энергии, заряда частиц и геометрии прибора. Энергия ионов, образуемых в вакуумном разряде, изменяется в широких пределах, особенно для легколетучих компонентов. Из геометрических факторов большую роль играет величина межэлектродного зазора. Вулстои и Хониг [25] отмечают, что в искровом источнике разброс ионов по энергиям возрастает с увеличением зазора между электродами и ростом импульсного напряжения. [c.116]

С целью уменьшения глубины эрозии пробы Хикэм и Суини [12] предложили оригинальный метод, в котором анализируемая поверхность перемещалась с большой скоростью относительно противоэлектрода. Образец в форме пол рованного диска диаметром около 2 см закрепляли в ионном источнике на оси электромотора и во время анализа ириводили во вращение со скоростью 1750 об мин. Неподвижный золотой электрод, изготовленный в виде иглы, устанавливали вблизи края диска на расстоянии менее 25 мкм от поверхности пробы и между ними возбуждали искровой вакуумный разряд (рис. 5.4). [c.160]

При заданной геометрии искрового промежутка напряжение пробоя определяется только материалом, из которого изготоз-лены электроды [42, 43]. Инициирование вакуумного разряда [c.169]

Значительное снижение вклада ноиов противоэлектрода прп замене золота на платину и ниобии, к сожалению, не приводит к существенному упрощению масс-снектра, так как многозарядные ионы платины перекрывают ряд аналитических линий образца, а ниобий, хотя и является моноизотопным элементом, в вакуумном разряде образует комплексные ионы типа N50 -, МзОг, N50 1+ и др., что усложняет спектр масс исследуемого образца. [c.202]

Несколько импульсных низковольтных источников были описаны Хони-гом и др. [16]. Механизм образования ионов в вакуумном разряде недавно исследован Хонигом [17], Франценом и др. [18]. [c.326]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология