Фильтрование через платиновую чашку

Для фильтрования через платиновую чашку с отверстиями в дне ее помещают на трубку Рис.72. Фильтрова-прибора для отсасывания (рис. 72), вводят ние через чашку в чашку 1—2 капли взвеси тонких асбестовых волокон в воде и отсасывают. Получают тонкий фильтрующий слой. Затем чашку помещают в тигель, как показано на рис. 73, и в таком виде высушивают, прокаливают и охлаждают в эксикаторе после этого [c.70]

Для определения урана (IV) осаждением в виде тетрафторида к анализируемому раствору в платиновой чашке добавляют значительный избыток 40—50%-ной плавиковой кислоты, хорошо перемешивают платиновой или пластмассовой палочкой, затем нагревают, переносят в пластмассовую пробирку и центрифугируют. Маточник удаляют, осадок несколько раз промывают 2—4%-ным раствором плавиковой кислоты и переносят в платиновый тигель. После высушивания осадок прокаливают до закиси-окиси урана и взвешивают. Возможно также фильтрование через бумажный фильтр с применением эбонитовой или пластмассовой воронки, [c.65]

Ход определения. Навеску породы в 1—5 г, измельченную несколько более крупно, чем обычно, помещают в стакан из иенского стекла или в платиновую чашку емкостью 200—250 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 50 мл 5%-ного раствора соды и ставят на полчаса на кипящую водяную баню. Стакан прикрывают часовым стеклом. Через полчаса, в течение которых содержимое стакана через каждые 10 мин перемешивают, стакан снимают с водяной бани и раствор сейчас же фильтруют через плотный фильтр, стараясь не взмучивать осадка. Рекомендуется фильтровать в высокий стакан, в который предварительно наливают 5 -нyю соляную кислоту. В этом случае одновременно с фильтрованием происходит подкисление содового раствора соляной кислотой, которое протекает довольно спокойно, и почти устраняется соприкосновение со стеклом горячего щелочного раствора. Стакан, в который фильтруют, прикрывают часовым стеклом. К оставшемуся в стакане осадку приливают 20 мл горячей воды, перемешивают и, дав осадку отстояться, сливают через тот же фильтр. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и выпаривают для выделения кремнекислоты. Операцию определения 8102 проводят, как при обычном силикатном анализе. Под воронку с фильтром подставляют стакан, из которого производилось фильтрование, фильтр осторожно протыкают стеклянной палочкой и частицы осадка с фильтра тщательно смывают 50 мл 5%-ного раствора соды обратно в стакан, в котором находится главная масса осадка. [c.1037]

К фильтрату добавляют несколько капель аммиака 1 1 и нагревают до кипения. Одновременно в теплой воде, к которой добавлено около 1 мл аммиака, растворяют 5—6 г карбоната аммония (ч. д. а.). Половину этого раствора осторожно приливают к кипящему фильтрату, вторую половину сохраняют теплой на водяной бане для второго осаждения. Жидкость фильтруют через фильтр диаметром 12,5 см (белая лента) и осевший карбонат кальция 3 раза промывают горячей водой. Фильтрат переливают в платиновую чашку емкостью 600 мл (диаметром около 18 см) и ставят на водяную баню, предпочтительно нагреваемую электричеством. Если в распоряжении аналитика нет платиновой чашки достаточного размера, выпаривание производят в фарфоровой чашке, но в этом случае неизбежно будет затронута глазурь, что приведет к введению в раствор щелочных металлов. Получится более значительная поправка на загрязнение, притом менее постоянная, чем для платины. Остаток с фильтра при помощи струи из промывалки переносят в сосуд, в котором производилось осаждение, и по каплям добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения осадка. Раствор разбавляют до 300 мл и кальций переосаждают, кш и раньше, раствором карбоната аммония . Фильтр от первого осаждения может быть применен для второго фильтрования. Осадок промывают один раз и отбрасывают. Фильтрат добавляют к первому фильтрату в чашке, стакан споласкивают в чашку для выпаривания. Соединенные фильтраты выпаривают досуха и оставляют стоять на водяной бане в течение около 30 мин. [c.82]

Объединенные фильтраты выпаривают досуха в платиновой чашке, а аммонийные соли осторожно удаляют нагреванием. Соли обрабатывают 40 мл воды в платиновой чашке, добавляя по каплям в небольшом количестве аммиак, карбонат и оксалат аммония. Жидкость осторожно доводят до кипения и дают стоять в течение по крайней мере 2 час. до фильтрования через плотный фильтр диаметром 7 слг и промывают разбавленным раствором аммиака и карбоната аммония. Осадок растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение, окончательный осадок отбрасывают. [c.144]

Смывают водой остаток обратно в стакан, из которого проводилось фильтрование, добавляют 150 мл воды и при помешивании по каплям 20 н. серную кислоту до растворения основной массы остатка. Добавляют 6 мл 20 н. серной кислоты в избыток и достаточное количество сернистой кислоты для обесцвечивания коричневой окраски марганца. Оставшийся на поверхности платиновой чашки остаток растворяют, смывая несколькими миллилитрами горячей разбавленной серной кислоты, добавляют промывные воды к раствору и разбавляют водой до объема — 250 мл. Фильтруют раствор через ранее использовавшийся фильтр и промывают сильно разбавленной серной кислотой. Сохраняют фильтр и остаток для определения бария. Объединенные фильтрат и промывные воды оставляют на ночь и затем проверяют на следы бария осаждением его в виде сульфата. При положительной реакции его выделяют и соединяют с основным остатком бария для очистки. Фильтрат разбавляют до объема --400 мл и приливают 100 мл 20 н. серной кислоты и 5 мл раствора перекиси водорода (примечание 1) и 10 мл раствора фосфата аммония. Нагревают до 45 °С и выдерживают при этой температуре 2—3 ч. Фосфат циркония обычно осаждается в виде студенистого хлопьевидного осадка. Иногда, особенно при низких концентрациях циркония, образуется очень тонкий осадок. В таких случаях перед фильтрованием раствор оставляют стоять на ночь. [c.453]

Поправка на содержание в осадке сульфата бария сульфатов щелочных металлов. Осадок растворяют примерно в 15 мл серной кислоты в платиновой чашке. По охлаждении медленно при сильном перемешивании вливают раствор в 350 ил воды и для облегчения фильтрования нагревают. Фильтруют, не промывая осадка, и выпаривают прозрачный фильтрат до удаления всей серной кислоты. Остаток растворяют в воде, фильтруют через маленький фильтр во взвешенный платиновый тигель, выпаривают раствор досуха, осторожно нагревают до красного каления и взвешивают. Таким образом определяется примерно 90% окклюдированного сульфата щелочного металла. Оставшийся сульфат можно определить повторением операции или количество его можно эмпирически принять равным 10%. [c.734]

Навеску массой 1,000 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 см воды, 2 см фтористоводородной кислоты, 8 см азотной кислоты и разлагают при нафевании. После разложения пробы и охлаждения раствора его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7-8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5-6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С. Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в токе кислорода при (1150 50) °С. [c.118]

После удаления воды нефть перед озолением предварительно фильтруют через обычный фильтр для удаления механических примесей. Если нефть густая и плохо фильтруется, то она может быть предварительно разбавлена чистым бензином (фракция 70—100 °С). Фильтрование нефти необходимо проводить в воронке с предварительным подогревом до 100 —110 °С. После фильтрования нефть нагревают в фарфоровой (платиновой, кварцевой) чашке на песчаной бане до улетучивания легких фракций, а затем на колбонагревателе до образования кокса. Образовавшийся кокс сжигают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С. Зольность нефти определяют взвешиванием золы и рассчитывают в процентах на 100 г нефти. [c.281]

Для о-предёлеяия сухого остатка 250—500 мл испытуемой воды, фильтрованной через беззольный фильтр ( синяя лента ), выпаривают в платиновой чашке на водяной бане. При В1Ы(паривании В1Носят в воду 25 мл 1% -но Го раствора N3 003. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при температуре 150° С. [c.135]

Добавляют несколько миллилитров спиртовой промывной жидкости № 1 (см. стр. 21) и растирают кристаллы перхлората небольшой стеклянной палочкой длиной 6—8 см, специально предназначенной для этой и подобных ей операций при определении щелочных металлов. Затем кристаллы отфильтровывают или через платиновый тигель Мунро , или через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь отсасывающим насосом (см. стр. 48). Каким бы способом фильтрования ни пользоваться, фильтрующий тигель должен быть высущен при 110° в течение 15 мин., охлажден в эксикаторе и взвешен до применения. Если пользуются сте клянным фильтром, он должен быть тонким, например типа иена Л Ь 4. Более грубые фильтры, хотя и более быстро фильтрующие, пропускают некоторое количество мельчайших кристаллов перхлората калия. Перенесение кристаллов из чашки на фильтр производят при помощи промывной жидкости № 2. Однако кристаллы перхлората проявляют склонность прилипать ко дну платиновой чашки, и ее нужно обтирать несколько раз стеклянной палочкой, пока при последующих промываниях она не окажется чистой. В этом можно убедиться, потерев дно чашки и смыв ее небольшим количеством промывной жидкости из промывалки при наклонном положении чашки. Тяжелые кристаллики перхлората калия собираются тогда на дне. 2—3 небольшие порции перхлората калия могут быть извлечены таким путем после того, как чашка казалась уже чистой. Этот эффект гораздо резче выражен в поцарапанной чашке, чем в новой. Затем соль калия в тигле тщательно промывают промывной жидкостью № 2 из небольшой промывалки, специально предназначенной для этой цели. Фильтрующий тигель помещают на небольшой штатив, высушивают в сушильном шкафу в течение часа при 140° и взвешивают. На основании веса K IO4 вычисляют эквивалент КС1 и по разности определяют вес Na l. [c.85]

Ход анализа. 2 г измельченного материала тщательно взвешивают в платиновой чашке диаметром 7,5 см, добавляют 15 мл 50-процентной (по весу) серной кислоты и около 25 мл дважды перегнанной фтористоводородной кислоты и помешивают смесь платиновым шпателем. Если присутствуют карбонаты, они при этом будут легко обнаружены. После слабого нагревания обнаружатся также пирит, графит и углерод. Содержимое чашки дважды выпаривают до сильного дымления, как описано для общего железа на стр. 76, добавляя на половине первого выпаривания маленький кристаллик нитрата калия. Остаток охлаждают, обрабатывают водой на водяной бане в течение 10 мин., а если предстоит определить барий, фильтруют через двойной фильтр диаметром И см (белая лента) и тщательно промывают горячей водой. Если барий не определяют, более быстрое фильтрование может быгь достигнуто употреблением одного плотного фильтра (синяя лента). Остаток на двойном фильтре (белая лента) содержит весь барий в виде сульфата и другие компоненты его сохраняют для определения бария, [c.101]

Ход анализа. 0,25 — 1 г анализируемого материала- помещают в платиновую чашку и сплавляют с пятикратным по весу количеством бифторида калия в муфельной печи при 800—900° . Охлажденный плав обрабатывают 10—15 мл H0SO4 (1 1) при нагревании и выпаривают до прекращения выделения паров SO3, снова охлаждают, добавляют 10 лгл НС1 (1 1), нагревают и содержимое чашки переводят с помощью горячей воды в стакан емк. 400 мл. Объем раствора доводят до 100—150 мл и кипятят до растворения осадка, время от времени добавляя воду. Если необходимо, раствор фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. К отфильтрованному, охлажденному раствору добавляют 40—100 мл 5%-ного раствора трилона Б (в зависимости от содержания мешающих элементов) и устанавливают pH 7—8 раствором NH OH (1 1). По палочке приливают насыщенный водный раствор дикетона из расчета 20—30 мл на каждый миллиграмм бериллия. Раствор перемешивают добавлением 20—30 мл воды и оставляют на 2—4 часа, лучше на ночь. Осадок отфильтровывают через фильтр с пористым дном J fo 4, следя за тем, чтобы во время фильтрования в тигле все время оставался слой жидкости со взвешенным в нем осадком промывают 4—5 раз холодной водой и высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 50 — 55, строго контролируя температуру. [c.90]

Кислый фтористый калий получают следующим образом водную плавикавую кислоту делят на два равных объема один объем нейтрализуют поташом и смешивают с другим объемом фтористоводородной кислоты. После осаждения кремнефтористоводородного калия раствор декантируют в платиновую чашку, упаривают до начала кристаллизации и по охлаждении отделяют кристаллы от маточного раствора фильтрованием через матерчатый фильтр в медной воронке. Бифторид калия сушат при 120—150°, лучше всего в медной колбе для перегонки, на дно которой подводят ток воздуха, высушенного серной кислотой и пятиокисью фосфора [655]. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология