Родий бромидом олова

Берман п Мак-Брайд [648] использовали бромид олова (II) для определения таких же концентраций иридия, как в методе с кристаллическим фиолетовым. На определение иридия с помощью бромида олова(II) влияет много факторов влияние некоторых из них легко может быть устранено. Тем не менее обычно перед определением иридия требуется полное отделение его от других металлов. Достоинством метода является допустимость присутствия серной кислоты, которая вводится во многие схемы анализа и которую нельзя заменить другой, поскольку это единственная кислота, растворяющая родий. Бромид олова (II) можно использовать в сернокислых растворах, поэтому метод удобен при анализе сложных материалов. При нагревании смеси растворов хлорида олова(II) и солей иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска с максимумом поглощения при 402 ллк. Можно применять и бромид олова(II) для увеличения чувствительности, но при этом устойчивость окраски убывает. К сожалению, на результаты определения влияют многие условия время реакции, температура, количества реагента и бромистоводородной кислоты. Однако реакция идет быстро, для определения требуется мало времени, и поэтому метод может быть включен во многие аналитические схемы после отделения иридия от других элементов. Особенно интересным оказалось применение этого метода для определения иридия после осаждения родия сурьмой [124] (методика 11). [c.203]

Наиболее чувствительный из известных для родня реагентов— бромид олова(И). Подробная методика определения родия с бромидом олова(И) приведена ниже в разделе методов с использованием солей олова (И). [c.187]

Оказалось, что влияние серной кислоты существенно меняется в зависимости от того, прибавляют ли ее к раствору родий или же выпаривают раствор родия с серной кислотой до ее паров. Нельзя забывать о том, что влияние примесей, просто прибавленных к раствору, может быть иным, чем влияние примесей, подвергшихся всем операциям в ходе анализа. Метод с использованием бромида олова(II) применим к растворам, выпаренным с серной кислотой до ее паров. Эти растворы разбавляют водой, добавляют концентрированную бромистоводородную кислоту и кипятят 5 мин. [c.193]

Перед определением родия обычно его следует отделить от других платиновых и неблагородных металлов. Иридий мешает меньше других металлов, и родий можно удовлетворительно определить даже в присутствии эквивалентных количеств иридия. Определение с бромидом олова (II), по-видимому, дает наиболее удовлетворительные результаты из всех опубликованных методов определения родия. [c.193]

Ход анализа. Раствор родия наливают в мерную колбу на 25 мл и добавляют воду до объема примерно 5 мл. Прибавляют 10 мл концентрированной хлорной кислоты, а затем 2 мл раствора бромида олова(П), Разбавляют до метки водой. Через 20 мин после приготовления раствора измеряют его светопоглощение при 427 м.ик по отношению к раствору реагента. [c.194]

Дымящий раствор, содержащий родий и 1—2 мл серной кислоты, охлаждают. Прибавляют 5 мл воды и 0,5 мл концентрированной бромистоводородной кислоты. Сильно кипятят раствор не мепее 5 мин, после чего дают ему охладиться. Прибавляют 8 мл концентрированной хлорной кислоты, а затем 1 мл раствора бромида олова(II). Полученный раствор переводят в мерную колбу на 25. чл и дополняют ее до метки. Через 8 мин измеряют светопоглощение при 427 ммк по отношению к раствору реагента, содержащему такое же количество серной кислоты, как и анализируемая проба. Среднее отклонение результатов не должно превышать 0,2%. [c.194]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешают трехвалентное железо, вольфрам и медь, так как они дают с ионом родана окрашенные соединения. Большие количества хлоридов и бромидов связывают висмут в бесцветные комплексы и тем самым уменьшают чувствительность реакции. В присутствии иодида роданидный комплекс висмута вообще не образуется, так как иодидный комплекс прочнее. Вредное влияние железа устраняется восстановлением его до двухвалентного. В качестве восстановителя применяются хлорид олова (II), сернистая кислота, хлорид титана (III) . [c.204]

Чувствительность метода значительно повышается при замене хлорида бромидом [И, 27, 281 или иодидом олова [29]. К раствору родия в соляной кислоте добавляют бромид или иодид калия, раствор нагревают и затем вводят олово(П). [c.328]

Берман и Айронсайд [635], применив бромид олова (II), значительно повысили чувствительность метода с использованием олова(П). Чувствительность этого метода 0,0035 мкг см . Для желтых растворов закон Бера выполняется в области концентраций 0,8—1,6 мкг/мл, но удовлетворительные результаты получены для концентраций родия 0,4—4 мкг/мл. Как и в случае хлорида олова (II), состав комплекса родия с бромидом олова неизвестен. Максимум поглощения лежит при 427 ммк в присутствии хлоридов возникает второй максимум при 407 ммк. Чтобы избежать появления этой второй полосы, бромид олова (II) приготавливают растворением окиси олова(II) в концен- [c.192]

Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

Описан ряд методик с измерением светопоглощения . Они требуют применения соответствующего диспергирующего реагента для образования стабильного коллоидного раствора дитиолата олова. Методики такого рода имеют некоторые недостатки необходим точный контроль за такими параметрами, как концентрация диспергирующего реагента, продолжительность и температура нагрева. Соблюдение нижеследующих указаний позволяет фотометрически достаточно удовлетворительно определять 3—50 у и более олова после предварительной отгонки в виде бромида . Для количеств олова менее 3 у, содержащихся в небольших объемах, сравнительный визуальный метод позволяет проводить определение с точностью 0,5у . (См. типичные результаты в табл. П1 и П2.) Влияние ряда факторов рассмотрено в примечаниях, следующих за ходом анализа. [c.768]