Родий определение гравиметрическое

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Родий. Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании [c.584]

В настоящее время существует несколько аналитических методов определения родия. Специфических реагентов для гравиметрического определения нет. В основном эти реагенты применяют для группового отделения сопутствующих родию металлов, причем с их помощью родий определяют количественно только в растворах, не содержащих катионов тяжелых металлов. [c.23]

Предложено много методик для отделения родия от иридия и их последующего гравиметрического определения. Эти методы основаны на восстановлении родия до двухвалентного состояния и осаждении его органическим осадителем. В качестве восстановителей применяют хлорид хрома (И), хлорид титана (П1) или хлорид ванадия(II) и, кроме того, различные органические серу-содержащие соединения, [c.26]

К числу органических реагентов, которые можно использовать для гравиметрического определения родия, относятся 1-нит-розо-2-нафтол, 1,2,3-бензотриазол и тионалид. [c.28]

Для гравиметрического определения родия восстановители применяются редко. В основном методы восстановления используют для отделения родия перед его определением. [c.32]

Метод селективного восстановления микрограммовых количеств родия н отделение его от иридия мелкодисперсным порошком сурьмы дает точные количественные результаты [124]. Иридий при этом восстанавливается только до трехвалентного состояния. Осаждение можно вести в сернокислой или солянокислой среде. В фильтрате сурьму отделяют от иридия, отгоняя ее выпариванием с серной кислотой. Однако метод испытан только для таких количеств родия и иридия, которые меньше предела, допустимого для гравиметрического определения. Подробности описаны в методике И. [c.33]

Для всех металлов группы платины найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом и водородом Установлено, что после сухого окисления вещества палладий и платину можно определять в виде металла, не проводя дополнительного восстанов ления. Кроме того, палладий, а также родий и осмий, могут быть определены в виде окислов. Рутений и иридий рекомендуется определять в виде металла после восстановления водородом остатка вещества от сожжения. Осмий также можно определять в восстановленной форме. [c.297]

Определение анионов неметаллов имеет большое значение для промышленности, науки и контроля загрязнения окружающей среды. Поэтому вызывает удивление тот факт, что до недавнего времени описания таких методик публиковались в периодической литературе, относящейся к методам анализа. В 1958 г. вышла монография Больца Колориметрическое определение неметаллов [1], а в 1979 г. был издан Справочник по определению анионов Вильямса [2], в который впервые были включены все важные и доступные методы. Несмотря на огромное число существующих методик, включающих спектрофотометрические, титриметрические, гравиметрические и электроаналитические методы, при анализе сложных смесей часто приходится сталкиваться с серьезными трудностями из-за различного рода помех. Трудности могут возникать при определении очень малых количеств анионов в присутствии большого избытка прочих частиц либо при определении анионов близкой структуры, когда они одновременно присутствуют в смеси. Больц и Вильямс привели детальные оценки степени и происхождения помех, встречающихся в различных методах определения. [c.62]

Количественное определение производится разложением мыла соляной кислотой. 10 см масла смешиваются в делительной воронке с 100 см эфира и небольшим количеством соляной кислоты. К смеси прибавляют затем спирт и титруют, по общему способу, с фенолфталеином. Зная количество Соляной кислоты, можно вычислить количество взятого основания. Менее общий случай анализа такого рода смесей описывает Маркуссон (237). По его способу мыло определяется гравиметрически масло, содержащее его, извлекается спиртом до тех пор, пока экстракт не будет испаряться без остатка. Для этой цели исследуемое махзло предварительно разводится нефтяным эфиром (1 3) и применяется спирт в 50%—потому что более крепкий захватывает часть минерального масйха. [c.311]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Киниц и Ромбок [302] определяли родин титриметрическн тионалидом (методика 118). Дюваль и др. [303] рекомендовали тионалид для гравиметрического определения. Авторы определяли состав весовых форм при осаждении родия тионалидом и 2-меркаптобензоксазолом с помощью термолиза, причем первый реагент образует комплекс, вес которого не изменяется в пределах между 79 и 250°. Аналитики относятся с осторожностью к использованию такой весовой формы, единственным аргументом в пользу которой служит постоянство состава. В этом случае, а также в ряде других не сообщается, можно ли отмыть органический комплекс родия от осадителя и т. д. По этой причине автор настоящей книги считает, что эти реагенты непригодны для определения родия в виде весовых форм. [c.29]

Пшеницын и Федоренко [298] использовали соли Ы-замещен-ной дитиокарбаминовой кислоты для гравиметрического определения иридия и родия (для последнего см. методику 85). Предложенный для иридия метод требует предварительного разделения двух металлов. Оранжево-коричневый осадок, содержащий иридий, может перейти в коллоидное состояние, и поэтому для его коагуляции применяют метиловый фиолетовый. При оптимальных условиях количество коагулятора должно быть примерно равно количеству иридия. [c.39]

По данным Шампа, Фоконье и Дюваля [326], комплекс можно нагревать в температурном интервале 45—171°, а по данным Тасиро [327] — в пределах 100—200°. Эффективность этого гравиметрического метода определения палладия и отделения его от остальных платиновых металлов обсуждалась Эрсом и Бергом [328]. Эти авторы нашли, что потери при растворении комплекса незначительны они становятся заметными нри определении малых количеств палладия. Отделение от платины, родия и иридия наиболее успешно, когда содержание палладия намного превышает содержание примесей. [c.44]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

Гарднер и Хьюз [63] определяли при помощи хлорида олова (II) родни в уране. Они анализировали пробы, содержащие не менее 0,02 мг родия и не более 200 мг урана. Светопоглощение измеряли не при обычно используемой длине волны (475 ммк), а прн 520 ллк, поскольку при 475 лл1к заметно влияло светопоглощение соединения урана. Кроме того, оказалось, что время, температура и ионная сила, не игравшие заметной роли при определении родия, существенны при анализе урана. При 520 ммк даже при больших количествах урана светопоглощение холостой пробы мало. Результаты анализа сплавов, содержащих около 1 % родия, совпали с результатами гравиметрического определения. [c.192]

Для всех платиновых металлов найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом, водородом и другими гетероэлементами. Различия в физических свойствах этих металлов обусловили необходимость индивидуального подхода к определению каждого из них. Восстановление водородом до металла остатка, полученного в результате сожжения в контейнере, необходимо для иридия, родия и рутения. Палладий и платина выделяются в виде металла и не требуют дополнительного восстановления. Осмий взвешивают в виде оксида 0s04. Любой из металлов этой группы можно определить одновременно с галогенами (хлором, бромом или иодом) и ртутью. При одновременном присутствии хлора и серы их поглощают в гильзе с серебром при 750 °С. Привес гильзы рассчитывают как сумму масс С1 и SO4 в соотношениях, соответствующих числу атомов хлора и серы в молекуле анализируемого вещества. Соединения, включающие сочетание осмия и серы, не анализировались. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология