Рений метиловым фиолетовым

Навеску руды а растворили. Из раствора экстрагировали рений толуолом в присутствии метилового фиолетового. Экстракты собрали в колбу на 50 мл, довели объем до метки и определили оптическую плотность О.х. Оптическая плотность у четырех стандартных растворов, содержащих 1,0 6,0 8,0 и 10,0 мг/л рения и подвергнутых аналогичной обработке, оказалась 0,10 [c.192]

Определение в фотометрическом варианте проводят при зеленом светофильтре, в спектрофотометрическом —при 610 нм. Реакция на рений с метиловым фиолетовым высокоспецифична. Определению рения не мешают Аи, Оз, Т1, В1, ЗЬ и 40-кратные количества молибдена. При больших содержаниях Мо, W, Та и НЬ рений определяют в присутствии тартрата натрия. [c.127]

Рений нитрон (вес.), тетрафениларсоний хлорид (вес.), метиловый фиолетовый (СФ), тиомочевина (СФ), а-фурилдиоксим (СФ). [c.374]

К числу новых колориметрических методов относится весьма чувствительный метод определения рения при помощи метилового фиолетового [100], применимый к различным видам сырья-или продуктов и позволяющий определять до 10 % рения, причем определение можно производить, не отделяя рений от молибдена вплоть до соотношения молибден рений = 3600 1. [c.44]

Метод с применением метилового фиолетового [5, 4]. К 5 жл анализируемого раствора ( 1 — 100 мкг Re) добавляют 0,2 жл насыщенного раствора виннокислого натрия, доводят соляной кислотой pH до 4—4,6 добавляют 0,5 мл 3% -ного раствора метилового фиолетового и экстрагируют рений несколькими порциями толуола (или этилацетата) до получения почти бесцветного толуольного слоя. Объединенные экстракты фотометрируют при X = 610 нм. Реэкстракции мешает ниобий, который можно замаскировать добавлением фторида. Определению мешает Мо. [c.365]

Рений избирательно экстрагируется до 0,4 мкг/мл при pH = = 3,5- 5,0 в виде соединения с метиловым фиолетовым при содержании в растворе 40-кратных количеств молибдена. Поглощение экстракта измеряют при 330 или 600 нм [53]. [c.146]

К числу элементов, мешаюш,их определению по механизму (б), относятся независимо от применяемого реагента таллий, ртуть, рений, анион N0 при определении с родаминами, помимо указанных элементов,— железо и некоторые другие. При определении с метиловым фиолетовым из растворов 0,1Я по H I наблюдаются помехи типа (Bj), обусловленные присутствием платины они могут быть устранены (путем понижения Кд золота приблизительно па 15 %) увеличением концентрации НС1 до Н [41]. [c.153]

Избирательность реагентов неодинакова и в большой мере зависит от условий применения каждого из них. При извлечении с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым из Н НС1 [6, 294, 295] сильно мешает присутствие сурьмы К сурьмы в составе хлорантимонита красителя превышает 0,5) естественно, что основной задачей авторов, рекомендующих эти условия, стало разделение таллия и сурьмы. Экстрагируется также Аи (III). Понижение концентрации HG1 до 0,1—0, 2Н [25, 291, 296] обеспечивает увеличение К таллия на 10—20<%. При этом устраняется мешающее влияние сурьмы, но повышается Кд золота, возникают помехи, обусловленные экстрагированием ртути и рения, и усиливается мешающее влияние кислотообразующих элементов — вольфрама, ванадия и других по механизму (в ). [c.156]

Фотометрическое определение рения при помощи метилового фиолетового [c.255]

Весьма чувствительным является метод определения рения в виде соединения с метиловым фиолетовым. Это соединение извлекается толуолом и этилацетатом. Максимумы светопоглощения находятся при 330,540 и 600 ммк и имеют соответствующие молярные коэффициенты экстинкции 2,29-10 2,7-10" и 3,95-10 . Определению мешают окислители, бромиды и иодиды. Возможно определение рения в присутствии 40% молибдена [64, 1361. Для колориметрического определения рения применяют также толуол-3,4-дити-ол [109, 1101. [c.636]

Количественное определение. Около 0,15 г тонкоизмельченного и высушенного препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты, слегка нагревая до 40° в случае медленного раство- рения, и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зе-леного окрашивания (индикатор — метиловый фиолетовый). [c.64]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Определению рения мешают окислители, бромиды, иодиды, комплексные металлгалогенидные анионы, роданид-, хлорат-, ацетат- и некоторые другие ионы 1240, 3901. Влияние концентрации метилового фиолетового на полноту извлечения рения по [c.126]

Виктория голубой 4Р, Пилипенко и др. [386] исследована экстракция Ке04" с викторией голубым различными растворителями (табл. 17). Найдены условия экстракционно-фотометриче-ского определения рения с этим реагентом, который имеет ряд преимуществ перед метиловым фиолетовым и сафранином Т по чувствительности и другим параметрам. [c.130]

Для определения рения в медных, молибденовых, вольфрамовых, свинцовых и медно-молибденовых рудах, кеках, хвостах, огарках, пылях, золах и шламах используют экстракционнофотометрические методы, основанные на экстракции окрашенных ионных ассоциатов перрената с бутилродамином Б [42, 501], метиловым фиолетовым [350, 391, 633], антипириновыми красителями [81], метиленовым голубым [523], азуром I и азуром II, нильским голубым, фуксином, бриллиантовым зеленым [523]. Для экстракции применяют различные растворители дихлорэтан [523], толуол [359, 391] и бензол [42, 81, 501]. Экстракцию рекомендуют проводить из фосфорнокислых растворов [53, 81]. При разложении анализируемых образцов с помощью спекания с окисями кальция или магния отпадает необходимость в отделении Mo(VI), так как он не мешает определению рения данными методами. [c.248]

При анализе производственных растворов, содержащих Re, Мо, Fe, Сн и другие элементы, их обрабатывают окисью кальция и КМПО4 при кипячении. В фильтрате остается рений и небольшие количества молибдена. Рений определяют экстракционнофотометрическим методом с метиловым фиолетовым [359]. [c.250]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

При определении рения с метиловым фиолетовым в присутствии тартрата натрия сплав растворяют в перекиси водорода, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 5%-пом растворе NaOH [586]. [c.256]

Первые публикации, свидетельствующие о возможности экстрагирования перренатов основных красителей, относятся к 1958 г. [12, 13]. А. Т. Пилипенко и В. Л. Оболончик детально исследовали условия образования и извлечения перренатов метилового фиолетового, кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого й малахитового зеленого. Они изучили зависимость коэффициента экстракции рения от pH раствора и концентрации красителя, нашли значения констант распределения перренатов комплексных солей между толуолом и водной фазой, установили состав перрената метилового фиолетового, исследовали поведение многих элементов в условиях оптимальных для извлечения этого соединения, и разработали абсорбциометрический метод, основанный на экстрагировании его толуолом при pH = 3,5—5 [39] [c.149]

Анионы Re04 образуют малорастворимые в воде соединения с большими органическими катионами (тетрафениларсоний, нитрон, 2,2, 2"-трипиридил, метиленовая синяя, метиловый фиолетовый, родамин 6Ж, бутилродамин Б и Др.). Получающиеся соединения растворимы в различных органических растворителях к используются для отделения, гравиметрического и особенно фотометрического определения рения. [c.247]

Построение калибровочного графика. В ряд делительных воронок вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора перрената, по 40 мл воды, по 1,25 мл раствора молибдата натрия (при анализе молибденового сырья) к по Ъ мл раствора тартрата натрия. Разбавляют растворы водой до объема 50 мл, подкисляют соляной кислотой до pH 4—4,6, добавляют по 14 капель раствора метилового фиолетового и экстрагируют 4— 5 раз окрашенное соединение рения порциями по 4—5 мл толуола (последняя порция тзлуола должна оставаться бесцветной). Экстракты сливают в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют толуол до метки. [c.255]

К наиболее чувствительным методам определения относятся экстракционно-фотометрические методы, основанные на использовании ассоциатов, образуемых ионом перрената с основными органическими красителями. Бей-ерман [3] рекомендует фуксин, комплекс которого с ReO (в отношении 1 1) экстрагируется из растворов с pH 4,5—7,5 амилацетатом или хлороформом. Небольшие добавки ацетона улучшают экстракцию. Некоторые авторы для определения рения применяли метиловый фиолетовый ]61—64]. Используются также следующие красители кристаллический фиолетовый, малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый [63], родамин В [61], бутилродамин В [65], сафранин [66] и различные антипириновые красители [67]. В качестве экстрагентов чаще всего применяют бензол и толуол. Котсуи и сотр. [68] экстрагировали нитробензолом ионную пару, образуемую ReO с дипиридиловым комплексом железа(П). [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология