Молибденовые полный анализ

С. Ю. Файнберг. Н. А. Филиппова. Анализ руд цветных металлов. Металлургиздат, 1963 (832 стр.). В руководстве описаны практические методы химического, полумикрохимического и физико-химического анализов руд цветных металлов и продуктов их обогащения. Первый раздел содержит краткие сведения о физико-химических и полумикрохимических методах анализа. Во втором разделе рассматриваются методы определения меди, свинца, цинка, олова, мышьяка, сурьмы, висмута, никеля, кобальта, молибдена, вольфрама, железа и серы в рудах и концентратах. Третий раздел содержит описание методов полного анализа полиметаллических руд, свинцовых, цинковых, медных, оловянных, молибденовых и вольфрамовых руд и концентратов, а также шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов. В четвертом разделе описаны полярографические методы анализа цветных металлов. Последний раздел посвящен фазовому анализу соединений меди, цинка, сурьмы, никеля, молибдена и серы. [c.477]

В обычном ходе анализа горных пород, когда не проводится осаждение сероводородом в кислом растворе, те небольшие количества молибдена, которые могут содержаться в анализируемом материале, проходят через все стадии анализа незамеченными и остаются в фильтрате после отделения магния. При полном анализе молибденовых минералов молибден, совместно с другими металлами сероводородной группы, осаждают сероводородом после отделения кремнекислоты. [c.356]

Мышьяк (III) в виде ксантогената можно экстрагировать из кислого раствора четыреххлористым углеродом Ксантогенаты сурьмы и других металлов, которые также экстрагируются, удаляют из четыреххлористого углерода, промывая последний концентрированной соляной кислотой, содержащей хлорид олова (П) такая обработка не действует на ксантогенат мышьяка (III). Четыреххлористый углерод можно затем выпарить, мышьяк окислить бромом до пятивалентного состояния и определить по методу образования молибденовой сини. Установлено, что алюми ний, висмут, кадмий, марганец, ртуть, свинец и цинк не мешают. Подробный ход анализа здесь не приводим, так как нет данных, показывающих, как полно этим способом можно выделить микро граммовые количества мышьяка. При количествах мышьяка, равных или ббльших, чем 0,1 мг, выделение его очень хорошее. [c.337]

Горячий полый катод успешно применяют также и при анализе с полным выделением газов из металлов [67, 1472]. Определение дейтерия в титане ведут при 800—900° С и разрядном токе 75 ма в стальном катоде с внутренней молибденовой рубашкой [67]. При этих условиях его полностью извлекают из навески 20—30 мг. Установку предварительно очищают от водорода, используя ловушку с СиО и циркуляцию гелия. Эталонами служат образцы титана с известным содержанием дейтерия. Предел обнаружения дейтерия по разности почернений линий Вз 4860 А и Не I 5048 А составляет 4-10 г. [c.202]

Ход анализа. В стакан вместимостью 100 мл вливают 10 мл раствора аммофоса и 30—40 мл дистиллированной воды. Раствор в стакане нагревают до 75°С. В другой стакан наливают 25 мл молибденовой смеси и нагревают ее до 50°С. Затем раствор аммофоса перемешивают несколько секунд, чтобы охладить перегретые стенки стакана выше уровня жидкости, и вливают в него тонкой струей при постоянном помешивании подогретый раствор молибденовой смеси. Реагирующую жидкость оставляют стоять 3 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок количественно переносят в стеклянный фильтр, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на кислоту по лакмусовой бумажке или по метиловому оранжевому. Фильтр с осадком вставляют на пробке в чистую колбу, приливают точно отмеренные бюреткой 5—10 мл 0,1 н. раствора едкого натра для полного растворения осадка. Колбу соединяют с вакуум-насосом, фильтр промывают 8—10 мл 0,1 н. едкого натра, потом 10—20 мл воды до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину. Собранный раствор и промывные воды титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты с фенолфталеином. По бюретке определяют количество 0,1 и. раствора едкого натра, взятое для растворения осадка и на промывку фильтра, и количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, которое пошло на титрование. [c.115]

Реактивы Фосфорно-молибденовая кислого — 5%-ный водный раствор. Фосфат-молибдат аммония всыпают в нагретую царскую водку и кипятят до полного растворения, после чего выпаривают досуха, высушивают и сохраняют в банке из темного стекла. Препарат должен полностью растворяться в воде. Для анализа используют свежеприготовленный раствор. [c.279]

Ход определения. Навески масла (0,5 г для нерафинированных и 1,3 г для рафинированных масел) и 0,75 г окиси магния, взятые с точностью 0,0002 г, выдерживают в фарфоровом тигле в сушильном шкафу при 200 °С до прекращения выделения дыма. Затем тигель нагревают на открытом огне до полного озоления навески (должен отсутствовать остаток черного цвета) и прокаливают в муфельной печи при 800—900 °С в течение 1,5 ч. Содержимое тигля охлаждают, смачивают 20 мл воды и растворяют при нагревании в 20 мл 2 н. серной кислоты. При анализе рафинированных масел раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, при анализе нерафинированных масел его сначала разбавляют водой до 500 мл и отбирают 50 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл. К раствору добавляют 20 мл молибденового реагента, выдерживают смесь 30 мин на водяной бане и охлаждают при комнатной температуре. Доводят объем раствора до метки водой и измеряют его оптическую плотность, как описано для построения калибровочного графика. [c.108]

Для проведения анализа 3—5 мл исследуемого раствора, содержащего катионы I, II, III групп и фосфат-ионы, помещают в маленький химический стакан, добавляют по каплям 2 н. раствор НС1 до полного растворения осадка фосфатов (избыток кислоты вреден). Полученный раствор разбавляют трехкратным объемом дистиллированной воды и пропускают через колонку, заполненную катионитом в Н-форме (СДВ-3 или СБС). Затем катионит промывают дистиллированной водой для удаления Р04 -ионов. Окончание промывания устанавливают по отрицательной реакции фильтрата на Р04 -ионы с молибденовой жидкостью. Катионит, свободный от всех анионов, обрабатывают 50 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Кислый фильтрат, содержащий катионы I, II и III групп, собирают в коническую колбу емкостью 50 мл. Затем фильтрат переносят Б фарфоровую чашку, выпаривают до малого объема и анализируют обычным способом. [c.296]

Примечание. В почвах, богатых подвижными формами железа, в вытяжку могут переходить значительные их количества и окрашивать раствор в желтый цвет. Если в испытуемом растворе железа содержится более 1,8 мг, то наблюдается быстрое обесцвечивание фосфорно-молибденовой сини или появление зеленого оттенка. Можно проверить, как влияют ионы железа на результаты анализа берутся две аликвоты с одинаковым количеством исходного раствора. К одной из них добавляется стандартный раствор фосфора. Затем определяется содержание фосфора в обеих вытяжках. Полное определение количества добавленного фосфора свидетельствует о том, что Ре-ионы не влияют, меньшее его содержание показывает на влияние ионов Ре" . В этом случае в испытуемом растворе перед колориметрированием необходимо осадить железо по методу Уоррена и Пью (см. с. 162). [c.187]

Изучались [55] реакции циклогексаиа с полным анализом продуктов в смеси с к-гептаном в присутствии алюмо-молибденовых и алюмо-хром овых катализаторов. При исследованиях применялись давления водорода, близкие к используемым на промышленных установках риформинга. Окисные катализаторы риформинга трех основных типов алюмо-хромовый, полученный смешением гелей, соосажденный алюмо-молибденовый и молибденовый, полученный пропиткой геля окиси алюминия, охарактеризованы на рис. 9, 10 и И. Верхняя кривая на рис. 9 отражает зависимость степени превращения циклогех сана от температуры. Оба молибденовых катализатора значительно более активны, чем алюмо-хромовый. Например, при проведении реакции при парциальном давлении водорода 7 ат, температуре 454° и объемной скорости жидкого сырья 1,0 час.превращение цршлогек-472 [c.472]

Ход анализа. Испытуемый нейтральный раствор, в объеме 35 мл, содержащий от 0,005 до 0,1 мг кремневой кислоты, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют мл Ъ п. H2SO4 я Ъ мл 5%-ного раствора молибдата аммония. Раствор перемещивают и оставляют стоять 10 мин, для полного образования кремне-молибденового комплекса. Затем в колбу прибавляют отдельными небольщими порциями i мл 8 н. H2SO4. Разбавляют водой до 45 мл и прибавляют по каплям 3 мл 0,5%-ного раствора хлорида олова (II). Раствор разбавляют водой до 50 мл, перемешивают и через 5 мин. измеряют интенсивность окраски. [c.267]

Ход анализа стали. Навеску стали в 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл предварительно нагретой на водяной бане азотной кислоты (1 3,5), 3—4 капли пергидрола и нагревают на водяной баие до полного растворения (3—5 мин.). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавлянзт водой до метки и хорошо перемешивают. Отбирают 5 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют туда же 0 мл воды, 2 мл %-пото раствора гидроксиламин-хлорида, 5 мл 8 н. раствора Н2804 я Ъ мл раствора молибдата аммония. Смеси дают постоять 3 мин. для полного образования желтого комплекса, затем прибавляют 13 мл 8 н. Н2504 для разрушения фосфорно-молибденового комплекса, перемешивают, прибавляют [c.270]

Помещают 30 г анализируемого препарата (25 мл соляной либо 22,4 лл азотной кислоты), взятые по объему с точностью до 0,2 мл, в ква рцевую ч шку вместимостью 50 мл (при анализе соляной кис- лоты добавляют 0,5, лл концентрированной азотной кислоты). При- бавляют 0,1 мл раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха на водяной бане, помещенной в боксе из органического стекла. Сухой остаток растворяют в 3,2 чл воды и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 15 мл. Одновременно готовят эталонный и контрол >ный растворы в двух таких же делительных воронках в одну фосфор не помещают (контрольный), в другую помешают 0.03 чкг Р (эталонный). В каждую воронку доливают воду до объема 3,2 мл. Далее к содержимому каждой из трех воронок прибавляют 0,9 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты, 0,1 жл раствора МО- либденовокислого аммония, перемешивают, выдерживают 10 минут и экстрагируют образовавшуюся желтую фосфорно-молибденовую гетерополикислоту 4 мл смеси бутилового спирта с хлороформом в течение 2 минут. После полного расслоения фаз экстракт переносят в другу делительную воронку вместимостью 100 чл, отмывают от избытка молибдата встряхиванием в течение 3 минут с 50 мл промывной жидкости и оставляют до полного расслоения. Отмытый от избытка молибдата экстракт переносят в третью делительную воронку вместимостью 15 мл, прибавляют 1 нл раствора едкого натра и 4 л воды, встряхивают в течение 2 минут и выдерживают 10 минут (для полного расслоения). Органический слой отбрасывают, а щелочной раствор, содержащий молибден, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и осторожно нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты (3 капли) до pH 5-6 (проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Прибавляют последовательно 2,5 мл раствора йодистого калия, 2,5 мл раствора перекиси водорода, 0,75 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты и 0,5 мл раствора крахмала, перемешивают и выдерживают 15 минут по секундомеру, после чего останавливают реакцию прибавлением воды в мерную колбу до метки. Перемешивают и измеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре при 580 нм по отношению к воде. [c.189]

Растворы желтого кремнемолибдата имеют максимум поглощения примерно при 350 нм некоторые авторы рекомендовали более высокие значения волн с некоторой потерей чувствительности. При анализе силикатных пород это обстоятельство не имеет значения, поскольку редко можно извлечь какие-либо преимущества из полной чувствительности. Методы, основанные на образовании молибденовой сини, даже более чувствительны, чем основанные на измерении интенсивности окраски желтого комплекса. Растворы, содержащие молибденовую синь, имеют мак- [c.376]

Проведенные нами предварительные эксперименты по экстракции фосфат-ионов различными органическими растворителями показали, что наиболее приемлемым является этилацетат. К аликвотной части раствора для образования фосфорномолибденовой кислоты в зависимости от содержания фосфатов Р2О5) добавляли по частям рассчитанное количество молибденовой жидкости [7] исходя из того, что введение 1. ил этой жидкости, как нами установлено экспериментально, дает возможность экстрагировать 1 мг Р2О5. Необходимость внесения молибденовой жидкости определенными порциями обусловлена стремлением избежать выпадения осадка фосфоромолибдата аммония, так как в этом случае фосфор не переходит в органическую фазу. Каждая добавляемая порция молибденовой жидкости должна приводить к образованию в растворе фосфорномолибденовой кислоты (не более 3—5 мг в пересчете на Р2О5). В этом случае образования осадка не наблюдается и кислота количественно экстрагируется этилацетатом. Количество этилацетата, вносимого в делительную воронку, должно обеспечивать полную экстракцию гетерополикислоты. Отношение органической фазы к водной находилось в пределах 3 1—2 1. Необходимую для количественной экстракции величину pH 0,6 поддерживали введением едкого кали. После экстракции фосфорномолибденовой гетерополикислоты водный слой, находящийся в нижней части делительной воронки, полностью переносится в мерную колбу и доводится до метки водой. Необходимость применения мерной колбы обусловлена значительной растворимостью этилацетата в воде (8,6 г/100 г воды при 20°С), что вызывает увеличение объема водной фазы и должно быть учтено при анализе. Из полученного раствора титруют кальций. [c.16]

В процессе согласования результатов расчета и эксперимента учитывалось, что коэффициенты скорости гетерогенных процессов могут зависеть как от температуры поверхности, так и от концентрации различных компонентов в смеси, способных занимать активные центры и снижать скорость реакции (см. гл. VIII, 2). Так, например, оказалось, что коэффициент скорости рекомбинации атомов кислорода на поверхности молибденового стекла (9.58) увеличивается по мере роста температуры (энергия активации 4000 + 600 кал/моль) и уменьшается с увеличением полного давления газа [139, 300]. Более тш,ательный анализ показал, что при малых степенях разложения (2—4%) значения ка выпадают из эмпирической зависимости (139, 300] более чем в четыре раза, что превышает среднеквадратичное отклонение данных 40% (рис. 9.20, а). [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология