Аммония иодид, приготовление раствора

Приготовление растворов перекиси водорода, иодида калия, крахмала, кислоты и стандартного раствора молибдата аммония описано в работе 2 (стр. 206). [c.207]

В коническую колбу емк. 250 мл наливают из бюретки 40 мл 5%-ного раствора серной кислоты и 15 мл 0,1 н. раствора перманганата калия. В приготовленную смесь вносят пипеткой 10 мл разбавленного медно-аммиачного раствора из мерной колбы (стр. 132) раствор из пипетки выпускают по каплям, при равномерном перемешивании жидкости в колбе. Если при этом жидкость в колбе обесцвечивается, то прибавляют к ней еще 0,1 н. раствор перманганата калия до появления слаборозового окрашивания. Избыток перманганата оттитровывают 0,1 н. раствором щавелевой кислоты. Затем к раствору прибавляют 15 мл 10%-ного раствора иодида калия или смеси иодида калия и роданида аммония выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.134]

Определение таллия. К остатку, полученному по методике (а) или (б), добавляют 20 мл воды, затем 1 г хлорида аммония (если пользуются для отделения дитизоном) и 25 мл бромного реагента. Нагревают до кипения в широкогорлой колбе и кипятят с такой скоростью, чтобы раствор обесцветился за 3 мин. Быстро охлаждают до 18°, разбавляют приблизительно Д01 35 мл, добавляют 0,25 мл раствора фенола, смешивают и выдерживают 3 мин. Затем добавляют Ь мл свежеприготовленного 0,2%-ного иодида калия и 1 мл раствора крахмала в глицерине. Смешивают и дают постоять 5 мин при 18°. Затем определяют светопропускание раствора приблизительно при 600 мц. Чтобы исключить ошибку, вызываемую выделением иода под действием кислорода воздуха, контрольный раствор должен содержать иодид, крахмал в глицерине и пр. в тех же концентрациях, что и анализируемый раствор. Контрольный раствор должен быть приготовлен одновременно с анализируемым раствором. [c.748]

Реактивы, посуда, аппаратура. Молибдат аммония (КН4)2Мо04 - стандартный раствор с концентрацией молибдена (1+4)10" мг/мл готовится путем многократного разбавления исходного раствора с концентрацией молибдена 1 мг/мл, приготовленного по точной навеске перекристаллизованного мопибда-та аммония. Пероксид водорода Н2О2 - 0,01 М раствор готовится разбавлением исходного 0,2М раствора непосредственно перед употреблением. Иодид калия К - 0,005 М раствор готовится разбавлением исходного 0,1М раствора непосредственно перед употреблением. Хлороводородная кислота НС - 1М раствор. Крахмал растворимый - свежеприготовленный 0,2%-й раствор. [c.313]

Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 100 мл отмеряют 0 20,0 40,0 60,0 80,0 мл стандартного рабочего раствора II и доливают до меток дистил лированной водой. Растворы отвечают концентрациям иодид-ионов 0 0,020 0,040 0,060 0,080 мг/л. Хорошо перемешивают, отмеривают по 10,0 мл приготовленных стандартных растворов, переносят в набор пробирок и дальше продолжают, как указано в ходе определения. Строят график в координатах оптическая плотность — концентрация иодид-ионов. Зависимость нелинейна. Калибровочную кривую надо строить заново после приготовления нового раствора мышьяковистой кислоты или сульфата церия и аммония. Рекомендуется калибровочную кривую часто проверять. [c.157]

Как установил Торп [318], изменение окраски в точке эквивалентности становится заметнее (т. е. возрастает чувствительность реакции), если к 100 мл раствора иодида калия добавить 5 мл раствора, приготовленного внесением 5 г хлорида алюминия и 1 г хлорида аммония в 1000 мл воды. По данным Торпа, использование при титровании 0,01 н. раствора ЫзгЗгОз позволяет обнаружить 6-10" мг озона. [c.128]

Вариант 3 для содержания висмута меньше 0,01%. Органические экстракты промывают 10 мл смеси тартрата аммония и ЭДТА, переносят в стакан, упаривают до 2 мл, приливают 4 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/смз, обмывают стенки стакана водой и осторожно упаривают остатки тетрахлорида углерода. В конце прибавляют несколько капель перекиси водорода для сожжения органических веществ и упаривают соляную кислоту до 2,5—3 мл (не меньше). Солянокислый раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 г иодида калия, 1 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора тиокарбамата или 2 мл свежеприготовленного 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты, убеждаясь в отсутствии свободного иода по отрицательной реакции с крахмалом на фарфоровой пластинке. В противном случае в колбу прибавляют еще несколько капель восстановителя. Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания 460 нм, в кювете с толщиной слоя 5 см. Содержание висмута находят по калибровочному графику, который строят по стандартным растворам висмута, приготовленным в тех же условиях и содержащих от 10 до 100 мкг висмута в объеме 25 мл. [c.188]

Анализируемый раствор, содержащий смесь 0,3 г иодида и 0,2 г бромида натрия, помещают в колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В два стакана емкостью 100 мл берут пипеткой две пробы точно по 10 мл и в каждый добавляют пипеткой со щприцем по 1 мл раствора иодида натрия, содержащего 1 с точно известной удельной радиоактивностью 5000 имп/(мин-мл) без носителя, 2 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют растворы 10 мл воды. Если удельная радиоактивность раствора неизвестна, то в третий стакан из бюретки наливают 6 мл 0,05 М раствора неактивного иодида натрия, пипеткой со щприцем вводят 1 мл радиоактивного раствора, 2 мл концентрированного раствора аммиака и также разбавляют 10 мл дистиллированной воды. Затем проводят частичное осаждение иодида серебра в двух первых и полное— в последнем стакане добавлением из бюретки при помещивании в первом случае 4 мл 0,05 М раствора А МОз, а во втором случае — 6 мл того же раствора. Для лучшей коагуляции осадка к раствору добавляют несколько кристалликов нитрата аммония и осторожно нагревают растворы с осадком почти до кипения (тяга ). Чтобы избежать выделения свободного иода, к раствору перед кипячением добавляют несколько кристалликов сульфита натрия. Осадки количественно переносят посредством холодного 0,01 М раствора НЫОз на плотный фильтр, в специальной воронке для приготовления осадков для измерения, промывают небольшим количеством дистиллированной воды и спиртом или ацетоном, сушат на воронке при открытом водоструйном насосе, закрыв воронку крышкой от тигля для предохранения от разложения осадка под действием света. Радиоактивность осадков на фильтре измеряют на счетчике в течение такого времени, чтобы число подсчитанных импульсов равнялось 3—5 тысячам. [c.385]

Хлорид европия (II) впервые получен в 1911г. восстановлением безводного хлорида европия (III) водородом при высокой температуре (450° С) [222]. Этот же метод использован для приготовления иодида европия (II) и желто-окрашенного фторида европия (II) [223]. Иодид европия (II), впрочем, лучше получать нагреванием водного иодида европия Н) с иодистым аммонием в токе смеси иодистого водорода с водородом. Получен также чистый коричнево-фиолетовый сульфид европия (II) EuS нагреванием сульфата европия (III) в токе сероводорода (Бек и Новацкий [223]). Сульфид европия (II) нерастворим в воде, но легко растворим в разбавленных кислотах. [c.97]

В коническую колбу емк. 250 мл вливают 20 мл 5%-ного раствора серной кислоты и 15 мл 10%-ного раствора иодида калия или смеси иодида калия и роданида аммония. Затем из мерной колбы отбирают пипеткой 10 мл ранее приготовленного разбавленного раствора пробы и вливают в ту же коническую колбу, опуская конец пипетки в жидкость. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования (после того как цвет раствора станет светложелтым) прибавляют к раствору [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология