Метод выделения продуктов

Выделение продуктов реакции. Ввиду того что физические свойства олефинов, образующихся в результате реакции распада по Гофману, весьма разнообразны, невозможно предложить метод выделения продуктов этой реакции, который оказался бы применим во всех случаях. При разлон ении растворимого в воде четвертичного основания образуются олефины и амины, которые обычно обладают меньщей растворимостью и которые можно отогнать с водяным паром или же которые могут оказаться в остатке — в зависимости от условий пиролиза. Обычно из некоторой части четвертичного основания обратно получается исходный третичный амин, который остается в реакционной смеси в виде примеси. Если непредельное соединение не обладает основным характером, то его можно довольно легко выделить если же в этой части молекулы сохраняется атом азота, что бывает в тех случаях, когда исходят из гетероциклического амина, то может возникнуть проблема разделения этих аминов. Встречаясь с такими трудностями, многие исследователи просто подвергали неочищенный продукт реакции повторному метилированию и снова осуществляли реакцию распада до тех пор, пока не получали продукт, не содержащий азота. Если оказывается необходимым разделять смесь третичных аминов, то обычно используют различия в растворимости самих аминов или одной из их солей. [c.389]

Одним из методов выделения продуктов парофазного окисления из парогазовой смеси является конденсация — намораживание их на охлаждающие поверхности и последующее выплавление. Не исключено возможное применение этого метода и для процесса получения ПМДА. Как уже отмечалось, особенностью ПМДА является его относительно высокая температура выплавления — 286°С, обусловливающая для указанного метода применение высокотемпературного теплоносителя. Температура плавления ПМДА, очевидно, в какой-то степени будет зависеть от его чистоты. По данным эксплуатации пилотной установки чистота ПМДА-сырца колеблется от 70 до 85%. Температуры плавления чистого ПМДА, приводимые в литературе, существенно отличались между собой. Это, видимо, связано, с одной стороны, с методикой определения температуры плавления, и, с другой стороны, со степенью чистоты ПМДА. Так, в работе [32] приведена цифра 286°С, а в других [33, 34] — 285-287°С. Для 4-х образцов ПМДА температура плавления имела следующие пределы 263-270, 270-277, 270-276, 276-280°С. В ряде патентов США [35] эта величина дана в пределах 282-284°С и 299,9-300°С соответственно. ПМДА с такой температурой плавления ( 300°С) был получен в виде кристаллов перекристаллизацией из этилацетата [36]. По-видимому, значение гемпературы плавления, кроме всего прочего, в некоторой степени определяется и характером строения кристаллов ПМДА. [c.105]

Значительные трудности связаны часто с созданием экономически эффективных конструкций электролизеров и технологическим оформлением методов выделения продуктов электролиза из электролита. [c.444]

Настоящая методика обладает тем преимуществом, что в ней применяются недорогие, имеющиеся в продаже исходные реагенты и что, по-видимому, разработан надежный метод выделения продукта реакции. 2-Нитроэтанол представляет особую ценность в качестве промежуточного продукта для получения нитроэтилена. Удобным методом получения нитроэтилена является нагревание 2-нитроэтанола с фталевым ангидридом в таких условиях, чтобы при этом нитроэтилен отгонялся при пониженном давлении [c.109]

Все вышеперечисленные превращения диазониев происходят при соответственных для каждого температурных условиях. Реакции сопровождаются выделением элементарного азота, следовательно сильным вспениванием. Метод выделения продукта реакции сильно зависит от его свойств, определяющихся характером образовавшейся реакционной группы и уже присутствующими заместителями. [c.275]

Все описанные выше превращения диазониев происходят при соответствующих для каждого температурных условиях. Реакции сопровождаются сильным вспениванием вследствие выделения азота. Метод выделения продукта реакции сильно зависит от его свойств, которые определяются характером образовавшейся реакционной группы и уже имеющихся заместителей. [c.499]

Продукт озонирования обрабатывают затем одним из вышеуказанных способов. Существуют различные методы выделения продуктов реакции. [c.145]

Хромато-флуориметрический метод — выделение продуктов реакции методом тонкослойной хроматографии и последующее флуориметрическое определение (сравнение со стандартом) [257]. [c.104]

Напишите схему реакции получения бензойной кислоты и бензилового спирта из бензальдегида по способу Канниццаро и предложите метод выделения продуктов. [c.165]

Техническое сульфирование обычно проводят при перемешивании вещества с серной кислотой в сульфураторе из чугуна или мягкой стали, снабженного рубашкой для нагрева и охлаждения, мешалкой, люком, гильзой для термометра, нижним спуском или трубой для выдавливания массы по окончании процесса. Ход процесса контролируют по растворимости реакционной массы в воде и водной щелочи. Общим методом выделения продуктов является нейтрализация известью затем отделяют сульфат кальция, добавляют к фильтрату рассчитанное количество карбоната натрия и отфильтровывают от карбоната кальция. Наконец, фильтрат упаривают до кристаллизации сульфоната натрия или прямо используют раствор для дальнейших процессов. В ряде случаев сульфокислота может быть высолена из раствора в виде натриевой соли путем прибавления поваренной соли. [c.71]

При облучении медленными нейтронами единственным процессом, протекающим в подавляющем большинстве элементов мишеней, является п, у)-реакция. Следовательно, при облучении медленными нейтронами достаточно чистых веществ, может быть, и нет необходимости производить химические разделения. Однако в этом случае радиоактивный продукт реакции является изотопом элемента мишени и для получения высоких удельных активностей иногда весьма желательно освободить его от большей части массы мишени. Методы, разработанные для этих целей, описаны в разделе Д гл. VII. В данном разделе рассмотрим только методы выделения продуктов ядерных реакций, не являющихся изотопами элемента мишени. [c.395]

Выбор метода выделения продукта реакции сульфирования зависит главным образом от его свойств. В отдельных случаях свободные сульфокислоты, мало растворимые в водной серной кислоте, могут быть выделены из реакционной смесн разбавлением ее холодной водой или добавлением льда. Однако большей частью сульфокислоты выделяются из реакционной массы в виде их солей, чаще всего натриевых. Так как реакционная масса содержит, кроме сульфокислоты, еще серную кислоту, то, при превращении сульфокислоты в соль, образует соль (обычно кислую) и серная кислота. Соли сульфокислот обычно хорошо растворимы в воде, но могут быть выделены в осадок (и отделены от сульфатов) высаливанием—добавлением избытка соли металла, образующего соль сульфокислоты. [c.80]

Способ получения пиридинмонокарбоновых кислот окислением соответствующих пиколинов является достаточно общим, и его можно сравнить с аналогичным методом получения бензойной кислоты окислением толуола в ароматическом ряду. В отличие от окисления толуола, эта реакция идет в гомогенной среде вследствие того, что пиколин растворим в воде. К этому нужно добавить, что метод выделения продуктов окисления в обоих случаях существенно различен, так как пиридинкарбоновые кислоты в силу своего амфотерного характера растворяются как в кислотах, так и в щелочах. [c.439]

На Хэнфордских заводах (США) используются методы выделения продуктов деления, близкие к описанным выше. Отличие заключается в ином порядке операций и применении некоторых других реагентов. Например, в качестве носителя для стронция и редких земель используются остатки урана, осаждаемые в виде ураната, для выделения церия применяется осаждение его в виде йодата и т. д. (91. [c.23]

Примечание 1. Вместо приведенного Виландом метода выделения продукта можно реакционнро массу в горячем состоянии вылить в фарфоровую чашку, а затем застывший продукт кристаллизовать нз подходящего растворителя. При этом методе выход сырого продукта почти количественный. [c.111]

Работа была поставлена также с целью отработки метода выделения продуктов окисления иэ отработанных нефтепродаитов> в частности, масел. В качестве исходного объекта исследования было выбрано тран- [c.28]

В настоящее время фталевый ангидрид получают окислением нафталина в присутствии катализатора - пятиокиси ванадия на носителе. Вместо нафталина можно использовать о-ксилоп. Хотя большинство заводов спроектировано так, что на них можно производить окисление только нафталина или только ксилола, на нескольких заводах в качестве сырья можно использовать любое из этих веществ. Малеиновый ангидрид получают из бензола аналогичным образом и, следовательно, эти процессы можно объединить вместе. Хотя принцип проведения процесса одинаков, методы выделения продукта и получения оптимальных выходов различаются. В процессе окисления нафталина приходится окислить в СО2 два углеродных атома нафталина в сг/учае же о-ксилола окислению подвергаются только атомы водорода, о-Ксилол должен давать лучший выход, поскольку при его окислении выделяется меньше тепла. На практике же происходит перманентная война между процессом окисления о-ксилола и процессом окисления нафталина, сопровождающаяся улучшением катализаторов и технологии, и используются оба конкурирующих процесса. Катализаторы являются собственностью фирм, и поэтому приведенные нами данные могут не отвечать последним новейшим данным /23/. [c.304]

В связи с указанным, для определения концевых аминогрупп пытались воспользоваться методом выделения продуктов окисления аминокислот. Этот метод основан на том, что аминокислоты легко окисляются, если их аминогруппа свободна, и не окисляются, если их аминогруппа образует пептидную связь [30]. Так, например, окисление пептидов при помощи ЫаОВг ведет к образованию из концевых аминокислот углекислоты и нитрила [30] [c.126]

Конфигурация молекул трех вышеупомянутых соединений изображена структурными формулами 50, 51 и 52. В молекуле Ре3(00)9862 Два атома железа (расстояние между которыми составляет 3,51 А) соединены друг с другом селеновыми мостиками. Третий атом железа связан с обоими атомами железа, а также с обоими атомами селена. Поэтому координационное число третьего атома железа, по-видимому, равно 7. Как стало известно из результатов рентгеноструктурного анализа, соединение 52 представляет собой един ственный пример комплекса переходного металла, содержаш,его два мостм-ковых атома серы. Длина связи между обоими атомами серы в этом комплексе составляет 2,01 А. Кинг [133] сообщил, что реакция Ред(00))2 с эписульфидом циклогексена дает пурпурно-красное соединение Рез(СО)9В2, цвет, температура плавления и ИК-спектр которого оказались отличными от соответствующих свойств Рез(00)д82, ранее описанного Гибером и Грубером [129]. Позднее было показано, что продукт, который выделил Кинг, представля.и собой смесь Гез(00)98г и Ге2(00)б82 в соотношении 1 1 [131]. Вероятно, условия реакции и метод выделения продукта играют существенную роль. Хэвлин и Нокс [134] установили, что при этой реакции Ге2(СО)в32 получается в небольшом количестве, тогда как основным продуктом оказывается комплекс Рез(00)д82, который идентичен соединению, описанному Гибером и Грубером. [c.101]

Это, по-видимому, наиболее общий метод выделения продуктов окисления. Для осаждения ионов перйодата и иодата применяются хлористый барий [4], гидрат окиси бария [5], ацетат [6] и нитрат свинца [7], но наиболее нгироко применяется гидрат окиси стронция [81. [c.72]

Швейтцер [60] действовал хлористым ацетилом иа бромбензол в растворе сероуглерода и получил л-бромацетофенон с т. пл. 51°. Шёпф [61] повторил этот синтез и, улучшив метод выделения продукта, получил [c.218]