Отделение ионов проба на полноту

Разделение идет из кислого раствора (от 0,05 до 1 и. по НС1) и проходит хорошо при концентрации ионов Р04 в пробе до 40—50 мг (концентрации Fe +, Са +, Mg + и других катионов, 0,1 н.). Полнота отмывания колонки дистиллированной водой после операции отделения контролируется чувствительными реакциями на железо и другие катионы. Фосфат-ионы смывают с анионита 2 н. соляной кислотой при смывании кислотой происходит одновременно и регенерация анионита, который снова получается в С1-форме. [c.140]

Пробу на полноту осаждения выполняют перед отделением центри-фугата от осадка к прозрачному центрифугату прибавляют еще каплю осаждающего реактива и, если раствор не мутнеет, считают полноту осаждения иона достигнутой. [c.116]

Всякое отделение достигает цели только при условии, что оно оказывается достаточно полным. Это предполагает, в свою очередь, употребление достаточных количеств соответствующего реактива и создание надлежащих условий осаждения или достаточной продолжительности и температуры прокаливания и т. д. Полнота отделения должна обязательно проверяться специальным опытом, без чего результаты анализа могут ока-< заться неверными. Техника выполнения пробы на полноту раз деления ионов будет описана в дальнейшем. [c.23]

Обычно осаждение с целью отделения определяемых ионов проводят следующим образом. Необходимое количество исследуемого раствора наливают в пробирку для центрифугирования или в стакан. Ознакомившись предварительно по руководству с условиями проведения реакции осаждения, создают соответствующие среду (кислую, щелочную, нейтральную) и температуру. Реакцию среды проверяют индикаторной бумагой, для этого кладут бумагу на чистое часовое стекло, исследуемый раствор перемешивают стеклянной палочкой и затем кончиком палочки прикасаются к индикаторной бумаге. Например, покраснение лакмусовой бумаги свидетельствует о том, что среда кислая, посинение — щелочная. Далее пробирку с раствором, если требуется, осторожно нагревают на небольшом пламени горелки или погружают на 3—5 мин в кипящую водяную баню. Затем, непрерывно помешивая, приливают осадитель, который берут в избытке . Чтобы судить о полноте осаждения, прибегают к пробе на полноту осаждения (см. стр. 40). [c.39]

В ходе систематического анализа применяют не только реакции открытия ионов, но и реакции отделения их друг от друга. Особое внимание уделяют полноте этого разделения, без которой результаты анализа могут оказаться ошибочными. Полноту удаления мешающего иона проверяют специальной пробой. [c.410]

Отобранные пробы анализировались спектрально. Полнота отделения редкоземельных элементов от висмута контролировав лась как спектроскопически, так и методом радиоактивных индикаторов. Отбор пробы из разделительной системы производился после достижения ионами меди границы песок-кислота в катодном пространстве. Для этого, при положении границы ионов меди 1, из катодного пространства удаляли пипеткой электролит, вместо которого заливали 1,5—2 мл чистого 2,5Ы раствора НС1. Электролиз продолжался до тех пор, пока ионы меди не смещались в положение 2. Электролит из катодной части, содержащий [c.495]

При отделении должна быть достигнута полнота осаж- дения отделяемых ионов без этого результат анализа не1 может быть правильным. Полнота отделения проверяется" пробой на полноту осаждения. Прилив к анализируемому раствору определенное количество осадителя, отфильтровывают в пробирку 1—2 мл жидкости и к фильтрату добав- ляют раствор осадителя. Если отделяемые ноны осаждены] полностью, то никакого осадка при этом не образуется,] жидкость останется прозрачной. Если раствор помутнел, значит, раствора осадителя было взято мало. В этом случае нужно ко всему анализируемому раствору добавить еш,е ра-[ створ осадителя и снова провести проверку полноты осаж-1 дения. [c.36]

Промывные воды присоединяют к основному раствору. Фильтрат проверяют иа полноту отделения тяжелых металлов и избытка диэтилдитиокарбамат иона. Для этого в две пробы фильтрата (каждая по 5 мл] добавляют по 2,5 мл изоамилового спирта и в одном случае—1 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, а в другом — 1 мл раствора сернокислой меди с концентрадирй 1 г/л и взбалтывают. Обе вытяжки изоамилового спирта должны быть бесцветны. Если вытяжки окрашены, проводят дополнительную очистку раствора азотнокислого цезия добавлением 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и угля. [c.95]

Отделение фтора. мл отфильтрованной пробы мочи разбавляют дистиллированной водой (1 10) и цротускают через колонку. Затем пролу-скают 30 мл воды (для полноты контакта мочи со смолой). Для элюирования фторлиона через смолу. пропускают трижды по 30 мл 0,1 М раствора Hj OONa (каждую фракцию собирают отдельно в стаканы или конические колбы емкостью 100 мл). Затем через смолу пропускают 25—30 мл 0,3 М СНзСООХа (для удаления со смолы фосфат-иона, занесенного с пробой мочи). [c.142]

Ход анализа в присутствии свинца следующий. Приготовляют азотнокислый раствор пробы и медленно прибавляют к нему раствор карбоната натрия до тех пор, пока осадок не станет растворяться с болыпим трудом, после чего разбавляют до 200—300 мл, прибавляют 2 г твердого бромата калия или бромата натрия и нагревают до кипения. Если образовавшаяся муть не исчезнет при кипении, то добавляют по каплям азотную кислоту до полной прозрачности раствора. Затем к кипящему раствору из пипетки по каплям прибавляют 10 %-ный раствор бромида калия или бромида натрия, пока муть снова не появится и раствор не окрасится в коричневый цвет. Сосуд покрывают Часовым стеклом, кипятят, пока раствор не станет прозрачно-желтым, прибавляют еще немного бромида и так продолжают до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок как при дальнейшем прибавлении бромида, так и при добавлении нескольких капель раствора бромата. Раствор кипятят до удаления всего брома, дают осадку осесть, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой. Для того чтобы быть уверенным в полноте отделения свинца, особенно если присутствовали хлорид-ионы, растворяют осадок в горячей разбавленной азотной кислоте и повторяют операцию. Под конец растворяют осадок в горячей азотной кислоте и определяют висмут, как указано на стр. 278. Однократного осаждения достаточно для отделе-уНия висмута от меди, цинка и кадмия, если только последний не присутствует в больших количествах. Как и при отделении от свинца, лучше, если аммонийные соли и хлориды будут отсутствовать. Но все же отделение висмута от меди, цинка и кадмия можно проводить в растворах, содержащих хлориды и сульфаты этих металлов. [c.270]

Отделение меди тиосульфатом натрия. Раствор, полученный после выпаривания пробы с серной и азотной кислотами с целью разрушения комплексных соединений меди с цианид-, роданид- и т. п. ионами, разбавляют водой так, чтобы содержание свободной серной кислоты было примерно равно 3—4% по объему, доводят раствор до кипения и прибавляют к нему небольшими порциями также нагретый до кипения 10%-ный раствор тиосульфата натрия. Сначала происходит восстановление железа(III) до желе-за(П) исчезновение желтой окраски железа(III) покажет завершение этого процесса. Продолжают добавление раствора тиосульфата, вводя его в избытке 5—6 мл, кипятят до полной коагуляции черного осадка сульфида меди СпгЗ и добавляют еще 2—3 мл раствора тиосульфата. Выпадение при этом белого осадка указывает на полноту осаждения меди, а при выпадении черного осадка добавляют еще 2—3 мл раствора тиосульфата и продолжают кипячение до полной коагуляции осадка. Фильтруют через быстро фильтрующий фильтр и промывают осадок несколько раз горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой. [c.157]

Эта проба заключается в том, что прилив к исследуемому раствору сначала произвольное количество осаждающего реактива, несколько миллилитров жидкости отфильтровывают в пробирку и к фильтрату прибавляют еще немного того же реактива, т. е. (ЫН4)2СОд. Если отделяемые ионы осаждены полностью, никакого осадка при этом не выпадет, и жидкость останется прозрачной. Наоборот, появление в ней осадка (или мути) укажет на то, что реактива было взято мало. В таком случае приливают новую порцию его ко всему раствору и снова делают пробу на полноту осаждения. Так продолжают поступать до тех пор, пока последняя проба не укажет на отсутствие осаждаемых ионов в растворе. В отдельных случаях специальная проба на полноту осаждения может оказаться излишней, так как иногда о достижении полноты осаждения можно судить по цвету раствора по его реакции или по каким-либо другим признакам, свидетельствующим об избытке осаждающего реагента в растворе. Так. при отделении Ва++ в внде ВаСг04 ( 38, п. 7) признаком полноты осаждения его может служить появление оранжево-желтой окраски раствора, свойственной реактиву (КаСгО ). [c.171]

Магний может быть также отделен при помощи КОН. Послк того как аммонийные соли будут удалены, в отдельной порцир раствора открывают ион калия действием Ма.з[Со(Н02)б]. SaTeN к испытуемому раствору прибавляют 2 н. раствор КОН дс сильнощелочной реакции, кипятят, делают пробу на полноту осаждения и отделяют полученный осадок Mg(0H)2 фильтрованием [c.198]

Подготовка раствора к открытию Sr" и Са". К центри-фугату по отделении Ва" прибавляют раствор соды (или поташа) до щелочной реакции (проба на лакмус) и нагревают. Выпавший осадок углекислых солей кальция и стронция (проба на полноту осаждения) отделяют центрифугированием, промывают его теплой водой до исчезновения желтого цвета ионов СГО4" и растворяют в небольшом количестве уксусной кислоты. [c.69]

Прежде всего, проводя какое-либо отделение, мы должны быть уверены в том, что прибавлено достаточное количество осаждающего реактива, в данном случае (МН ).,СОз, так как иначе отделение это будет неполным и цель всей операции не будет достигнута. Узнать, сколько осаждающего реактива ну/кно взять, очень легко при полющи пробы на полноту осаждения. Она заключается в том, что, прилпв к исследуемому раствору сначала произвольное кол чество осаждающего реактива, отфильтровывают через некоторое время 1—2 мл ихидкости в пробирку и к фильтрату прибавляют еще немного того же реактива, т. е. (МН4).2СОз. Если отделяемые ионы были уже осаждены полностью, никакого осадка при этом не выпадет и жидкость останется прозрачной. Наоборот, появление в ней осадка (или мути) укажет на то, что в первый раз реактива было взято мало. В таком случае приливают новую порцию его ко всему раствору н снова делают пробу на полноту осаждения. Так продолжают поступать до тех пор, пока последняя проба не укажет на отсу тствие в растворе осаждаемых нонов. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология