Осаждение проверка на полноту

Определите процентное содержание белка в молоке. Для проверки полноты осаждения и фильтрования белка выполните следующую операцию. [c.266]

Высушенные и взвешенные электроды присоединяют к прибору для электролиза, погружают в раствор и накрывают двумя половинками часового стекла. Электролиз проводят без перемешивания при плотности тока 0,6 А/дм (при 2—2,5 А и 2,2—2,5 В). Когда раствор станет бесцветным, плотность тока уменьшают до 0,3 A/дм , половинки стекла, стержни электродов и стенки стакана промывают водой. Далее продолжают электролиз до полного выделения меди. Для проверки полноты осаждения меди катод опускают в раствор глубже на 0,5 см и наблюдают, появляется ли на чистой платине окраска меди. Если окраска катода не наблюдается, то стакан, не выключая прибора, заменяют таким же стаканом с 350 мл воды. Электролиз продолжают еще 15 мин. После этого катод вынимают из электролита, промывают над стаканом и отключают напряжение. Катод снимают, промывают в этаноле или метаноле, сушат при 110 3°С в течение 3—5 мин и после охлаждения взвешивают. Анализ длится 8 ч. [c.257]

Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400 мл, нагревают до 70 °С и приливают аммиак до полного выпадения гидроксидов, а после проверки полноты осаждения добавляют 2—3 мл в избыток. Раствор с осадком оставляют на 30 мин при 70—90 °С. Затем осадок отфильтровывают на фильтре средней плотности. Фильтр с осадком промывают 3—4 раза горячим разбавленным 1 99 аммиаком. [c.91]

Через 20—25 мин от начала электролиза по стенке стакана добавляют 1—4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и продолжают процесс осаждения меди до полного ее выделения. Для проверки полноты выделения меди к раствору добавляют 20—25 мл дистиллированной воды и продолжают электролиз еще 10 мин. Если в течение этого времени на погруженной в жидкость части электрода не будет выделяться медь (выделение меди обнаруживают по покраснению поверхности катода), электролиз считают законченным. Процесс электролиза ведут при энергичном перемешивании раствора с помощью электромагнитной мешалки (см. 6). [c.324]

Перед регенерацией способом контактного осаждения определяют содержание в растворе палладия и соляной кислоты. Если концентрация последней меньше 20 — 30 г/л, в раствор вводят соляную кислоту, загружают расчетное количество цинка с 20 — 30 %-м избытком и выдерживают до полного осветления и обесцвечивания раствора (ориентировочно около 24 ч ). При этом контролируют концентрацию соляной кислоты по скорости растворения цинка. После проверки полноты осаждения палладия светлую часть состава сливают, а осадок промывают небольшими порциями концентрированной соляной кислоты до растворения олова, содержащегося в коллоидных растворах. Полноту его растворения проверяют добавлением пробы соляной кислоты после промывки осадка к кислому раствору двухлористого палладия. При отсутствии олова раствор палладия не изменяет цвет. Затем осадок металлического палладия тш,ательно промывают обессоленной водой и растворяют при нагревании в соляной кислоте с добавлением 10 — 20 мл/л перекиси водорода. Полученный раствор кипятят для удаления избытка перекиси, определяют содержание палладия и соляной кислоты и используют для приготовления концентрата растворов активирования. [c.57]

Выполнение работы. Раствор, содержащий не более 30 мг никеля, разбавляют водой до 100 мл, подкисляют 2 М раствором НС1 до слабокислой реакции, нагревают до 80 С и добавляют раствор реагента в небольшом избытке. Необходимо добавить 5 мл реактива приблизительно на каждые 10 мг никеля, однако это соотношение должно быть увеличено, если в растворе присутствуют o + и Pe +, образующие в этих условиях растворимые устойчивые хелаты. Затем добавляют 2 М раствор аммиака до появления запаха, что соответствует слабощелочной реакции (pH 8), и продолжают нагревать на водяной бане не более 1 ч. Не следует проводить длительного нагревания при доступе воздуха, так как в этих условиях может образоваться растворимый хелат никеля. После проверки полноты осаждения осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (см разд. 11.9.2) и промывают теплой водой до исчезновения ионов С1 в промывных водах. Стеклян- [c.172]

Проверка полноты осаждения. После того как осадок осядет и раствор над ним станет совершенно прозрачным, проверяют полноту осаждения. Для этого из капельницы по стенке стакана осторожно вводят в раствор 2—3 капли осаждающего реактива и внимательно следят за тем, как эти капли смешиваются с раствором. Если в месте слияния растворов образуется муть, значит осаждающего реактива вначале было прилито мало. Тогда приливают к раствору еще несколько миллилитров осадителя, перемешивают его стеклянной палочкой, нагревают и, для созревания осадка, оставляют стакан на некоторое время в покое. [c.43]

Для проверки полноты осаждения используйте фильтрат после декантации раствора с осадка на фильтр. Прилейте к нему 5 капель 2 н. соляной кислоты, нагрейте до кипения и прибавляйте по каплям раствор аммиака с массовой долей 2% до слабого запаха. Если через 5 мин после зтого осадок А1(0Н)з не появится, то раствор отбросьте, так как полнота осаждения А1 достигнута. В противном случае осадок отфильтруйте, промойте и присоедини-т к основному количеству гидроксид алюминия. [c.225]

Стакан накрывают двумя половинками часового стекла так, чтобы клемма 3 (см. рис. П5) находилась над часовым стеклом, и проводят электролиз в течение 35—40 мин, поддерживая температуру раствора 60—70°. По истечении этого времени для проверки полноты осаждения меди приливают 15—20 мл горячей (60—70°) воды и, спустя 10 мин, наблюдают, не появился ли золотистый налет меди на поверхности вновь погруженной платиновой сетки. Если свежая поверхность погруженного в раствор платинового катода осталась совершенно светлой, то электролиз заканчивают (в противном случае его продолжают еще 10-— 15 мин, после чего вновь проверяют полноту осаждения меди). [c.363]

Раствор нагревают до кипения и, не прекращая нагревания, в почти кипящую жидкость вводят по каплям из бюретки при непрерывном перемешивании раствор ацетата свинца (содержащий 40 г соли и 10 мл уксусной кислоты в 1 л). Раствор, вначале молочно-белый, при введении небольшого избытка осадителя становится заметно прозрачным. После этого его кипятят 2—3 мин при перемешивании, дают отстояться и для проверки полноты осаждения прибавляют еще несколько капель реактива. [c.366]

При декантации раствор сливают на фильтр белая лента диаметром 70 мм. Для проверки полноты осаждения приливают [c.89]

Для проверки полноты осаждения к фильтрату снова прибавляют то же количество азотнокислого свинца, что и в первый раз, и повторяют осаждение эквивалентным количеством иодистого калия. Осадок фильтруют и готовят препарат для измерения, как описано выше. [c.287]

При разделении ионов осаждением обязательна проверка полноты осаждения. Пробу на полноту осаждения проводят обычно так отцентрифугировав выпавший при реакции осадок (см. ниже), прибавляют к прозрачному раствору, находящемуся над осадком, еще каплю осаждающего реактива. [c.49]

При разделении ионов осаждением обязательна проверка полноты осаждения. Пробу на полноту осаждения проводят обычно так отцентрифугировав выделившийся при реакции осадок (см. ниже), прибавляют к прозрачному раствору, находящемуся над осадком, еще каплю осаждающего реагента. Если раствор остается прозрачным, это значит, что отделяе.мый ион осажден полностью. В противном случае к раствору прибавляют еще несколько капель реагента, перемешивают, нагревают и, если нужно, центрифугируют, после чего снова повторяют пробу на полноту осаждения. [c.46]

Осаждение можно считать законченным только после проверки полноты осаждения. После отделения осадков их следует обязательно отмыть от посторонних примесей, удерживаемых осадком и фильтром. [c.427]

Катод и анод закрепляют в электродержателях, присоединяя к источнику тока соответственно полюсам. В электролизер помещают анализируемый раствор, добавляют 1 мл 2 Ai раствора HNO3, погружают в него электроды и разбавляют исследуемый раствор таким количеством дистиллированной воды, чтобы часть катода (5—7 мм) выступала над поверхностью раствора. Это необходимо для проверки в дальнейшем полноты осаждения меди. Электроды не должны касаться друг друга, а также дна и стенок стакана. Включают магнитную мешалку и регулируют перемешивание раствора. Включают ток и проводят электролиз 35—40 мин, контролируя напряжение (2—2,5 В) или ток (1— 0,5 А) по прибору. По мере осаждения меди катод окрашивается в красный цвет, а раствор постепенно обесцвечивается. Затем для проверки полноты осаждения меди приливают в электролизер 10—15 мл дистиллированной воды. Если через 10 мин на вновь погруженной поверхности катода не наблюдается дальнейшего выделения меди, электролиз заканчивают. В противном случае электролиз продолжают еще 10—15 мин. [c.182]

Раствор в стакане разбавляют водой до 150-200 мл, подкисляют концентрированным раствором НС1 (10-15 капель) и прибавляют 10-15 мл 10%-го раствора NH4 I. В другом стакане вместимостью 100 мл готовят раствор осаЛителя (7-8 мл 10%-го раствора Ba lj разбавляют 20 мл воды). Анализируемый раствор и раствор осадителя нагревают почти до кипения на асбестовой сетке над газовой горелкой или на электроплитке с терморегулятором. Снимают стакан и медленно проводят осаждение, приливая по стеклянной палочке отдельными каплями раствор осадителя при постоянном перемешивании раствора 1-2 мл раствора осадителя необходимо сохранить для проверки полноты осаждения. Растворы оставляют стоять, пока жидкость над осадком не станет прозрачной. Затем проверяют на полноту осаждения приставляют к стенке стакана палочку так, чтобы нижний конец ее касался стенки стакана немного выше уровня жидкости, и приливают несколько капель оставшегося осадителя, следя за тем, не будет ли помутнения в прозрачном слое жидкости над осадком. Если помутнения не наблюдается, то осаждение закончено. В противном случае дополнительно по каплям вводят осадитель, продолжая нагревание и все время перемешивая раствор. Затем снова проверяют полноту осаждения. [c.61]

В горячий раствор 600 г Зг(НОз)а (тежн.) в 1200 мл воды очень медленно припивают раствор 20 мл Н ЗО (пл. 1,84) в 200 мл воды. Для проверки полноты осаждения Ва " к 5 мл отфильтрованного раствора добавляют в избытке СНзСООКа, 2—3 капли СНдСООН и 1 мл раствора К СгаО, при полном осаждении Ва304 в пробе не должна появляться муть. После отстаивания смесь фильтруют и фильтрат упаривают и кристаллизуют, как указано в п. 1. [c.342]

Осадок иодата фильтруют и растворяют. Повторяют осаждение иодатом нз азотнокислого раствора для полного удаления р. з. э. (достаточно 4-кратного повторения операции). Для проверки полноты отделения р. з. э. к фильтрату от податного осаждения добавляют избыток ам.миака и несколько миллилитров 30%-ного Н2О2. В случае их присутствия выпадают нерастворимые желтые гидроокиси, цвет которых обусловлен присутствием церия. Если осадок иодата тория небольшой, его растворяют в 6 мл HNO3 (1 1), так что переосаждение труда не представляет. [c.170]

Для определения урана его предварительно восстанавливают до четырехвалентного состояния, раствор подкисляют соляной, серной или хлорной кислотой до общей кислотности в пределах 1—3 N, нагревают до 90—100° и при перемешивании прибавляют 5%-ный раствор пирофосфата натрия. Осадку дают осесть и к отстоявшемуся раствору прибавляют несколько капель раствора пирофосфата натрия для проверки полноты осаждения в случае появления мути добавляют раствор осадителя. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 30—60 мин. При определении малых количеств урана добавляют немного бумажной массы, осадок отфильтровывают, промывает 1%-ным раствором пирофосфата натрия, содержащего 2—3% серной кислоты. После высушивания прокаливают и взвешивают в виде (и02)2Рг07. [c.67]

При отделении должна быть достигнута полнота осаж- дения отделяемых ионов без этого результат анализа не1 может быть правильным. Полнота отделения проверяется" пробой на полноту осаждения. Прилив к анализируемому раствору определенное количество осадителя, отфильтровывают в пробирку 1—2 мл жидкости и к фильтрату добав- ляют раствор осадителя. Если отделяемые ноны осаждены] полностью, то никакого осадка при этом не образуется,] жидкость останется прозрачной. Если раствор помутнел, значит, раствора осадителя было взято мало. В этом случае нужно ко всему анализируемому раствору добавить еш,е ра-[ створ осадителя и снова провести проверку полноты осаж-1 дения. [c.36]

Относительная легкость, с которой хром переходит в состояния окисления 2-f, 3 +, и4 +, в значительной мере упрощает его отделение от многих элементов, мешающих его определению. Так, окисление Сг(1П) до r(VI) перекисью водорода или бромом в щелочном растворе с последующим фильтрованием гидроокисей приводит к отделению от многих металлов. Отделение от анионов достигается затем восстановлением r(VI) до Сг(1И) добавлением кристаллического сульфита натрия и осаждением Сг(ОН)з с помощью NaOH или Nag Og. Этот прием особенно широко используется в радиохимических исследованиях [239, 327] и при анализе различных объектов [94, 266]. Для выделения микроколичеств хрома используют соосаждение Сг(П1) с гидроокисями Fe(III), Ti(IV), [327, 348, 350]. Показано [350], что малые количества Сг(1П) могут быть количественно выделены из растворов с pH 5,5—10,5 с гидроокисями Fe(HI), Zr(IV), Th(IV), Ti(IV), e(IV), La(III), Al(III). Для последующего отделения r(III) от больших количеств указанных элементов используют окисление Сг(1П) до r(VI) с вторичным осаждением гидроокисей [203, 348]. Для проверки полноты такого разделения изучено соосаждение r(VI) с гидроокисями металлов при использовании в качестве осадителя 0,5 М КОН (рис. 20) [348]. С уменьшением pH раствора способность удержания хромат-ионов осадками гидроокисей возрастает в ряду Ti(I V) < Fe(III) < Zr(IV) < Th(IV) < d(n) < Y(III). Отделение микроколичеств Сг(1И) от больших количеств r(VI) проводят с помощью соосаждения Сг(П1) с Zn(0H)2. Эту методику используют при определении примеси Сг(1И) в радиоактивных препаратах Ка СгО , Кз СгаО, и 1СгОз[675]. Для отделения 0,01— 5 J t3 Сг(1П) от 0,01 —10 мг Mo(VI) используют свойство Mo(VI) не соосаждаться с осадком Mg(0H)2 при pH 11,5, в то время как при небольших содержаниях 5 мг) Сг(1П) количественно соосаждается при pH 10,3—13,8 [349]. Отделение Mo(VI) от r(VI) проводят аналогичным образом, но с добавлением этанола для восстановления r(VI) до Сг(1И). Разделение Сг(1И) и Fe(II) ос- [c.126]

Проверка полноты осаждения. После осветления раствора проверяют полноту осаждения. Для этого по стенке стакана добавляют осторожно 2—3 капли осадителя (т. е. 1 2804). Если появляется муть в месте соприкосновения осадителя с раствором, то добавляют 2—3 мл Н2804 и после осветления раствора вновь проверяют полноту осаждения. Когда полнота осаждения достигнута, наиболее удобно прервать работу до следующего занятия. Одновременно это создает условия для созревания осадка. [c.240]

Проверка полноты осаждения. Полноту осаждения проверя осторожно, добавляя 1—2 капли NH4OH. Если не достигн полнота осаждения, необходимо прибавить еще 10%-ный раст аммиака и снова проверить на полноту осаждения. По достиже гюлноты осаждения приступают к фильтрованию. [c.244]

Анализируемый раствор слегка подкисляют азотной кислотой, нагревают раствор до 70° С и прибавляют к нему по каплям при непрерывном перемешивании 0,2 N НС1 до прекращения выпадения осадка. Прибавление большого избытка кислоты следует избегать. Осадок с раствором нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости 1—2 капли НС1 для проверки полноты осаждения. Раствор с осадком рекомендуется оставлять в темном месте на несколько часов, лучше всего на ночь. Осадок фильтруют через взвешенный тигель № 3, промывают его сначала 0,01 N НС1, потом для удаления ионов хлора 0,01 N HNO3 и водой. Высушивают сначала при 100° С, затем при 130—150° С и взвешивают. Фактор пересчета 0,7526. [c.65]

Для проверки полноты осаждения в фильтрат вводят 1—2 капли метилового красного и затем раствор аммиака точно до пожелтения индикатора. Метод более чувствительный, чем предыдущий 0,2 мг Gz в 5 мл еще могут быть осаждены сульфитом. Результаты анализов при содержании 15 и 47 мг ОааОз дают ошибку 0,1 мг [1230]. Применяя переосаждение осадка, можно этим методом определять галлий в присутствии не очень больших количеств цинка (15—47 мг ОагОз на 350 мг Zn) Для этого осадок растворяют в нескольких каплях НС1, разбавляют водой и после удаления избытка кислоты выпариванием повторно осаждают бисульфитом. Установлено, что даже при трехкратном переосаждении осадка не наблюдается потерь галлия [1230]. [c.75]

Электролиз продолжается около 1 ч (до полного обесцвечивания раствора). Для проверки полноты осаждения обмойте часовые стекла дистиллированной водой, долейте в стакан 20—25 мл дистиллированной воды и продолжайте электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не будет наблюдаться нового выделения меди, электролиз можно считать законченным. [c.323]

После проверки полноты осаждения осадок отфильтровывают, 4 — 5 раз промывают в 2%-ном растворе НС1 и 2 раза в холодной воде и используют для приготовления и корректирования электролитов, растворив в а имиаке. [c.156]

Фосфатный электролит палладирования готовят следующим образом. Хлористый палладий растворяют в концентрированном растворе аммиака, взятом в отношении 1 3, при нагревании до получения прозрачного раствора тетрааминохлорида палладия желтого цвета. В отфильтрованный раствор добавляют концентрированную соляную кислоту, тщательно перемешивают до полного выпадения осадка диаминохлорида палладия оранжевого цвета. После проверки полноты осаждения осадок фильтруют, промывают 4 — 5 раз в 2%-ном растворе соляной кислоты И 2 раза в холодной воде. Расчетное количество фосфатов растворяют в половинном объеме воды и кипятят в течение 15 — 20 мин с последующим фильтрованием. Далее осадок диаминохлорида палладия небольшими порциями при перемешивании растворяют в нагретом почти до кипения растворе фосфатов. Бензойную кислоту вводят в электролит после [c.261]

Выполнение работы. Рассчитанную и взвешенную на аналитических весах навеску сульфата (или аликвотную часть анализируемого раствора) переносят в химический стакан вместимостью 200—250 мл и приливают 100 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 2 мл 6 М раствора H I и нагревают почти до кипения на газовой горелке. В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 50 мл дистиллированной воды и 6 мл 3 М раствора ВаСЬ, нагревают почти до кипения на газовой горелке. Затем осторожно, по каплям, при постоянном переме-щивании стеклянной палочкой приливают нагретый раствор ВаСЬ к горячему раствору сульфата, при этом палочка не должна касаться стенок стакана. Стакан с образовавшимся осадком ставят на кипящую водяную баню. Как только осадок осядет и жидкость над ним просветлеет, проводят проверку полноты осаждения BaSOi. Для этого к раствору над осадком приливают 2—3 капли горячего раствора ВаСЬ, осторожно, не взмучивая осадка. Если при этом не наблюдается помутнения раствора, полнота осаждения достигнута, в противном случае приливают еще 1 мл горячего раствора ВаС 2, дают осадку осесть и снова проверяют полноту осаждения. [c.170]

Ко всему исследуемому раствору прибавьте сначала 2 н. раствор аммиака до появления слабого запаха аммиака, затем 2—3 капли 2 н. раствора N11401, нагрейте на бане и прилейте 8—10 капель группового реагента. Содержимое пробирки перемешайте, отцентрифугируйте осадок и для проверки полноты осаждения внесите еще каплю раствора (N114)2003. Если появится муть, прилейте еще 4—5 капель (N114)2003 и повторите пробу на полноту осаждения. [c.137]

Раствор оставляют на 2 ч на кипящей водяной бане, после чего дают ему отстояться в течение 2 ч при комнатной температуре. Для проверки полноты осаждения в чистую пробирку пипеткой вводится 2 мл отстоянной жидкости, к которой добавляют несколько капель раствора щавелевокислого аммония. Если полнота осаждения достигнута, раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр, осадок промывают три-четыре раза теплым 0,1 %-ным раствором щавелевокислого аммония, а затем несколько раз холодной дистиллированной водой до исчезновения реакции на С2О4-ИОНЫ. Отмытый осадок растворяют на фильтре горячим 1,5 н. раствором HNO3 (причем в стакане должно собраться 50 мл раствора), нагревают до температуры 80° С и титруют 0,5 н. раствором КМПО4 до легкого, но устойчивого порозовения. К концу титрования температура раствора должна быть не ниже 60° С. [c.541]

В делительную воронку приливают 50 мл этилового эфира (ГОСТ 6265—52) и смешивают содержимое ее до получения однородного раствора. Полученный раствор промывают в воронке три-четыре раза 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия х. ч. или ч. д. а. (ГОСТ 4233—66). Солевые вытяжки собирают в другую делительную воронку, два раза промывают от примеси увлеченных сульфокислот этиловым эфиром по 30 мл, фильтруют в лабораторный стакан, подкисляют 2—3 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118--46), прибавляют 50—100 мл дистиллированной воды и нагревают до кипения. К слабокипящему раствору приливают 25 мл нагретого до кипения 10 %-ного водного раствора хлористого бария (ГОСТ 4108—65) при перемешивании стеклянной палочкой и ставят на 3 ч на кипящую водяную баню. По просветлении раствора приливают осторожно, по палочке, немного горячего 10%-ного раствора хлористого бария для проверки полноты осаждения. Если при этом появится муть, то добавляют горячий раствор хлористого бария до прекращения образования осадка. После этого стакан с осадком ставят в теплое место на 12 н. По истечении этого времени прозрачный раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок промывают в стакане водой декантацией три раза, затем осторожно переводят вместе с промывной водой на тот же фильтр, где промывают до полного удаления из него хлор-иона. Для проверки полноты промывки часть стекающего из воронки фильтрата берут в пробирку и приливают к нему несколько капель 5%-ного раствора азотнокислого серебра (ГОСТ 1277—63). Отсутствие мути или слабая опалесценция указывают на конец промывки. Осадок сернокислого бария высушивают, не вынимая фильтра из воронки, в сушильном шкафу, затем промывают горячим этиловым спиртом, вновь высушивают и промывают этиловым эфиром для удаления из осадка солей сульфокислот. Высушенный осадок переносят с фильтра в фарфоровый тигель, прокаливают и вновь переносят на тот же фильтр, где окончательно промывают горячей водой до полного удаления из него примесей хлористого бария и хлористого натрия, абсорбированных сернокислым барием. Промытый осадок высушивают, сжигают с фильтром, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до> получения постоянного веса (расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г). [c.516]

Испытать на полноту промывания нужно тогда, когда имеются основания полагать, что большая часть примесей отмыта. Для этого собирают маленькие порции вытеканщей из воронки жидкости и испытывают их на присутствие нежелательных примесей. Некоторые осадки имеют склонность разлагаться по удалении избытка осадителя. Если ионы осадителя при этом освобождаются и снова переходят в раствор, то нельзя делать испытание на эти иоПы Для проверки полноты промывания, а надо проверять полноту удаления других ионов, которые присутствовали с самого начала. Так, при промывании осадка фосфата алюминия или фосфата циркония, осажденных в присутствии хлоридов, можно считать, что избыток фосфат-ионов отмТдт, если проба на хлориды дает отрицательный результат. [c.130]

Анализируемый раствор не должен содержать кремния, вольфрама и металлов сероводородной группы. Следует избегать также содержания в растворе значительных количеств фосфора, щелочноземельных и щелбч-ных металлов, в противном случае осадок будет несколько загрязнен ими. Редкоземельные металлы частично осаждаются купфероном и поэтому должны быть предварительно отделены в вйде фторидов или оксалатов, или же содержание их должно быть определено позже о взвешенном осадке. Анализируемый раствор разбавляют до 200 мл и приливают такое количество серной кислоты, чтобы общее содержание ее составило 20—25 жл. Если отсутствует винная кислота, вводят раствор перманганата до появления слабо-розового окращивания, а в присутствии винной кислоты — до полной уверенности, что все содержащиеся в растворе элементы окислились до состояния высшей валентности. Раствор охлаждают до 10° С и затем медленно при перемешивании добавляют хопод,-ный 6 %-ный раствор купферона до прекращения образования нераство-ряющегося осадка. После этого вводят немного мацерированной.бумаги, дают раствору отстояться 2—3 мин и затем при слабом отсасывании фильтруют через бумажный фильтр, вложенный в конус, собирая фильтрат в приемник (в котором находится немного прозрачного раствора кун-ферона) для проверки полноты осаждения. Осадок промывают холодной 10%-ной (по объему) серной или соляной кислотой, содержащей 1,5 г л купферона. Жидкость возможно полнее отсасывают, а осадок переносят в достаточно большой фарфоровый или платиновый тигель, осторожно высушивают и затем нагревают до тех пор, пока бумага не начнет обугливаться. Нагревать следует осторожно, так как осадок обладает свойством разжижаться и вскипать. Постепенно повышают температуру до полного сгорания углерода, а под конец прокаливают при температуре, необходимой для получения окислу определяемого элемента. [c.145]

Ход определения. К 100—200 солянокислого или, лучше, сернокислого раствора, осдержавшего не бол е 0,1 г галлия (III) и свободного от посторонних, осаждающихся аммиаком или бисульфитом аммония элементов, приб 1вляют раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусу и затем 5 мл раствора бисульфита аммонии (приготовленного цасы-щеиием раствора аммиака сернистым ангидридом). После этого раствор точно подкисляют по лакмусу разбавленной соляной кислотой, разбавляют до 20Ь м, покрывают часовым стеклом и сильно кипятят 5 лик.. Фильтруют и в дальнейшем поступают, как указано в разделе Осаждение аммиаком (стр. 554). Для проверки полноты осаждения в фильтрат вводят 1—2 капли метилового красного и затем раствор аммиака точно до пожелтения индикатора. [c.556]

После растворения пробы в азотной кислоте висмут и присутствующий в нем свинец связываются в комплекс трилоном Б. Для получения нужного коэффициента обогащения висмут вытесняется из комплекса рассчитанным количеством хлористого кальция при рН = 8. Висмут выпадает в виде гидроокиси, захватывая с собой мышьяк и теллур. Проверка полноты осаждения мышьяка и теллура при этих условиях методом меченых атомов (As75, Те125) показала, что с гидроокисью висмута в среднем осаждается 89% мышьяка и теллура при содержании их [c.284]

Для достижения полноты осаждения карбонатов необходимо брать умеренный избыток раствора осадителя и дать осадку немного постоять. Для проверки полноты осаждения часть раствора отфильтровывают, небольшую порцию фильтрата обрабатывают еще некоторым количеством раствора (НН4)2СОз и наблюдают, не образуется ли вновь осадок. Если осадок не выпадает, следовательно, достигнута полнота осаждения. В случае образования осадка к анализируемому раствору добавляют дополнительное количество (ЫН4)зС08 и повторяют указанные операции до тех пор, пока не будет достигнута полнота осаждения. [c.134]

Вместе с тем, если пренебрегать указаниями, относящимися к проверке полноты осаждения, а также не считаться с образованием комплексных соединений при применении избытка НС1, можно допустить потерю ионов серебра, закисной ртути и свинца, которые, оставшись в растворе, будут мешать дальнейшему ходу анализа. [c.312]

Через 20—25 мин. от начала электролиза по стенке стакана добавляют 1—4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и продолжают процесс осаждения меди до полного ее выделения. Для проверки полноты выделения меди к раствору добавляют 20— 25 Л1Л дестиллированной воды и продолжают электролиз еще 10 мин. Если в течение этого времени на свежепогруженной в жидкость части электрода не будет выделяться медь (выделение меди обнаруживают по покраснению поверхности катода), электро- [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология