Атомизатор в гидридных методах

Неселективные помехи в гидридном методе, как правило, отсутствуют из-за низкой температуры атомизатора. Это позволяет отказаться от использования дейтериевого корректора или любых других систем учета неселективного поглощения, что существенно упрощает измерительную процедуру. [c.174]

Выделение гидридов и их поступление в атомизатор имеют импульсный характер. Поэтому в общем случае лучше использовать интегральный способ регистрации абсорбции. Неселективные помехи в гидридном методе, как правило, отсутствуют из-за низкой температуры атомизатора и среды инертного газа. Это позволяет отказаться от использования каких-либо систем учета неселективного поглощения, что существенно упрощает измерительную процедуру. [c.846]

Гидридный метод основан на обработке анализируемого раствора подходящим восстановителем, образовании летучего гидрида определяемого элемента, его разложении в атомизаторе и измерении абсорбционного сигнала. Технику гидридного метода широко используют также для определения ртути, хотя ртуть и не образует гидрида. Содержащуюся в растворе ртуть восстанавливают до свободного металла и в паровой фазе в атомном состоянии транспортируют газом-носителем в абсорбционную ячейку. [c.227]

Определение селена. Разработан метод определения селена в растворах с образованием гидрида и атомизацией в холодном водородно-кислородном пламени, горящем в кварцевом трубчатом атомизаторе [323]. Гидридный генератор представляет собой делительную воронку вместимостью 60 мл с двумя дополнительными патрубками. В один патрубок вставлена капиллярная трубка, опущенная до нижнего конца генератора. По капилляру в генератор вводят 8 мл анализируемого раствора и необходимые для образования гидрида реагенты. Для восстановления селена используют 5 мл 4%-ного раствора тетрагидробората натрия в 0,1 Лi растворе гидроксида калия, который подают в генератор со скоростью 0,1—1,2 мл/с. Через центральное отверстие в генератор подают со скоростью 5 л/мин водород, который выходит по второму патрубку из генератора вместе с гидридом селена и направляется в атомизатор. [c.237]

Важным фрагментом конструкции гидридного генератора является ловушка для улавливания капель жидкости на пути из реакционного сосуда к кварцевому атомизатору. Параметры самого атомизатора должны исключать возможность воспламенения водорода, выделяющегося в качестве побочного продукта реакции образования гидрида, оказывающего депрес-сирующее влияние на величину полезного аналитического сигнала. Детали метода гидрид-пой генерации и его критика представлены в обзорах [42 - 44]. Метод генерации летучих соединений хорошо сочетается с инструментальными методами определения, для которых возможно введение газообразной пробы (ААС, ИСП-АЭС, МП-АЭС и др.). [c.14]

Элементы подгруппы селена, определяемые методом ААА (селен и теллур), образуют в пламенах легколетучие соединения с относительно небольшими энергиями диссоциации, которые полностью атомизуются. Как и мышьяк, они при воздействии атомного водорода образуют гидриды и могут быть определены гидридным методом с использованием непламенного атомизатора или же диффузного аргоно-водородно-воздушного пламени. [c.196]

Так как аналитические линии мышьяка (193,70 нм) и селена (196,03 нм) лежат в коротковолновой области спектра, для определения этих элементов можно использовать диффузное пламя аргон— водород — воздух, в котором меньше помехи от неселективного поглощения. Однако гораздо эффективнее применять атомизатор в виде нагреваемой кварцевой трубки (температура нагрева 100U° ), как это выполнено в приборе MHS (см. разд. 3.8). Использование гидридного метода позволяет достичь весьма низких пределов обнаружения — до 0,2 мкг/л для обоих элементов. Однако состав пробы оказывает влияние на результаты анализа, и это обстоятельство следует учитывать при разработке частных методик определения этих элементов. [c.215]

Значительные помехи возникают в результате взаимного влияния гидридообразующих элементов, которое наблюдается также при самом процессе атомизации. В качестве атомизатора в гидридных методах служит нагреваемая кварцевая трубка, через которую проходит измеряемый луч. Атомизатор нагревается пламенем или электрическим током обычно до 1270 К. Газообразные гидриды можно вводить непосредственно в пламя (диффузионное пламя Аг—Нг), хотя и с определенной потерей чувствительности. Механизм атомизации в нагретых кварцевых трубках детально пока не объяснен. Эмпирически показано, что выход атомизации, а следовательно, и чувствительность определения зависят от качества поверхности атомизатора, которая может быть отравлена, и ее поэтому необходимо активировать (погружением в 40%-ный раствор НР на 15 мин) [28]. [c.78]

Метод 1. Анализируемый раствор вводят в гидридный генератор, представляющий собой сферическую трехгорлую колбу вместимостью 125 мл, установленный на магнитной мешалке. Генератор продувается аргоном, который, проходя через крупнопористый стеклянный фильтр, поступает абсорбционную кювету. В это время, записывают базовую линию. Затем в раствор вдувают цинковый порошок с размером частиц 7,5 мкм и продолжают записывать абсорбционный сигнал, который обычно длится 3—5 с. Атомизатор-кювета представляет собой трубку из жаростойкого стекла длиной 195 мм, диаметром 9 мм, с открытыми концами. Гидрид селена вместе с аргоном подается из генератора по капиллярной трубке е среднюю часть кюветы. Кювета нагревается водородно-воздушным пламенем. Использован СФМ Джеррел-Эш , модель 82-546 с самописцем. Аналитическая линия 5е 196,0 нм, ток ЛПК Ю мА, расход водорода 32 л/мин, аргона—1,7 л/мин, воздуха — 7,0 л/мин. Если подготовленный раствор после добавления хлорида олова стоял длительное время, то выход селена уменьшается, по-видимому, из-за его агломеризации, препятствующей дальнейшему восстановлению. [c.238]

Определение сурьмы, свинца и олова. Разработан метод определения сурьмы, свинца и олова в смазочных маслах с использованием гидридного генератора и непламенного атомизатора без предварительной минерализации пробы [334]. Гидридный генератор (рис. 26) представляет собой плоскодонную пробирку 1 с анализируемым образцом. В сферическую емкость 2 помещают восстановитель — 1 мл 1%-ного водного раствора тетрагидробората натрия. По патрубку 3 образовавшиеся гидриды иереносятся потоком азота в графитовый атомизатор. Для прямого анализа масла аккуратно наносят на дно пробирки микрошприцем 5—50 мкл образца и добавляют 0,2 мл 70%-ной азотной кислоты. Останавливают на 10 с поток азота и быстрым поворотом емкости 2 на 180° сливают восстановитель в пробирку с образцом. Затем пускают азот и записывают сигнал. После этого пробирку ополаскивают тетрагидрофураном и начинают новое измерение. Весь цикл длится 3 мин. Условия анализа и достигнутые результаты приведены в табл. 62. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология