Бензойная кислота как эталон теплоты

Определение постоянпоп калориметра по бензойной кислоте. Расчет теплоты сгорания органических соединений. В калориметре по методике, описанной выше, проводят опыт по сжиганию эталонного вещества — бензойной кислоты. Из графика определяют изменение температуры Д< и рассчитывают постоянную калориметра К по уравнению [c.136]

Для нахождения теплоты сгорания кислоты пользовались калориметрическим методом [5]. Водное число калориметрической установки находили по эталонной бензойной кислоте. Найденная теплота сгорания тримеллитовой кислоты составила 3714 ккал/кг [c.100]

Поэтому в настоящее время к электрической градуировке калориметров прибегают редко, главным образом в метрологических учреждениях, занятых приготовлением и исследованием эталонных веществ для калориметрии. В подавляющем большинстве работ по измерению энтальпий сгорания определение теплового значения калориметра проводится с использованием препаратов эталонной бензойной кислоты. Теплота сгорания чистой бензойной [c.41]

В табл. 4 приведены измеренные величины теплоты сгорания ряда образцов бензойной кислоты. Эти данные показывают, что бензойная кислота — очень подходящий калориметрический эталон, так как теплота сгорания образцов с чистотой выше 99,977 мол. %, очевидно, не изменяется с повышением чистоты больше, чем на 0,0001. [c.109]

Теплоты сгорания таких стандартных образцов, снабженных соответствующими паспортами, известны с очень большой точностью и проверяются Национальным бюро стандартов США. Использование бензойной кислоты в качестве эталона для определения теплового значения калориметра позволило избежать ряда систематических ошибок, так как условия опытов по калибровке калориметров и по сжиганию веществ очень близки. В качестве эталонов были предложены и другие вещества, однако ни одно из них не исследовано с необходимой тщательностью. [c.85]

При сжигании серосодержащих топлив промывные воды могут быть использованы для определения содержания серы по ГОСТ 3877—49 методом, обеспечивающим требуемую точность определения высшей теплоты сгорания с целью последующего введения поправки на теплоту образования раствора серной кислоты. В этом случае количество образовавшейся в бомбе азотной кислоты не определяют, а теплота образования ее раствора принимается равной значению, установленному при определении теплоемкости калориметра по эталонной бензойной кислоте. Содержание серы в продукте может быть установлено отдельно в специальных опытах. [c.203]

Водный эквивалент калориметрической установки определяется путем сжигания в бомбе эталонной бензойной кислоты с известной теплотой сгорания. [c.42]

Изготовление эталонной бензойной кислоты для калориметрии и проверка теплоты ее сгорания производятся в настоящее время в метрологических учреждениях различных стран Образцы ее имеют чистоту не менее 99,99%. [c.17]

Дальнейшее совершенствование термохимической техники началось с 1920-х годов, когда тепловые эффекты стали измерять количеством электрической энергии, потраченной -на нагревание калориметрической системы. Только после 1928 г., когда Рот определил прецизионным способом теплоту сгорания бензойной кислоты (6,323 ккал/кг), последняя была принята как стандартное вещество для калибровки термохимической аппаратуры. Однако для расчета констант равновесия оказалось необходимым новое усовершенствование методики калориметрических определений теплот сгорания и, в частности, установление более жестких эталонных условий для определения теплоты сгорания бензойной кислоты, в результате чего Джессапом в 1942 г. она была снова уточнена (6,3176 ккал/г) [19, с. 125]. [c.112]

Располагая образцом эталонной бензойной кислоты с известной теплотой сгорания, исследователь должен позаботиться о том, чтобы не загрязнить, в частности не увлажнить, ее при хранении н использовании. Сохранять бензойную кислоту рекомендуется в эксикаторе над фосфорным ангидридом, и при взвешивании и брикетировании по возможности не экспонировать ее долго на воздухе, чтобы не внести каких-либо загрязнений. [c.42]

Электрическое градуирование калориметра для определения теплот горения рекомендуется Постоянной термохимической комиссией (см. примечание редактора на стр. 71) лишь в тех случаях, когда производится проверка теплоты горения эталонных веществ (бензойной кислоты и др.). Прим. ред.) [c.132]

Установление водного значения калориметров, предназначаемых для контроля теплоты сгорания эталонной бензойной кислоты, производится электрическим методом, который состоят в пропускании через нагреватель, опущенный в воду собранного калориметра, строго определонного количества электрического тока. Метод этот требует точной электроизмерительной аппаратуры и аппаратуры для точного, не ниже 0,1 сек., замера продолжительности пропускания тока, поэтому он доступен лишь специально оборудованным лабораториям. [c.203]

Введение эталона для определения теплового значения калориметрической системы значительно упростило методику определения теплот сгорания. Оно позволило избежать ряда трудно определяемых поправок отпала необходимость знать значение градуса применяемого термометра повысилась достоверность калориметрических результатов, так как сама идея применения эталона требует того, чтобы опыты по определению теплоты сгорания изучаемого вещества проводились в тех же условиях, как и опыты по сжиганию эталона (температура оболочки, вес воды в калори-метре, начальная температура и подъем температуры в опыте и др.). При таком проведении опытов кривые температура калори-метра — время в опытах по сжиганию вещества и в опытах по сжиганию бензойной кислоты оказываются очень близкими. Это в значительной мере элиминирует влияние многих трудно контро-, лируемых источников погрешности измерения (неучет инертности термометра при отсчетах температуры в главном периоде, неко-Мторая зависимость константы охлаждения калориметра от разно- гхсти температур и др.). [c.17]

Определения теплот сгорания проводятся в калориметрической бомбе в водяном калориметре с изотермической оболочкой. Схематический разрез калориметра показан на рисунке 1. Точность термостатирования оболочки 0,003°. Температура калориметра измеряется термометром сопротивления (/ о 50 Ом), включенным в мостовую схему. В качестве нуль-инструмента в схеме используется фотокомпенсационный гальванометр типа Ф-116/1. Измерительная схема обеспечивает чувствительность измерения температуры 5-10 градуса. Тепловое значение калориметра [W] устанавливается путем сжигания эталонной бензойной кислоты, теплота сгорания которой в условиях, принятых за стандартные в бомбе, составляет AUb = —6318,1 кал/г, вес в пустоте (1 кал = 4,1840 Дж) при 25°С. Воспроизводимость результатов опытов по определению теплового значения [c.200]

Методика работы. Приготавливают указанные смеси тонко-измельченны.х полимеров в мольном отноигении 1 4, 1 1 и4 1. Навески приготовленных смесей и эталона (по 0,1 г) помещают в тигли и анализируют на дериватографе согласно инструкции к прибору. Полученные кривые обрабатывают так же, как в работе 14.1. Затем на кривые ДТА наносят температуры плавления компонентов смеси, определяют теплоты плавления компонентов по отношению к бензойной кислоте [по уравнению (14.1)] и идентифицируют полимеры, пользуясь справочными данными. Далее по кривым ТГ определяют термостойкость исследуемой с.меси, температуру начала термодеструк-ции Т , а также температуры, соответствующие потере 5, 10 и 20% массы исследуемых смесей полимеров—Тю и Гго- [c.258]

По этому аути и идет хвмическая лаборатория нашего института. С 1924 года она производит бензойную кислоту с установленной теплотой горения, применяемую в качестве термохимического эталона и служащую для воспроизведения единицы количества теплоты. В 1941 году при установлении нового светового эталона, химическая лаборатория изготовила платину, которая, как показали результаты спектрального анализа и ре-эультаты измерения термоэлектродвижущей силы и температурного коэфициента сопротивления, превосходит по своей чистоте знаменитую германскую платину Гереуса. [c.68]

Определение теплоты сгорания проводили в калориметре с изотермической оболочкой и самоуплотняющей бомбой вместимостью 280 см . Тепловое значение калориметрической системы определяли путем сжигания эталонной бензойной кислоты. Теплота сгорания бензойной кислоты при 25° С принята равной 6318,1 кал/г прц взвешивании в вакууме. Средняя величина теплового значения калориметрической системы составила 2983,0 0,8 кал/град по результатам 7 определений. Температуру калориметра измеряли ртутным термометром палочного типа с условной шкалой с точностью 3-10 " С. Температуру оболочки автоматически поддерживали постоянной с точностью 0,003°С. Начальная температура калориметра для всей серии опытов составляла 25,00 0,02°С. Вследствие гигроскопичности вещество сжигали в ампулах из териленовой пленки путем подведения постоянного тока к железной проволоке. Теплота сгорания териленовой пленки составляла 5472,8 2,5 кал/г, теплота сгорания железной проволоки принята равной 1793 кал/г. Количество образовавшейся азотной кислоты определяли в каждом [c.15]

В начале XX в. многочисленные измерения теплот сгорания органических соединений были проведены П. В. Зубовым в термохимической лаборатории Московского университета. Большая работа по исследованию методики измерения теплот сгорания была проведена затем в той же лаборатории В. В. Свентославским и М. М. Поповым [4], которые тщательно проанализировали работы самых видных термохимиков того времени и показали, что многие результаты этих авто-J10B не могут быть непосредственно сравнены друг с другом вследствие I ущественных различий в методике измерений. Работа В. В. Свенто-славского и М. М. Попова, часть которой составляло определение теплоты сгорания бензойной кислоты, явилась важной вехой на пути унификации методики измерения теплот сгорания и ншрокого использования эталонного вещества (бензойной кислоты) для градуировки калориметров. К сожалению, начавшаяся вскоре мировая война заставила прервать эти работы. [c.315]

В настоящее время измерения теплот сгорания доведены в СССР до высокой степени совершенства. В случае соединений, содержащих только С, Н, О и К, точность измерения теплот сгорания составляет около 0,01%, что соответствует точности, достигнутой в лучших зарубежных работах. За последние 10 лет в лаборатории термохимии (МГУ) определены теплоты сгорания более ста органических соединений, таких, как алканы, цикланы [9—11], лактамы [12], аминокислоты [13, 14], формали [15], полимеры [16], спироцикланы [17], бицикланы [18], пептиды [19]. Ряд определений теплот сгорания органических соединений, не содержащих других элементов, кроме С, Н, О и К, был проведен и в других лабораториях. Так, например, были исследованы кислоты жирного ряда, органические перекиси, амины и т. д. [20—23], а также проведено много работ прикладного характера. Высокая надежность измерений теплот сгорания обеспечивается в СССР выпуском во Всесоюзном научно-исследовательском институте метрологии (ВНИИМ) бензойной кислоты, имеющей очень высокую степень чистоты (около 99,998 мол. %) [24], которая используется для градуировки калориметров в качестве эталонного вещества с известной теплотой сгорания. Однако, к сожалению, в ряде случаев возможности калориметрической методики не могут быть полностью реализованы из-за недостаточной чистоты исследуемых соединений. [c.316]

Водное значение калориметра определяют путем сжигания Б калориметрической бомбе навески эталонной бензойной кислоты л замера изменяющейся температуры калориметрической системы в результате поглощения выделивщейся при этом теплоты. Количество калорий, вызвавщее повыщение температуры калориметрической системы на 1°, численно равно водному эквиваленту калориметра, выраженному в граммах. [c.145]

Тепловое значение калориметра устанавливали по эталонной бензойной кислоте марки К-1, изготовленной во ВНИИметрологии. Величина теплового значения в данной серии опытов определена с воспроизводимостью 0,02%. Исследуемые образцы сжигали в терилено-вых ампулах. Теплота сгорания териленовой пленки была 5470,6+1,6 кал/г (1 кал = 4,1840 Дж). [c.41]

Градуирование посредством сжигания образца эталонной бензойной кислоты [128] является достаточно точным для многих целей. Общепринятым значениеги для теплоты горения бензойной кислоты яв.тяется значение, полученное Джессупом [128] . Метод градуировки аналогичен нижеописанному, за исключением того, что отпадает необходимость всех поправок Уошберна. [c.132]

Энтальпии сгорания пероксидов определяли на модернизированном калориметре В-08 МА, оснащенном изотермической ( 0.003 К) оболочкой. Энергетический эквивалент калориметрической системы W определяли с точностью 0.06 % сжиганием эталонной бензойной кислоты марки К-1 (содержание основного компонента 99.995 мол. %). Теплота сгорания бензойной кислоты с учетом фактора Джессупа составляла 26426.9 Дж/г. Начальное давление кислорода, предварительно очищенного от горючих примесей, углекислого газа и воды, составляло 29.4 х 10 Па. Начальная температура главного периода во всех экспериментах составляла 298.15 К. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология