Применение метода и эталонные образцы

При определении примесей в боре, имеющем большое эффективное сечение захвата медленных нейтронов, возникает необходимость учета самоэкранирования. Это достигается применением метода эталонного образца [133], в котором в качестве эталона применяется бор с известным содержанием искомой примеси. Этот эталон и образец одновременно облучают в активной зоне реактора, выделяя из общего спектра резонансные нейтроны с помощью борного фильтра. Время облучения варьируют от 1 до 5 час. и в зависимости от этого чувствительность определения брома меняется от 10 до 0,1 нг. [c.184]

Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 10 —нейтрон см сек и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилляционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель. Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [5951. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ое (Ь1)-детекторов у-излучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093]. [c.228]

Спектрометрический метод, и в частности дифференциальную спектрометрию, давно используют для количественного анализа многокомпонентных систем [1, 2]. Однако на применение этого метода накладывается ряд ограничений, к которым в первую очередь относятся выполнение для анализируемых систем закона поглощения, число компонентов не более 2—3 и аддитивность коэффициентов поглощения компонентов. Для анализа систем, не подчиняющихся закону поглощения, предложена методика, заключающаяся в использовании двух эталонных образцов. Первый из них является стандартным с известным составом. Второй эталонный образец берут таким, чтобы его состав был близок к предпо- [c.223]

Можно воспользоваться и несколько иным методом, при котором образец неизвестного состава подвергают облучению нейтронами в течение достаточных промежутков времени, после чего проводят идентификацию и определение химических элементов по характеристикам излучения образовавшихся радиоизотопов. Вообще говоря, после облучения исследуемого образца определяемые химические элементы необходимо отделить обычными химическими методами с использованием соответствующих носителей. (Применение носителей в радиохимии описано в гл. XII, раздел Г.) В качестве эталонов при анализе можно использовать образцы известного состава, содержащие определенные количества исследуемого изотопа и облученные в тех же условиях, что и данный образец. В некоторых случаях желательно применять в качестве эталона образец вещества аналогичного состава часто употребляют маленькие образцы, позволяющие избежать ошибок за счет сильного поглощения нейтронов другими компонентами. [c.212]

Остроумное применение системы отражающего микроскопа к двухлучевому прибору [27] позволило использовать образцы меньше 1 у. При этом методе применяют микроскоп для луча, проходящего через образец, и газовую кювету для эталонного луча с целью компенсации увеличения длины пути луча, проходящего через образец. [c.260]

Ультрафиолетовые спектры были получены на приборе СФ-4. Рентгеноструктурный анализ осуществляли на приборе УРС-70 и с применением характеристического излучения железного антикатода (длина волны л= 1,942 А). Съемки производились на камере с диаметром в 66 жм. Образец формовался в виде цилиндра диаметром 0,6 мм. Время экспозиции 10 часов. Поправки при определении межплоскостных расстояний вносили по эталонному веществу. Состав осадков исследовали также аналитическими методами. [c.142]

Систематические загрязнения исходной основы или эталонов в процессе их синтеза элементами, подлежащими определению, могут быть учтены методом добавок, важным условием применения которого является идентичность вхождения в образец загрязнения и дозированной добавки. [c.368]

При анализе органических веществ образец озоляют, а затем проводят спектральный анализ золы. Широко распространено озоление с применением коллектора. Для этого в тигель помещают навеску исследуемого органического вещества и 100— 300 мг спектрально чистого угольного порошка, перемешивают, сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Присутствие угольного порошка, являющегося хорошим адсорбентом, сокращает потери металлов при озолении. Массу прокаленного остатка доводят угольным порошком до нужного значения. Эта операция дает возможность сконцентрировать пробу в десятки раз. Метод особенно эффективен при анализе органических веществ с низкой зольностью. Для работы используют единые эталоны на основе графитового порошка. [c.13]

В ДТА образец нагревают в атмосфере инертного газа. С помощью электронной аппаратуры регистрируют разность температур между образцом и эталонным термостойким веществом как функцию температуры, что позволяет измерить происходящие эндотермические и экзотермические реакции. Температуры пиков, площади эндотерм, число пиков на термограмме, максимальные скорости изменения разности температур и температуры, при которых появляются эти максимумы, специфичны для каждого вещества [10] и могут быть использованы для его идентификации. Вид термограммы существенно зависит от изменений молекулярных конфигураций в результате изменения характера связей и длины цепи, хотя часто невозможно интерпретировать все пики. Этот метод был применен для классификации и изучения термостойкости разнообразных полимеров [10, 34, 96, 148] и для определения степени отверждения некоторых смол [98, 99]. С помощью ДТА можно обнаруживать физические смеси полимеров, которые плавятся достаточно далеко друг от друга, причем площади пиков термограммы пропорциональны количеству присутствующего вещества. Можно отличать фазовые переходы вещества от его разложения были определены переходы твердое вещество — жидкость для полиолефинов и полистирола [77, 105]. По теплоте и энтропии плавления, полученным из термограмм, можно оценить степень кристалличности полимера. [c.37]

Метод смешения. В качестве примера применения этого метода при невысоких температурах можно привести работу Эндрюса, Линна и Джонстона [106] с различными органическими веществами. Образец вещества, помещенный в стеклянную ампулу, нагревался до желаемой температуры, после чего быстро вводился в калориметр, имевший температуру около 25°. Калориметр состоял из сосуда Дьюара, наполненного керосином, перемешиваемым вертикальной мешалкой. Температура калориметра измерялась относительно температуры такого же дьюаровского сосуда при помощи термоэлемента. Было найдено, что если выбрата два дьюа-ровских сосуда с почти одинаковыми скоростями утечки тепла, то можно получать результаты довольно высокой точности, даже отказавшись от заключения обоих сосудов в оболочку. Полученные теплоемкости относили к теплоемкости серебряного бруска, служившего в данном методе эталонным веществом. [c.117]

Дифференциальный метод в качестве нулевого использует один из растворов эталонного ряда, содержащего определенное количество анализируемого вещества в той же аналитической форме, что и анализируемый образец. Определяется относительная оптическая плотность, которую можно вычислить по закону Бера. Метод расширяет область применения спектрофотометрии и увеличивает точность определения больших и малых концентраций. Предложен в 1949 г. Р. Бастиани. Например, относительная ошибка снижается до 0,5% вместо обычной 5%. [c.487]

При особенно ответственных химических анализах, например при изготовлении стандартных образцов и эталонов, часто большие и дорогостоящие усилия затрачиваются на то, чтобы согласовать результаты химического анализа разных лабораторий, причем вполне возможно, что в ряде случаев эти усилия оказываются фактически направленными на приближение к единице значения коэффициента корреляции, а не на действительную борьбу с ошибками. Можно привести следующий любопытный пример в Англии был выпущен стандартный образец шлака, в котором содержание А12О3 было указано с ошибкой около 100%. Эта ошибка была обнаружена только после того, как начали разрабатывать спектральный метод анализа шлаков. Методы химического анализа в этом случае были столь хорошо коррелированы, что даже при выполнении особенно ответственных анализов была допущена очень большая ошибка, которую удалось обнаружить только благодаря применению принципиально нового метода, некоррелированного с классическими методами химического анализа. [c.59]

Электронн0-3ондовый микроанализ — локальный рентгеноспектральный анализ элементного состава с применением электронного зонда. Пользуются острофокусированным пучком электронов, который возбуждает рентгеновское излучение в малом объеме (0,1—0,3 мкм ) на малой площади анализируемого образца. Измеряют отношение интенсивности рентгеновских линий, наблюдаемых при облучении образца и эталона. Зонд проникает в образец на глубину около 1 мкм. Абсолютная локальность достигает 10 —10 г. Метод позволяет исследовать распределение элементов по поверхности и глубине образца [47, 52, 56]. [c.16]