Титранты бром в уксусной кислоте

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Бромид калия и бромат калия, ч. д. а., раствор смеси, соответствующий 0,05 н. (0,025 М) раствору брома. В мерной колбе емкостью I л растворяют 1,392 бромата калия и 85 г бромида калия в 200 мл дистиллированной воды и, доводят объем раствора до метки. Концентрацию раствора определяют на другой день. В колбу для иодирования емкостью 125 мл (см. пример 14) приливают с помощью пипетки 10 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают смесь в ледяной бане в течение 5 мин. Затем вводят 5,00 мл раствора бромид-броматной смеси, быстро закрывают колбу и вращают для размешивания. Снова ставят колбу в ледяную баню на 5 мин, быстро добавляют 5 мл 5%-ного раствора иодида калия, закрывают колбу и снова вращают 1 мин. Затем ставят колбу в темноту на 5 мин, чтобы иод полностью выделился. После этого колбу помещают в ледяную баню на 5 мин. Приливают 20 мл дистиллированной воды и титруют содержимое колбы 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Титрант приливают сначала довольно быстро, пока окраска раствора не станет бледно-желтой. После этого добавляют 0,25 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают медленно титровать до исчезновения синей окраски. [c.483]

Исследуемые растворы содержали около 2,5-10 моль сульфида и около 2,5-10 моль бромида калия или 1,2-10 моль брома в 70 мл 70%-ной водной уксусной кислоты. Бромид калия следует предпочесть бромной воде. В качестве титранта использовали 0,1 н. раствор тетраацетата свинца. В начале титрования титрант прибавляли со скоростью 4 мл/мин. Вблизи скачка потенциала титратор автоматически устанавливал необходимую скорость введения титранта в зависимости от формы кривой титрования. [c.584]

Взвешивают примерно 0,5 ммоля стероида и растворяют в 10 мл уксусной кислоты, содержащей катализатор. Если необходимо, то раствор нагревают. Титруют при комнатной температуре 0,1 н. раствором брома в уксусной кислоте. Во время титрования колбу энергично встряхивают. Вблизи конечной точки титрант добавляют небольшими каплями с такой скоростью, чтобы их можно было сосчитать. Желтая окраска, вызванная присутствием избытка брома, должна оставаться неизменной в последующие 15—20 сек. [c.365]

В среде безводной уксусной кислоты при использовании в качестве титрантов брома, хромовой кислоты, перманганата калия или трихлорида титана проводят титрование мышьяка, сурьмы, ртути, селена, железа, титана, таллия, бромидов, иодидов, иода и пероксида водорода, а также органических соединений, таких, как резорцин, гидрохинон, бренцкатехин, тетра-хл оргидрохинон, п-хинон, тетрахлорхинон, л-аминофенол или дифениламин. Точку эквивалентности определяют потенциометрическим методом. [c.348]

Поскольку коэффициенты расщирения у большинства неводных растворителей значительно выще, чем у воды, наиболее привлекательным представляется метод гравиметрического титрования. Точное титрование может быть выполнено этим методом с небольшими объемами титранта и пробы. Конечную точку определяют потенциометрически или визуально с помощью индикаторов [26, 27], например ферроина и дифениламина. Наиболее распространенными окислителями в ледяной уксусной кислоте служат тетраацетат свинца, окисляющий меркаптаны К5Н до дисульфидов К55К церий(1У)—сильный окислитель, хотя реакции с ним протекают медленно иодбензол дихлорид [28] и бром, который удобнее всего получать кулонометрическим генерированием. [c.323]

Наиболее широкое применение в качестве титранта для определения различных веществ в неводных средах находит бром. Его получают электрогенерацией на аноде из алкил- или тетра-алкилбромидов на фоне уксусной кислоты или метанола. Выбор среды для титрования зависит главным образом от механизма и кинетики взаимодействия брома с определяемым веществом. Для аналитических определений другие электрогенерированные галогены (хлор, иод) применяют реже. Например, хлор применяют в основном для титрования ненасыщенных жирных кислот, иод — для определения воды методом Фишера, йодного числа жиров и масел, для титрования тиолов и димеркаптопро-панола в водно-спиртовом растворе. Описано применение элек-трогенерированного марганца(1П) и свинца(1У) для определения различных веществ на фоне ледяной уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения в качестве титрантов хрома (VI), получаемого из активного электрода в диметилформамиде. Для определения азосоединений, ферроцена и его производных в ацетонитриле предложено использовать в качестве титранта медь(П). [c.46]

При определении органических веществ в качестве титранта наиболее широко используют галогены, в частности бром. Рассмотрена возможность определения электрогенерированным хлором фталевой и ненасыщенных жирных кислот, метилтио-уранила, гидразида изоникотиновой кислоты, фенола, крезола, пирокатехина, резорцинола, гидрохинона, некоторых циклических р-дикетонов, кофеина и теобромина и др. [294]. Кулонометрическое титрование электрогенерированным бромом предложено также для аминов и енольных эфиров различной структуры, дифенацена и др. Титрование проводят в 50 %-ном водном растворе уксусной кислоты, 0,2 М по бромиду калия [659, 660]. Этот же титрант предложен для экспрессного опре-деления аминного азота после разложения органических соединений сплавлением с гидросульфатом калия [661]. При определении органических веществ электрогенерированным бромом [c.81]

Впервые бром в качестве титранта был использован для определения гидразина, гидроксиамина и роданидов. В настоящее время электрогенерированный бром применяют для анализа целых классов органических веществ (например, фенолов и его производных), лекарственных препаратов, витаминов [294]. Разработан метод количественного определения сульфонамидов, стеариновой кислоты, аминов и парафинов в техническом продукте электрогенерированным бромом. Его генерируют из раствора, содержащего 25 мл уксусной кислоты, 3 мл хлороводородной кислоты и 4 мл насыщенного этанольного раствора бромида калия на платиновом аноде при токе электролиза 1—2 мА [660]. [c.82]

Техника галогенирования. В литературе -описаны многочисленные методы и методики на их основе для определения ненасыщенности олефинов (см. обзор, составленный Полгаром и Юнгникелем ). Простейшим и наиболее обычным методом является действие на образец отмеренного объема титрованного раствора галогенирующего реагента с последующим титрованием избытка галогена. Для определений в микромасштабе используются 0,1 н. или более концентрированные растворы, а конечная точка титрования определяется визуально по цвету галогена (иода или брома) или с крахмалом в качестве индикатора. Для галогенирования в микромасштабе некоторые исследователи пользовались 0,1 н. растворами реагентов. В связи с этим. была разработана специальная аппаратура позволяющая уменьшить ошибки при измерении реагента и титранта. Рейд предложил метод, в котором используются 0,01 н. растворы брома в уксусной кислоте в качестве реагента и тиосульфата натрия в качестве титранта. Следует иметь в виду, что 0,01 н. раствор брома очень неустойчив. Микрометоды, использующие бромид-броматные (см. раздел 1-Б-З-б) и бром-бромидный (см. раздел 1-Б-З-б) способы [c.340]

О приготовлении брома в уксусной кислоте см. гл. 11, разд. 60,2. Установление титра. 10 мл титранта смешивают с 50 мл свежеприготовленного 2%-ного водного раствора иодида калия и выделившийся иод сразу оттитровывают 0,05 н. раствором тпосуль-фата натрия в присутствии 0,1%-ного вариамина синего в ниридине как индикатора. [c.374]

В две колбы на 100 см каждая с притертыми стеклянными пробками наливают по 25,00 см бромирующего раствора (приготовленного растворением 24 г брома в 1 дм ледяной уксусной кислоты), имеющего примерно 0,3 н. концентрацию. В одну из колб помещают около 4,5 мг-экв. анализируемого соединения и в каждую колбу добавляют по 1 см раствора пиридина [267о-ный (по объему) раствор в ледяной уксусной кислоте], закрывают пробками и выдерживают в течение 10—20 мии. После этого в каждую колбу добавляют примерно по 75 см воды и 5 см 50%-ного раствора иодида калия и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, используя крахмал в качестве индикатора. При известной стехиометрии реакции результат анализа рассчитывают по разности объемов титранта, идущих на титрование двух растворов. Раствор брома стандартизуют по известному количеству фенола. [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология