Гидразины полярографический, определение

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРАЗИНОВ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.324]

Описан [762] метод раздельного полярографического определения мышьяка(П1) и мышьяка(У) в катализаторах, основанный на последовательной отгонке мышьяка(П1) в виде хлорида и мышьяка(У) в той же форме после восстановления его гидразином до мышьяка(П1). [c.87]

В качестве фона использовали раствор, 100 мл которого содержат 7,5 г. триэтаноламина ч. д. а. и 3,6 г сернокислого гидразина марки ч. д. а. (8). Длительность анализа 25 минут. Относительная ошибка определения не превышает 4%. Результаты полярографического определения марганца и железа приведены в табл. 5 и 6, [c.274]

Полярографическое определение [48]. Гидразоны — производные реактивов Жирара — Р и Т восстанавливаются на ртутно-капельном электроде с образованием гидразинов К [c.224]

Карбонильные соединения. Из алифатических карбонильных соединений можно раздельно определить формальдегид и ацетальдегид. Волна высших предельных альдегидов совпадает с волной ацетальдегида (потенциал —1,8 у). В качестве фона можно выбрать спиртовой раствор 0,05 н. или 0,1 н. ЫС1 или ЫОН, а также (СНз)41ЧОН. Непредельные альдегиды (акролеин, метакролеин, кротоновый альдегид), благодаря сопряженным связям, дают волну восстановления карбонильной группы при более положительных потенциалах, чем формальдегид и в смеси, состоящей из непредельных альдегидов, формальдегида и высших предельных альдегидов, в указанном фоне можно наблюдать три волны в последовательности, указанной для альдегидов. а-Оксокар-боновые кислоты благодаря сопряжению легко восстанавливаются по карбонильной группе. Алифатические кетоны восстанавливаются труднее альдегидов и дают волны лишь при потенциалах, равных 2,0 V. Для их анализа удобнее пользоваться косвенным методом определения (превращая карбонильное соединение с помощью гидразина или фенилгидра-зина в соответствующий гидразон, легко восстанавливающийся на ртутном капельном электроде). С этой целью использовали также аммиак, н. бутиламин и глицин, образую-ш,ие легко полярографируемые шиффовые основания. Ароматические альдегиды и кетоны, а также гетероциклические альдегиды (фурфурол) определяются полярографически в интервале потенциалов О—2,0 V. Фоном чаще всего служит спиртовой раствор кислоты (при фу, <—1,0 у) или (СНз)4МОН (ф1/ около —2,0 и). Иногда применяют буферные растворы. [c.51]

В присутствии гидразина. После удаления 99,99% меди оставшиеся в электролите Ni и Zn определяли полярографически. Если количество никеля сильно превышает количество цинка, первый также отделяется электролизом на ртутном катоде при —1,20 в относительно п. к. э. перед полярографическим определением цинка. Подобный метод был применен и для отделения примерно 10 % примеси цинка в кадмии [136] . [c.108]

MOM потенциале — 0,85 В относительно НКЭ из буферного раствора, содержащего гидроксид и хлорид аммония, а также гидразин. После удаления 99,9% меди оставшиеся в электролите никель и цинк определяли полярографически. Если количество никеля значительно превышает количество цинка, то никель также отделяют электролизом на ртутном катоде при — 1,20 В относительно НКЭ перед полярографическим определением цинка. Подобный метод применен для отделения менее 10 г/г цинка при анализе кадмия [415]. [c.82]

Гидразин и его органические производные имеют большое значение во многих областях, что связано главным образом с легкостью их окисления. Именно это их свойство позволяет определять эти соединения многими методами, включая и прямое определение путем их окисления полярографическим методом. [c.324]

Никель и кобальт очень хорошо определяются на пиридиновом или аммиачном буферном фоне [13]. Кроме того, никель в солях кобальта может быть определен в смеси из пирофосфата калия и виннокислого этилендиамина с добавлением фуксина [14]. Потенциал полуволны никеля равен—0,8 в. Полярографически можно отделить никель от кобальта [15], используя смесь из мочевины с пиридином (pH 6,0). В этих условиях потенциал полуволны кобальта составляет —1,12 в, а никеля — 0,82 в, в смеси из мочевины и гидразина (pH 5,0) [c.82]

Способ выделения селена и теллура солянокислым гидразином и хлористым оловом имеет тот недостаток, что он не позволяет полностью выделить относительно малые количества селена н теллура (менее 50 мкг) из 200 мл раствора. Поэтому применение метода ограничивается содержанием 0,005% селена и 0,01% теллура, хотя высокая полярографическая чувствительность метода могла бы позволить определение десятитысячных долей процента. При определении содержаний ниже сотых долей процента селена или теллура часто получаются результаты с отрицательной систе-магической ошибкой, достигающей 10 отн.% и более [5]. [c.80]

Широкое применение в аналитической химии нашел полярографический метод, по которому вещество идентифицируется по потенциалу полуволны, а его концентрация определяется по высоте волны. Возможность раз-деЛьного полярографического определения гидразина и его производных показана в работе [206]. Полярографическое определение веществ можно проводить с использованием твердых электродов, в частности таких металлов, как платина, палладий и золото. Вольтамперная кривая электроокнсления гидразина на платине и палладии имеет двухволновый характер, что затрудняет определение концентрации гидразина. Кроме того, при электроокислении гидразина палладий сорбирует водород, что искажает результаты анализа, а электрод из платины стечением времени отравляется. Следует также отметить, что на высоту волны при проведении полярографии с использованием платины и палладия влияют газообразные продукты окисления гидразина, что приводит к нелинейной зависимости предельного тока от концентрации гидразина [64, 68]. [c.173]

Следует отметить применение гидразина для анализа органических соединений. С помощью N2H4 проведено полярографическое определение ацетальдегида [226]. Гидрат гидразина был использован, для обнаружения тиокарбамида [227]. [c.178]

Хотя не всегда ясно, полярографируются ли оба продукта равновесных реакций (СХХ111) и (СХХ1У) или только один, эти реакции находят широкое применение для косвенного полярографического определения карбонильных и азотсодержащих соединений. При этом наблюдаются четкие полярографические волны, в то время как в обычных условиях восстановление многих из рассматриваемых исходных соединений либо частично, либо полностью маскируется разрядом фона. Это особенно касается азотсодержащих соединений и ряда алифатических и циклических карбонильных соединений. Даже в том случае, когда карбонильное соединение восстанавливается относительно легко (например, НСНО), волна восстановления продуктов реакции находится при потенциалах, значительно положительиее потенциалов восстановления карбонильного соединения, что дает возможность применить большой избыток последнего и тем самым понизить предел обнаружения азотсодержащих соединений. С другой стороны, при определении карбонильных соединений допустим и большой избыток азотсодержащего вещества (аммиак, семи-карбазид, гидразин и другие), поскольку применяемый нуклеофил часто в данных условиях вообще полярографически неактивен. Это в свою очередь понижает предел обнаружения карбонильных соединений. Необходимо подчеркнуть, что при выборе концентрации реагента не обязательно стремиться к полному превращению анализируемого компонента в полярографируемый продукт. Достаточно достижение равновесного состояния реакций, что, как указывалось выше, вполне приемлемо с аналитической точки зрения. Необходимо лишь, чтобы концентрация реагента была в избытке и сохраняла постоянное значение. [c.304]

Существует несколько методов определения нитратов в природных и очищенных водах 1) с фенолдисульфоновой кислотой при содержании NO3 0,5—50 мг/л 2) колориметрический метод с салицилатом натрия при содержании NO3 0,1—20 мг/л 3) при анализе вод с содержанием NO3 5—-10 мг/л может применяться полярографический метод 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты более 5 мг/л 5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3 0,01—2 мг/л. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание нитратов находят по разности. [c.29]

Полярографический метод можно применять для определения некоторых неорганических веществ, существующих в данном растворителе в виде нейтральных молекул. Важнейшим примером является определение кислорода в газах, биологических средах, воде. В качестве других примеров восстановления нейтральных молекул на капающехм ртутном электроде можно назвать восстановление перекиси водорода, гидразина, дициана, элементной серы и диоксида серы. [c.75]

Диффузионные ограничения при электроокислении гидразина. Как показали эксперименты 68], при невысоких концентрациях гидразина (0,3 М и ниже), реакция электроокисления гидразина может лимитироваться стадией диффузии. Диффузионный предельный ток растет с увеличением концентрации гидразина, причем кажущийся порядок реакции по гидразину может быть выше единицы [64, 68]. Увеличение порядка реакции выше единицы обусловлено перемешиванием раствора пузырьками азота, выделяющимися в результате реакции. Га-зовыделение затрудняет точное определение коэффициента диффузии молекулы гидразина. По результатам полярографических экспериментов вычислен коэффициент диффузии гидразина 1,39-10 см /с в воде, 1,35Х XlO-s см /с в 1 н. растворе NaOH [67], 1,47-10-5 см /с в 1 н. H2SO4 [74]. [c.65]

Для анализа марганца совместно с железом в сточных водах производства синтетических жирных кислот и сточных водах, прошедших очистку, предложен полярографический метод. При определении не требуется выпаривания окрашенной пробы и превращения осадка в золу. Определение производилось на поляриметре типа 0Н-110/1. В качестве фона использовался раствор триэтаноламина и сернокислого гидразина. Средняя относительная ошибка при омеделении железа не превышает 1,5%, марганца - 2,2%. [c.18]