Фильтрация степени полимеризации целлюлозы

КЗ аммиака берут 1 кг целлюлозы растворение последней происходит при 15—20 °С и интенсивном перемешивании. Вязкость полученного прядильного р а составляет 800 пз без доступа воздуха он вполне стабилен. После тщательного перемешивания прядильный р-р фильтруют через частую никелевую сетку, а затем из него под вакуумом, обычно при 20—25 °С, удаляют пузырьки воздуха, вместе с к-рыми улетучивается ок. 30—40% аммиака. При этом р-р становится более стабильным и облегчается формование из него волокна по водному способу (см. ниже). В результате перемешивания, фильтрации и дегазации прядильного р-ра степень полимеризации целлюлозы снижается до 400—450. [c.77]

Центральной задачей при получении олигосахаридов почти из любого источника является выделение индивидуальных соединений из смеси моно- и олигосахаридов. Для этой цели разработано несколько методов, основанных на хроматографии . Наиболее старым из них является распределительная хроматография на целлюлозе . Для элюирования обычно используют системы растворителей, аналогичные тем, которые применяются для бумажной хроматографии сахаров (см, гл, 14), Этот метод позволяет осуществлять вполне удовлетворительное разделение, однако характеризуется малой емкостью колонок и требует довольно много времени. Более эффективна адсорбционная хроматография на смеси угля и целита (см., например, " ). С таких колонок моносахариды обычно элюируются водой, а олигосахариды элюируются в порядке возрастания степени полимеризации водно-спиртовыми смесями с увеличивающейся концентрацией спирта. В последние годы такой метод стал основным способом разделения смесей олигосахаридов. Смеси высших олигосахаридов хорошо разделяются гель-фильтрацией на сефадексе Г-25 . Однако для низших олигосахаридов (степень полимеризации 2—4) этот способ мало эффективен . [c.425]

Для фильтрации и гомогенизации раствор продавливают в фильтрпрессах через тонкие сита из никелевой проволоки и удаляют воздух вакуумированием при этом улетучивается довольно много аммиака. Степень полимеризации и, следовательно, вязкость раствора не изменяются при длительном хранении его в отсутствие воздуха и света, в отличие от раствора вискозы (ксан-тогената целлюлозы), который с течением времени продолжает дозревать. [c.421]

Методика определения. Для определения средней степени полимеризации применяются растворы фосфорной кислоты следующих концентраций 73,3% (уД- вес. 1,564) 86,0% (уд. вес 1,703) и 58,0% (уд. вес 1,407). 73,3%-ная кислота обеспечивает сильное предварительное набухание целлюлозы, при введении 86%-ной кислоты происходит растворение целлюлозы, а 58%-ная кислота разбавляет полученный вязкий раствор, облегчая его фильтрацию и ослабляя действие концентрированной фосфорной кислоты. [c.286]

ВЯЗКОСТЬ растворов, особенно концентрированных. Например, при повышении степени полимеризации вторичного ацетата целлюлозы с 300 до 500 вязкость 20%-ного раствора его в ацетоне увеличивается в 3—5 раз. Это необходимо учитывать технологам, так как с повышением вязкости прядильных растворов требуется увеличить давление при их фильтрации, что обусловливает усложнение аппаратуры, коммуникаций и т. д. Для получения прядильного раствора нормальной вязкости из полимера с высокой степенью полимеризации пришлось бы понизить его концентрацию в растворе, но это в большинстве случаев нецелесообразно, так как приводит в увеличению расхода растворителей и числа аппаратов, необходимых для приготовления растворов и регенерации растворителей. [c.32]

Ксантогенирование. Так как состояние вискозы существенно зависит от степени ксантогенирования щелочной целлюлозы, то естественно, что степень ксантогенирования сильно влияет на фильтруемость вискозы. Как показывает рис. 10.13, е, безукоризненная фильтрация начинается лишь тогда, когда при ксантогенировании дается по крайней мере 30—35% сероуглерода от массы а-целлюлозы. Большее количество сероуглерода не оказывает заметного влияния на фильтруемость вискозы, поскольку речь идет о целлюлозах с не очень высокой степенью полимеризации. [c.255]

После мерсеризации и отжима щелочная целлюлоза содержит 30—32% целлюлозы и около 16% NaOH, масса ее в 2,8—3 раза превышает массу исходной целлюлозы, а степень полимеризации снижается с 600—800 до 550—600. Однако такая степень полимеризации целлюлозы слишком высока, так как вязкость получаемого прядильного раствора велика и затрудняется его транспортировка и фильтрация . Поэтому СП целлюлозы должна быть дополнительно снижена. Одновременно желательно уменьшить полидисперсность целлюлозы (см. рис. 3.3). Для этого щелочную целлюлозу после отжима подвергают дополнительной деструкции кислородом воздуха. [c.84]

Что касается истинных гель-частиц, то они легко деформируемы и обладают тенденцией к агломерации, так что трудно различить, идет ли речь об истинном или предварительно образовавшемся агломерате. При прохождении через узкие отверстия гель-частицы измельчаются. Это явление играет большую роль при фильтрации вискозы. Химически гель-частицы отличаются от остальной массы более высокой степенью полимеризации и низкой степенью замещения. По данным Кляйнерта степень полимеризации целлюлозы в гель-частицах выше 700, а по данным Вуори — на 200—300 единиц выше, чем у остальной целлюлозы, находящейся в растворе. Можно предположить, что из-за неравномерной мерсеризации и предсозревания или вследствие пониженной доступности, обусловленной морфологическими причинами, в отдельных участках происходит меньшая деструкция. Правда, в самой целлюлозе также могут быть участки целлюлозы с аномально высокой степенью полимеризации. [c.191]

Предсозревание щелочной целлюлозы. Фильтруемость вискозы ухудшается с увеличением степени полимеризации целлюлозы вследствие повышения вязкости вискозы (рис. 10.13, б), поэтому понятно, что процесс предсозревания щелочной целлюлозы также оказывает влияние на фильтруемость. Короткие макромолекулярные цепи ксантогенируются легче, чем длинные, следовательно, вискоза, полученная из щелочной целлюлозы, подвергшейся длительному предсозреванию, должна лучше фильтроваться. Вуори установил, что добавка только 5% целлюлозы с очень высокой степенью полимеризации к нормальной целлюлозе может чрезвычайно ухудшить процесс фильтрации. Это означает, что смешивать можно только такие целлюлозы, которые не сильно различаются по степени полимеризации. [c.255]

Средняя степень полимеризации промышленного триацетата целлюлозы составляет величину около 300—400. Результаты исследований такого продукта показывают его высокую полимолекулярность [35], что суш,ественно отражается на растворимости триацетата, ухудшая однородность пленкообразуюш,их растворов и затрудняя такие стадии технологического процесса получения пленок, как смешение компонентов пленкообразую-ш,его раствора, его фильтрацию и др. При этом заметно ухудшаются физико-механические и оптические свойства получаемых пз растворов пленок. [c.378]

Микрснеоднородность (полидисперсность) целлюлозы и влияние высоко- и низкомолекулярных фракций на качество волокна рассмотрены выше. Если повышенное содержание низкомолекулярных фракций в исходной целлюлозе и особенно в получаемом волокне ухудшает качество волокна, то наличие высокомолекулярных фракций со степенью полимеризации, значительно превышающей среднее значение этого показателя для перерабатываемого материала, оказывает существенное влияние на растворимость получаемых эфиров целлюлозы. Например, при анализе [17] оставшихся после фильтрации вискозы на фильтроваль- [c.188]

Вопрос о микроиеоднородности (полидисперсности) целлюлозы и о вллянии высоко- и низкомолекулярных фракций рассматривался выше. Если содержание низкомолекулярных фракций в исходной целлюлозе и особенно в получаемом волокне ухудшает качество волокна, то наличие высокомолекулярных фракций со степенью полимеризации, значительно превышающей среднее значение этого показателя для перерабатываемого. материала, оказывает существенное влияние на растворимость получаемых эфиров целлюлозы. Например, при анализе оставшихся после фильтрации вискозы на фильтровальной ткани геликов, представляющих собой ксантогенат целлюлозы с той же величиной у, установлено, что при максимальном значении степени полимеризации ксантогената в отфильтрованной вискозе 700, степень полимеризации нерас-творившегося ксантогената достигала 900—1500. Следовательно, наличие высокомолекулярных фракций эфиров целлюлозы, набухающих, но не растворяющихся в том же растворителе, в котором растворяются эфиры целлюлозы с такой же у, но с более низкой степенью полимеризации, является одной из причин пониженной растворимости эфиров целлюлозы и ухудшения фильтруемости прядильных растворов. Предельное зна-че[ще степени полимеризации, при котором эфиры целлюлозы перестают растворяться и образуют только набухшие гелики, зависит от химического состава эфиров целлюлозы, характера растворителя, концентрации полимера в растворе и условий проведения процесса растворения. Аналогичные данные получены и другими исследователями . [c.218]

Степень полимеризации. Равномерность сте- оо пени полимеризации целлюлозы играет не последнюю роль при фильтрации вискозы. Кляйнерт и Моссмер установили, что целлюлозы с высоким содержанием высокополимерной фракции дают хуже фильтрующиеся вискозы, чем целлюлозы с равномерной средней степенью полимеризации. [c.248]

После мерсеризации целлюлозную массу отжимают для того, чтобы удалить избыточный раствор едкого натра, а также значительную часть растворенного в щелочи органического вещества, обладающего малой вязкостью. Отношение отжатой мокрой щелочной целлюлозы к используемой древесной целлюлозе обычно равно 3,2—3,5. Если этот коэффициент повышается до 3,5—3,7, становится труднее фильтровать вискозу, так как гемицеллюлозы удаляются менее эффективно если же он понижается до 2,9, возникают затруднения при растворении ксантогената, хотя прочность вискозного волокна возрастает, так как удаляется большее количество молекул с короткими цепями. Хлопок, который не содержит гемицеллюлоз, характеризуется более высоким средним значением степени полимеризации, поэтому его можно отжимать более интенсивно, чем древесную целлюлозу. При этом затруднений при фильтрации не возникает, а волокна не становятся сколько-нибудь прочнее [190]. [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология