Натрия перекись, окисление хрома III

Витамин Кд был синтезирован из 2-метилнафталина при окислении его ангидридом хромовой кислоты в уксуснокислом растворе со следующими выходами (на 2-метилнафталин) 25—40% [43], 37—39% [44], 38—42% [45], 45% [46], 50—60% [47]. Для окисления 2-метилнафталина могут быть применены другие окислители [4] перекись водорода в уксуснокислой среде (выход 30%), окись хрома, бихромат натрия, серная кислота (выход 35%). [c.332]

Последний основан на применении в качестве окислителя четырех-окиси висмута или висмутокислого натрия (висмутата). Образующуюся марганцовую кислоту восстанавливают затем перекисью водорода, закис-ным сернокислым железом или мышьяковистой кислотой. Наименее пригодной оказалась перекись водорода, вследствие ее ограниченной устойчивости закисное сернокислое железо легко окисляется насыщенной кислородом марганцовой кислотой, тогда как мышьяковистая кислота держится неограниченно долго. Значительные ошибки получаются также при недостаточном количестве азотной кислоты вследствие частичного образования двуокиси марганца. В присутствии хрома результаты оказываются повышенными, в присутствии кобальта — пониженными. Также н температура при окислении висмутатом на холоду не должна превышать 25°, иначе получатся слишком низкие цифры. [c.132]

При окислении бензойного и других ароматических альдегидов в качестве катализатора наиболее часто применяются соли кобальта [20, 41, 50, 66, 103, 122, 195]. Используются также фталоцианины меди и железа, соли никеля, хрома, ванадия, АдгО и ВаСОз, алкоголяты натрия и калия, хлористый литий [50, 123, 205] и гетерогенные катализаторы (Р1 и Рё на носителях) [62, 109]. Инициирующее действие солей кобальта [20, 41, 103, 122] обусловлено окислительно-восстанови-тельными превращениями катализатора в системе перекись — соль кобальта — альдегид. При окислении бензальдегида катализатор проявляет и ингибирующую функцию, что отражается в достижении предельного значения скорости реакции и Б появлении индукционного периода [41, 50] с ростом концентрации катализатора. При окислении ароматических альдегидов проявляется и регулирующая функция катализатора [66, 195, 206]. Так, при окислении бензальдегида в бензоле концентрация ацетата Со оказывает сильное влияние на выход бензойного ангидрида [66]. Регулирующая функция катализатора в некоторых случаях может быть обусловлена влиянием солей металлов на окисление альдегида надкислотой [39]. [c.144]

Окисление в щелочной среде. Для окисления в щелочной среде применяют перекись натрия, персульфат, бром и т. п. В присутствии осадка, иапример гидроокиси железа (III), окисление хрома (III) никогда не проходит полностью. [c.1135]

ТОЧНОЙ двуокиси марганца разрушают азидом натрия, взятым в соразмерном избытке. Хлорная кислота не рекомендуется как окислитель для небольших количеств хрома помимо неполного окисления хрома, она может вызвать его улетучивание В растворах с висмутатом натрия хром(У1) неустойчив Как уже упоминалось, окисление в щелочной среде целесообразно проводить, когда железо присутствует в очень незначительном количестве. Было показано, что персульфат аммония и перекись водорода хорошо окисляют хром в 2 н. растворе едкого натра При использовании солей бром-новатистой кислоты также получены хорошие результаты избыток соли разрушается подкислением и добавлением фенольного раствора (стр. 361). [c.353]

Едкую щелочь прибавляют в избытке, а перекись натрия— в количестве, достаточном для окисления иона хрома в хромат-ион. Раствор отделяют от осадка фильтрованием. В фильтрате открывают на бумаге алюминий по следующей схеме [c.205]

Указанная операция добавочного окисления хрома персульфатом аммония имеет целью исключить ошибку, которая может быть внесена в результат определения хрома вследствие неполного разрушения избытка иеракиси натрия кипячением. Если перекись разрушена кипячением не полностью, то в дальнейшем при подкислешш раствора хром частично восстановится перекисью водорода до трехвалептного, что приведет к несколько заниженным результатам на хром. [c.312]

Рекомендуется прплпть 3—5 м.г 0,2%-ного раствора сульфата марганца. Прп окислении хрома персульфатом аммония появление окраски марганцевой кислоты слул<ит признаком заканчившегося окисления хрома. Указанная операция добавочного окисления хрома персульфатом аммония проводится для того, чтобы исключить ошибку, которая может быть внесена в результат определения хрома вследствие неполного разрушения избытка перекпси натрия кипячением. Если перекись разрушена кипячением но полностью, то в дальнейшем при подкислении раствором хром частично восстановится перекисью водорода до трехвалентного, что внесет в результат определения хрома отрицательную ошибку. [c.383]

Карбонат натрия неполностью разлагает хромит, и если этот минерал может присутствовать в образце, следует использовать для сплавления смесь карбоната и нитрата натрия или перекись натрия. Однако дифенилкарбазидный метод вряд ли окажется применимым, когда присутствует хромит, из-за относительно высокого содержания хрома. Если для сплавления применяют нитрат или перекись натрия, то подкисленный фильтрат необходимо обработать персульфатом (стр. 356) для окисления восстановившегося хрома. [c.364]

Абсорбционная проба. Перекись водорода переводит Сг + в щелочной среде в rOj , сильно поглощающий ультрафиолетовые лучи, вплоть до видимой области. К капле исследуемого раствора объемом 0,05 мл на часовом стекле прибавляют 4 капли 20%-ного раствора едкого натра. Часть жидкости отфильтровывают с осадка, и каплю ее наносят на предметное кварцевое стекло. Рядом наносят каплю 10%-ного раствора перекиси водорода. В присутствии хрома после соединения капель образуется раствор, окрашенный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом в интенсивный красный цвет. Предел обнаружения 0,02 мкг иона Сг +. Предельное разбавление 1 (2,5-10 ). При обработке исследуемого раствора едким натром осаждаются кобальт, железо, марганец и другие мешающие элементы, и создается щелочная среда, необходимая для окисления СгЗ+ в rOi , Концентрация перекиси водорода не должна быть больше 10%-ной, так как более концентрированная перекись водорода в толстых слоях обнаруживает заметное поглощение ультрафиолетовых лучей. [c.126]

Хромит не полностью разлагается карбонатом натрия, и в присутствии хромита необходимо вести сплавление со смесью карбоната и нитрата натрия или с перекисью натрия. Дкфеннлкарбазндныв метод ве примени при наличии хромита из-за высокого содержания хрома. Если для сплавления применяли нитрат или перекись натрия, то подкисленвый фильтрат необходимо обработать персульфатом (стр. 506) для окисления восста новив-шегоса хрома. [c.504]

Затем раствор переносят в платиновую чашку диаметром Ъ см VI тщательно нейтрализуют крепким, свежеприготовленным раствором едкого натра, прибавляя его в очень небольшом избытке. В присутствии хрома появление щелочной реакции выражается изменением окраски раствора из светложелтой в темножелтую (переход в хромат). Добавляют 5—10 мл перекиси водорода для окисления солей и кипятят на песчаной бане, пока избыточная перекись водорода не разложится. Может появиться незначительный осадок гидроокисей марганца и алюминия, но на него не обращают внимания. Проверяют, остался ли раствор щелочным после кипячения. Если нет, то добавляют несколько капель раствора едкого натра, остерегаясь чрезмерной щелочности, так как тогда получающийся осадок после добавления нитрата закис-ной ртути будет очень объемистым и трудно фильтруемым. [c.124]