Серная кислота обнаружение свинца

Способностью реагировать с тиомочевиной обладают как хорошо растворимые соединения свинца, так и труднорастворимые (например, хлорид, бромид и сульфат свинца). В присутствии тиомочевины металлический свинец растворяется в серной кислоте с выделением водорода и образованием люминесцирующего соединения. Эту особенность можно использовать для бесстружкового обнаружения свинца. В зависимости от аниона соли свинца цвет люминесценции и яркость свечения меняются. Наиболее сильно люминесцируют комплексы с тиосульфат-, сульфит- и сульфат-ионом. Свечение более интенсивно в случае применения светофильтра УФС-3. Максимум свечения тиомочевинного комплекса свинца — 545 ммк. [c.313]

Если каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл подкислить каплей концентрированной соляной кислоты, добавить каплю серной кислоты и нагреть до кипения, то при остывании его выпадут бесцветные мелкие кристаллы в виде иголочек и крестиков. Для удаления основной массы кальция рекомендуется после образования белого осадка сульфата снять раствор с осадка кусочком фильтровальной бумаги, а осадок смочить каплей концентрированной серной кислоты и затем нагреть на микрогорелке. Предел обнаружения 0,05 мкг иона Ва +. Предельное разбавление 1 20 000. Обнаружению бария этой реакцией мешают только свинец и стронций. [c.119]

С серной кислотой. Появление кристаллического осадка указывает на наличие ионов РЬ +, Са +, Ва +. Свинец обнаруживают реакцией с иодидом калия. Если наличие свинца установлено, то обнаружение бария проводят так в микропробирку вносят несколько капель исследуемого раствора, 2— [c.199]

При обнаружении серебра тиомочевиной на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора хлорида калия (натрия) и затем исследуемый раствор. Образовавшийся осадок хлорида серебра промывают водой, слегка подсушивают, смачивают раствором тиомочевины и растворо.м тиомочевинного комплекса таллия и рассматривают в УФ-лучах. В центре капли наблюдается люминесцирующее желтым светом пятно двойного комплекса. Предел обнаружения 0,006 мкг. Предельное разбавление I 500 ООО. Медь, кадмий, олово и свинец, дающие с тиомочевиной осадки, не мешают реакции даже при 50-кратных количествах. Правда, большие количества снижают чувствительность реакции. Ртуть-1 не мешает до соотношения 1 10. Серная, соляная, уксусная кислоты не мешают проведению реакции до концентраций 2 н., азотная — до 6 и., а гидроксид аммония — до 1 и. [c.145]

Анализ осадка гидроксидов. Промытый водой осадок растворяют в 2 н. азотной кислоте и обнаружив Ът в растворе марганец окислением до МпОГ висмутатом натрия, железо — реакциями с роданидом или ферроцианидом калия, свинец — капельной реакцией с иодидом калия или кристаллоскопически по реакции образования тройного нитрита. Обнаружению АР+ с ализарином мешает трехвалентное железо. Его можно удалить осаждением с ферроцианидом калия или выпарить раствор с серной кислотой до паров 50з, обработать водой, внести около 5 мг аскорбиновой кислоты и после восстановления железа обнаружить алюминий. [c.202]

Если же свинец не был обнаружен при анализе подгруппы серебра, раствор, возможно с осадком, полученный после растворения сульфидов в азотной кислоте, помещают в тигель, при бавляют 3—4 капли серной кислоты (1 1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обрабатывают полученный осадок 10 каплями воды, переносят в пробирку для центрифугирования и отделяют PbS04. Растворяют сульфат свинца в ацетате аммония и подтверждают его наличие одной из приведенных выше реакций, например с К2СГО4. Медь открывают, как указано выше. [c.192]

Поскольку в те времена еще практиковалось хранить вино в свинцовых сосудах, Эберхард Гокель (1636—17 03) занялся разработкой метода обнаружения свинца в вине. Он установил, что если в вине содержится свинец, то при добавлении серной кислоты образуется белая муть [60]. [c.36]

Осадок сульфидов, содержащий ртуть, свинец, висмут, кадмий и медь, следует растворить в горячей азотной кислоте. В том случае,, когда весь осадок, если не принимать во внимание некоторое количество серы, растворяется полностью, ртуть в нем отсутствует. Нерастворившуюся серу отфильтровывают, а избыток азотной кислоты удаляют из фильтрата кипячением. К одной порции этого раствора приливают серную кислоту и нагревают. Если осадок при этом не образуется, следовательно, смесь не содержит свинца. К другой порции раствора добавляют избыток аммиака и нагревают раствор. Если осадок при этом не образуется, следовательно, смесь не содержит висмута если же раствор окрашивается в синий цвет, то в нем содержится медь. Небольшие количества меди можно также обнаружить следующим способом раствор выпаривают досуха, добавляют уксусную кислоту и железосинеродистый кали11 в присутствии меди образуется красный осадок. Оставшийся раствор проверяют на кадмий, действуя на него сероводородом. Медь мешает обнаружению кадмия. Раствор, заведомо содержащий медь, следует обработать цианистым калием, чтобы растворить сульфид меди сульфид кадмия остается в осадке . [c.117]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология