Вытеснительный анализ выходная кривая

Рис. 110. Выходная кривая вытеснительного анализа -

На выходной кривой в вытеснительном методе анализа образуются пики, по величине которых можно определить содержание отдельных веществ (рис. ПО). В случае неполного разделения пики кривой частично налагаются один на другой. Величины площадей пиков отвечают относительным содержаниям компонентов в смеси. [c.279]

Рис. 19. Расположение зон в колонке (а) и выходная кривая вытеснительного анализа смеси четырех компонентов С = ЦУ) (б)

Рис. 20. Построение выходной кривой вытеснительного хроматографического анализа по известным изотермам сорбции отдельных компонентов разделяемой смеси растворенных

При промывании сорбента, содержащего компоненты анализируемой смеси, раствором вытеснителя анализируемая смесь перемещается впереди фронта вытеснителя и разделяется на зоны, каждая из которых соответствует одному компоненту. Все зоны движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения зоны вытеснителя. Компоненты разделяемой смеси выходят из колонки последовательно друг за другом (рис. 4,а). Запись выходной кривой вытеснительного анализа приведена на рис. 4,6. На кривой последняя ступень соответствует вытеснителю, другие ступени — компонентам анализируемой смеси. Если опыт проводится при постоянной концентрации вытеснителя, то длина ступени оказывается пропор- [c.10]

Рис. 2.7. Выходные кривые концентраций органического соединения в режиме фронтального (а) и вытеснительного (б) анализа.

Вытеснительный метод. В этом методе некоторое количество анализируемой смеси компонентов А и В в растворителе 8 вводят в колонку и промывают раствором вещества О (вытеснитель), которое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анализируемой смеси. Выходная кривая этого метода представлена на рис. 61. При некоторых условиях длина ступени пропорциональна концентрации, что используется в количественном анализе. Концентрация раствора при хроматографировании не уменьшается в отличие от проявительного метода. Существенным недостатком вытеснительного метода является частое наложение зоны одного вещества на зону другого, поскольку зоны компонентов в этом методе не разделены зоной растворителя. [c.153]

Анализ газовых смесей часто проводят с применением вытеснительной газовой хроматографии. Для этого в хроматографическую колонку, заполненную твердым адсорбентом (поглотителем), например активированным углем, вводят определенный объем исследуемой газовой смеси. Затем смесь вытесняют из адсорбента каким-либо газом-вытеснителем, например двуокисью углерода, азотом или водородом. Компоненты газовой смеси выходят при этом из колонки последовательно. Измеряя их объемы в процессе выхода, вычисляют состав поданной на анализ газовой смеси. В промышленных хроматографах не измеряют объемы, а вычерчивают так называемые выходные кривые в координатах показание прибора (например, изменение теплоемкости газа) — время вытеснения. Площади, ограниченные пиками кривой, соответствуют содержанию данного компонента в газовой смеси. [c.88]

Рис. 12.1. Выходные кривые при фронтальном анализе (о), вытеснительной хроматографии (б), элюэнт-ной хроматографии (в)

На выходной кривой в вытеснительном методе анализа образуются пики, по площади которых можно определить содержание отдельных веществ (рис. 107). В случае неполного разделения пики кривой ча- [c.298]

Течение процесса вытеснительной десорбции контролировалось не только по результатам анализов газовоздушных проб на выходе из аппарата, но и косвенным путем по показаниям термометров, расположенных на различных высотах слоя. В связи с этим необходимо отметить, что в начале каждого опыта наблюдалось резкое нарастание температуры внутри десорбера (от нижней точки замера до верхней) до значений, превышающих на несколько градусов температуру паровоздушной смеси Этот факт свидетельствует о выделении теплоты за счет адсорбции паров воды на угле. Со временем температура по высоте слоя стабилизируется до постоянного значения (на 5-10 °С ниже температуры исходной паровоздушной смеси). В дальнейшем было установлено, что резкому повышению температуры соответствует круто восходящие участки выходных кривых десорбции СЗ (рис. 8 13). Кроме того, выходные кривые показывают, что при всех равных условиях ведения процесса с увеличением высоты слоя активного угля максимум концентрации СЗ в паровоздушной смеси увеличивается Проведенные расчеты количества десорбированного из угля сероуглерода указывают на то, что полнота десорбции понижается с уменьшением слоя шихты. [c.229]

Следовательно, вытеснительный метод хроматографиро-. вания позволяет осуществить одновременно качественный анализ — путем измерения высоты ступенек, и количественный анализ — посредством определения ширины ступенек на графике выходной кривой. [c.36]

В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

В подавляющем большинстве случасв для анализа используют метод вытеснительной хроматографии. В колонку вводится некоторое количество газовой смеси, которая затем вытесняется (элюируется) газом-вытеснителем. При этом нужно создать условия вытеснения, позволяющие наблюдать обострение зон, в которых происходит сорбция отдельных компонентов смеси. Только в этом случае возможна идентификация веществ 1га выходе из колонки. На рис. 30, а представлены выходные кривые отдельных зон, накладывающиеся друг на друга, что затрудняет раздельное определение составляющих, а па рпс. 30, б — выход- [c.59]

При промывании слоя смолы раствором, содержащим ионы Е, разделяемые ионы вытесняются из зоны адсорбции, где они первоначально были поглощены ионитом, и перемещаются в ионите со скоростью, зависящей от соотношения селективностей вытесняющего и вытесняемых ионов. В результате в слое ионита образуются зоны, содержащие преимущественно один из компонентов смеси. По мере перемещения зон вдоль слоя смолы (под действием вытесняющего иона Е) фронт между зонами самозаостряется и, если колонка достаточно длинная, образуются зоны, содержащие только один компонент разделяемой смеси. На рис. 12.1, б изображена выходная кривая, отвечающая данному случаю вытеснительной хроматографии. Первым в элюат переходит ион А, первоначально насыщавший ионит. За ним в соответствии с рядом селективности — ионы В, С и Д, и после вымывания из колонки разделяемой смеси в элюат проска5 ивает ион Е. Так же как во фронтальном анализе, при вытеснительной хроматографии в элюате сохраняется постоянная эквивалентная. концентрация разделяемых ионов. В отличие от фронтального анализа, при вытеснительной хроматографии каждый из ионов, составляющих разделяемую смесь, в принципе может быть выделен в чистом виде — без примеси других ионов. При фронтальном анализе в чистом виде, независимо от условий хроматографирования, мог быть выделен только один ион — наименее сорбируемый. Надо учитывать, однако, что при вытеснительной хроматографии зоны разделяемых ионов в смоле не разрываются и не отделяются друг от друга зонами, не содержащими разделяемых ионов. Поэтому в элюат разделяемые зоны переходят непосредственно одна за другой и неизбежно получение фракций элюата, содержащих смесь ионов. Количество элюата, приходящегося на эти фракции, можно сократить до минимума, если отбирать элюат мелкими фракциями. Естественно, что количество элюата в смешанных (переходных) фракциях будет тем меньше, чем острее фронт, чем больше разница в сорбируемости разделяемых ионов. [c.164]

Комплексообразовательная хроматография может осуществляться в режиме фронтального анализа, вытеснительной и элюэнтной хроматографии. При фронтальном анализе смесь редкоземельных ионов вводится в ионообменную колонку одновременно с комплексообразующим агентом (т. е. в виде комплексных соединений). При разделении в режиме вытеснительной и элюэнтной хроматографии смесь ионов предварительно сорбируется (в виде некомплексных ионов) в верхней части слоя ионита, а потом размывается по слою смолы элюантом, содержащим комплексообразующий агент. Чтобы в этих условиях получить выходную кривую, характерную для метода вытеснительной хроматографии, режим элюирования подбирается так, чтобы комплексообразующий агент полностью вводился в состав комплексных соединений. При работе с комплексообразующими веществами, представляющими собой слабые кислоты, такие условия достигаются в растворах с достаточно высоким pH. Напротив, если в растворе велика концентрация ионов Н+, комплексообразование не происходит в полной мере и хроматограмма имеет вид, характерный для режима элюэнтной хроматографии. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология