Количественный анализ в вытеснительном методе

Представляет интерес сравнение двух основных способов проведения адсорбционного анализа, а именно вытеснительного проявления и фронтального анализа. Вытеснительное проявление дает прямые результаты качественный состав смеси определяется измерением высоты ступенек, а количественный — измерением их длин. Кроме того, этот метод весьма удобен и для препаративных целей. Однако возможность проведения таких опытов зависит от обратимости адсорбции, что далеко не всегда имеет место. [c.140]

Вытеснительный метод. В этом методе некоторое количество анализируемой смеси компонентов А и В в растворителе 8 вводят в колонку и промывают раствором вещества О (вытеснитель), которое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анализируемой смеси. Выходная кривая этого метода представлена на рис. 61. При некоторых условиях длина ступени пропорциональна концентрации, что используется в количественном анализе. Концентрация раствора при хроматографировании не уменьшается в отличие от проявительного метода. Существенным недостатком вытеснительного метода является частое наложение зоны одного вещества на зону другого, поскольку зоны компонентов в этом методе не разделены зоной растворителя. [c.153]

Элюентный анализ, фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Кроме применяющегося обычно элюентного анализа, описанного выше, существует еще два основных метода проявления хроматограмм (хроматографического анализа) фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Оба метода были разработаны Тизелиусом (в 1940 и в 1943 гг.). Условия работы с колонкой по этим трем методам соверщенно различны. Фронтальный анализ состоит в пропускании раствора через колонку из адсорбента, предварительно промытую чистым растворителем, в определении концентрации выходящего из колонки раствора и установлении зависимости между его концентрацией и объемом. Таким образом, получают характерные кривые с одной ступенью для каждого из растворенных веществ. При проявлении методом вытеснения вещества, подлежащие разделению, адсорбируются в верхней части колонки и через колонку пропускают раствор вещества, обладающего большей энергией адсорбции. Это вещество играет роль проявителя, вытесняющего вещества, подлежащие разделению, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга. Определяют зависимость между концентрацией вещества в исходящей из колонки жидкости и ее объемом. Измерения высоты и длины каждой ступени кривой дают возможность провести качественный и количественный анализ составных частей смеси при условии, что проявитель количественно вытесняет исследуемую смесь. Методы Тизелиуса, усовершенствованные Клессоном и другими, особенно важны для разделения бесцветных веществ и при применении таких адсорбентов, как уголь. За концентрацией составных частей смеси в жидкости, исходящей из колонки, непрерывно следят по показателям преломления, электропроводности или других физических свойств. Клессон показал, что методом фронтального анализа можно осуществить количественный анализ смеси, состоящей из шести жирных кислот (на- [c.1490]

Методом вытеснительного проявления в токе нейтрального газа на колонке из активированного угля можно провести полный количественный анализ многокомпонентной смеси, содержащей пентан, гексан, н-гептан, 2,2,3-триметилбутан и др. в качестве вытеснителя применяют пары этилацетата. [c.197]

В предлагаемой читателю монографии Классона изложен ряд интересных вариантов хроматографического метода анализа. В книге рассмотрена теория и даны примеры применения фронтального анализа, элюентного анализа и вытеснительного проявления. Одна операция приводит к установлению качественного и количественного состава сложных, многокомпонентных систем. Успехи достигнуты в основном в результате систематических экспериментальных исследований. Особенно интересны исследования по методике непрерывного определения суммарной концентрации вещества за слоем. [c.4]

В первой главе кратко говорилось о трех способах адсорбционного анализа, а именно о фронтальном анализе, элюентном анализе и вытеснительном проявлении. В данной главе изложены теоретические обоснования этих методов анализа. Как указывалось, наиболее точным методом анализа является вытеснительное проявление, так как вся задача в этом случае заключается в измерении длин и высот высоты ступенек определяют качественный, а длины их — количественный состав смеси. К сожалению, не всегда можно пользоваться этим методом вследствие необратимости адсорбции, препятствующей полному вытеснению адсорбированных веществ. [c.59]

Автор данной работы пользовался аппаратурой, описанной в гл. II, и им были получены резкие фронты. Далее, поскольку опыты проводились методом вытеснительного проявления, ему удалось достичь заметно большей точности при количественном и качественном анализах, чем при работе прежними методами. Далее, при вытеснительном проявлении имеется возможность количественно анализировать углеводороды со значительно большим числом углеродных атомов, чем десорбционными методами. В данной работе исследовались углеводороды с восемью углеродными атомами, и нет основания предполагать, что это число является предельным. [c.127]

Вытеснительное проявление. Большая точность получается при использовании метода вытеснения. Тизелиус показал, что количественный и качественный анализ сводится при этом к измерению высоты и длины ступени на кривой. На рис. 92 представлен простейший случай вытеснительного проявления, при котором узкая полоса [c.285]

Кроме того, такие упрощающие предположения в лучшем случае относятся лишь к одному варианту хроматографии — анализу промыванием. В то же время ионообменная хроматография все шире начинает применяться в препаративных целях, преимуш ественно — в вариантах фронтального анализа и вытеснительного проявления, причем в последнем случае из экономических соображений без полного количественного разделения компонентов смеси. Поэтому очевидный интерес представляет простейший метод расчета хроматографического процесса. [c.92]

Следовательно, вытеснительный метод хроматографиро-. вания позволяет осуществить одновременно качественный анализ — путем измерения высоты ступенек, и количественный анализ — посредством определения ширины ступенек на графике выходной кривой. [c.36]

В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

Предложенный Тизелиусом метод вытеснительного проявления отличается во многих случаях заметными преимуществами перед фронтальным анализом, но, как указывалось выше, он не всегда применим. Как показывает теоретическое рассмотрение вопроса задача качественного и количественного анализа сводится к измерению высот и длин. Поскольку компоненты получаются в чистом состоянии, данный метод имеет большое значение и в препаративной работе. [c.74]

Фронтальный анализ осуществляется очень легко, и он не связан с необходимостью подыскания пригодного проявителя. Качественное разделение осуществляется так же, как н в случае вытеснительного проявления точность количественного анализа в данном случае несколько меньше и абсолютная ошибка составляет несколько процентов. Однако в чистом состоянии может быть получен только наиболее слабо адсорбируемый компонент, поэтому при фронтальном анализе, примененном в препаративных целях, следует использовать адсорбенты двух различных типов на одном из них адсорбция возрастает с увеличением молекулярного веса анализируемого вещества, на дщжм адсорбция увеличивается с уменьшением молекуА ТОго веса вещества. Таким образом, в некотором смысле онт ьный анализ и вытеснительное проявление дополняют друг друга. Ориентировочные опыты с неизвестными веществами более просто проводятся фронтальным анализом. При анализе газов вытеснительное проявление приводит к очень хорошим результатам. Абсолютная ошибка при этом не достигает и 1%. Но и в таких случаях целесообразно предварительно анализировать смесь неизвестного состава методом фронтального анализа и установить таким образом приблизительно число компонентов и ожидаемые величины их адсорбций. [c.140]

Методом вытеснительного проявления можно произвести качественный и количественный анализ смеси moho-, ди-, три-, тетра-, пента- и гексасахаридов. Смесь шести монокарбоновых кислот практически разделяется количественно. [c.97]

Фронтальный анализ. В отличие от элюентной и вытеснительной хроматографии фронтальный анализ не дает возможности выделить в чистом виде компоненты анализируемой смеси, а только позволяет определить ее качественный и количественный состав. Фронтальный хроматографический метод был также предложен Тизелпусом [61 ] и затем развит Классоном для хроматографического анализа некоторых кислородных соединений, относящихся к одному гомологическому ряду [23]. По мнению Н. Ф Ермоленко [62], фронтальный анализ незаменим в двух случаях 1) когда один из компонентов анализируемой смеси адсорбируется на адсорбенте необратимо и 2) когда компоненты смеси очень мало различаются по адсорбируемости., [c.41]

Гессе и Эйлберт , для ускорения процесса, проводили адсорбцию—десорбцию в токе инертного газа. Теоретические работы Вике > и исследования Дамкелера и Тиле , разделивших адсорбционным методом смеси метанол—этанол и бензол—циклогексан, заложили основу разностороннего развития газовой хроматографии. Ти- eлиy и Клессон уделили в своих работах большое внимание фронтальному и особенно вытеснительному анализу, который впоследствии был развит Филлипсом . Условия качественного и количественного разделения газов изучали Кремер с сотрудниками . Их данные позволили охарактеризовать адсорбционный процесс некоторыми количественными отношениями. [c.7]

Первую хорошую сводку теоретических представлений по фронтальному анализу и вытеснительному проявлению в газо-адсорбционной хроматографии дали Тизелиус [6] и Клессон [7]. Клессону на основе развитой теории удалось превратить вытеснительную технику в количественный метод анализа с.месей углеводородов, содержащих до 8 углеродных атомов. Для детектирования Клессон применял метод теплопроводности, который он первым усиленно рекомендовал для хроматографических работ. Для разделения углеводородов этот исследователь использовал ряд углей с различной активностью поверхности, отобранных им из одной крупной партии для обеспечения воспроизводимой зарядки колонок, На работы Клессона не было обращено должного внимания. Это отчасти следует объяснить трудностями, связанными с отсутствием достаточно хорошей воспроизводимости свойств адсорбента. [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология