Разделение влияние величины поверхности сорбента

При выборе сорбентов-носителей на практике исходят из свойств разделяемых веществ. Вначале рассматривают растворимость хроматографируемых веществ, т. е. устанавливают, обладают ли они гидрофильными или гидрофобными свойствами. После этого определяют, какими свойствами — основными или кислотными — обладают вещества, не содержат ли они амфотерный ион. Затем проверяют, может ли соединение химически реагировать с сорбентом или растворителем и возможны ли химические изменения веществ под действием сорбента-носителя. Активность сорбента зависит от величины поверхности частиц, т. е. зернения. В тонкослойной хроматографии следует учитывать и влияние на разделение связующего материала. [c.90]

Преимущества метода подвода элюента сверху наглядно проявляются при применении ТСХ-пластинок с подложками из алюминиевой фольги или других непрозрачных материалов и при проведении разделения элюентом с гра-диетгтом состава (разд. 3.3.6). Однако в отличие от предыдущего способа с помощью этого метода над поверхностью сорбента нельзя получить насыщенной парами растворителя газовой атмосферы. Фронт растворителя распространяется от центра, в который подают элюент, к периферии. Чтобы добиться симметричности разделения в радиальном направлении, систему тщательно герметизируют, располагают ее строго горизонтально, исключают влияние теплопередачи и после предварительного разделения повторно приводят систему в состояние равновесия. Состав элюента подчас изменяется в процессе разделения. Это объясняется тем, что элюент обычно состоит из различных компонентов с различными давлениями насыщенных паров, причем для достижения величины парциального давления каждому из компонентов требуется определенное время. Изменение состава элюента не оказывает отрицательного в.таяпия па результаты разделения, проводимого с учетом этой особенности (разд. 3.3.6). [c.72]

В сэндвич-камере величины К должны быть постоянными независимо от длины пути разделения, что было подтверждено в случае бензола и нропанола-1. Сильное возрастание величины К в случае применения ацетона для значений 2/, не превышающих 100 мм, предполагает предварительное насыщение сорбента из газовой фазы благодаря высокому давлению паров ацетона. Это происходит даже в сэндвич-камере с расстоянием между поверхностью сорбента и крышкой 1 мм. Уменьшение К для гексана при 2/ >70 мм и для четыреххлористого углерода при 2 > 60 мм можно объяснить только эффектами испарения. Степень предварительного заполнения пор сорбента из газовой фазы в зависимости от 2/ можно рассчитать по величине К, которая различна для К-камеры и 1-миллиметровой сэндвич-камеры. Соответствующие данные приведены в нижней правой части рис. 6.7. Было показано, что, например, в К-камере с насыщенной атмосферой при использовании бензола с 100 мм поры слоя сорбента заполнены растворителем в среднем более чем на 30%. На основании полученных данных пришли к выводу, что при выборе растворителя или системы растворителей в качестве элюента (табл. 6.9) необходимо учитывать такие характеристики, как удельная масса, температура кипения, давление паров и теплота испарения. Такой подход тем более важен в случае использования смесей растворителей. В соответствии с нашими собственными исследованиями поверхностное натяжение растворителей пе играет сколько-нибудь заметной роли в хроматографическом разделении. В присутствии сорбента величина 7, очевидно, изменяется в значительной степени. Однако вязкость растворителя является очень важным фактором, влияющим на величину К и, следовательно, на I. Уменьшение вязкости при повышении температуры оказывает положительное влияние на величину К. Параметры, харак- [c.131]

Неводные ионогенные растворители также могут быть применены при хроматографии на силикагеле. В работе [134] изучено влияние ионной силы, pH элюента и основности сорбатов на величины удерживания. Роль этих факторов указывает на то, что основным процессом, определяющим сорбцию, является катионный обмен с силанольными группами поверхности. Подвижные фазы состояли из метанола с добавками хлорной кислоты, перхлората аммония, гидроксида калия. Сопоставление хроматограмм, полученных на различных силикагелях (Пар-тисил-5. Гиперсил, Силоид, Сферисорб), свидетельствует о том, что абсолютные величины удерживания на последних трех сорбентах воспроизводятся хорощо. Партисил удерживает изученные лекарственные соединения слабее, хотя селективность сорбента по отнощению к ним примерно такая же, как у других материалов. В отличие от нормально-фазовой и обращенно-фазовой хроматографии, селективность разделения несколько улучшается при малом удерживании. На рис. 4.35 представлена [c.159]

Выбор величины и формы зерен ионита определяется его принадлежностью к группе пенабухающих или на0ухаюи1 пх сорбентов. Для пепа-бухающих сорбентов статические и кинетические характеристики сорбции возрастают с уменьшением размеров зерен, увеличением степени неровности их поверхности и увеличением их пористости. Для набухающих ионитовых смол форма зерен не оказывает существенного влияния на статические и кинетические характеристики ионного обмена и поэтому предпочтение отдается зернам сферической форлпэ , которая облегчает плотное заполнение фильтрационных колонн и в то жо время создает наиболее благоприятные условия для движения фильтруемой жидкости. Цвет ионита в большинстве случаев безразличен, особенно в процессах очистки неэлектролитов или концентрирования электролитов. Только в случае хроматографического разделения окрашенных ионов применение бесцветных ионообменных сорбентов удобнее, так как позволяет получать цветные хроматограммы. [c.23]