Сорбент предварительное насыщение

До сих пор мы рассматривали только сорбционный фронт. Однако фронтальный анализ может проводиться также при предварительном насыщении сорбента во всей колонке компонентом I и последующем продувании газа-носителя с объемной скоростью Р. При этом через колонку в стационарной и газовой фазах проходят зоны компонента I, за которыми следует зона чистого газа-носителя. Все рассуждения, приведенные для фронта в обычном фронтальном анализе, относятся и к этому случаю, однако, поскольку речь идет о десорбционных фронтах, концентрация теперь будет возрастать от нуля до или а . Скорость газа позади фронта будет меньше, чем впереди него, так как из-за десорбции вещество 1 переходит из неподвижной фазы в газовую. [c.425]

График зависимости а от 1/л для некоторых растворителей характеризуется ощутимыми отклонениями. Данные регистрировались без предварительного насыщения сорбента парами растворителя 1 - вода 2 - эфир 3 - н-пентан [c.47]

Возможно, что значения ко для тонкослойных пластинок будут того же порядка (8 10 ) даже при более широком спектре материалов, если используемые сорбенты характеризуются относительно узким распределением частиц по размерам. Однако нет надежных данных, полученных при контролируемых экспериментальных условиях (при которых гарантируется отсутствие предварительного насыщения) и подтверждающих такое предположение. Поскольку значения ко оказываются относительно постоянными или из-за того, что величина с1р достаточно хорошо известна (для материалов, предназначенных для тонкослойной хроматографии), целесообразно воспользоваться коэффициентом скорости 0 вместо а для описания скорости потока [c.53]

Профиль, показанный на рис. 17, был определен благодаря анализу, проводившемуся с помощью газовой хроматографии. Исследовалось содержание растворителя на полосках фольги, покрытых слоем силикагеля. Элюирование с таких тонкослойных пластинок проводили в ненасыщенных сэндвич-камерах без предварительного насыщения сухого слоя, если не считать нескольких миллиметров в области видимого фронта (такая область отчетливо обозначена на рисунке). При пользовании данными пластинками, изготовленными с употреблением фольги, не наблюдаются различия профилей градиента при элюировании в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Когда элюирование проводили с двухчасовой передержкой, кривизна, обусловленная фронтальным градиентом, устранялась, слой сорбента оказывался равномерно насыщенным и отмечалось общее увеличение концентрации растворителя в слое на 6%. Последствием такой выдержки пластинки являлось то, что (если даже не учитывать повышенное насыщение всей поверхности) большее количество растворителя (в 1.8 раза) проникало в слой для сглаживания фронтального градиента (4й=1-08 см. уравнение 41а). [c.69]

Параметр Vm. определяющий пропускную способность, оказывается сниженным на величину Уу. из-за чего эффективная пропускная способность определяется только разностью У - Уv. Коэффициент может попадать в диапазон от 1.0 до 1.8 в зависимости от сорбента, растворителя и продолжительности предварительного насыщения. При использовании силикагелей этот коэффициент выше, чем прн работе с оксидом алюминия, а в случае обращенных фаз принимает промежуточное значение. [c.160]

Рнс. 172. Пояснение терминов, имеющих отношение к процессам элюирования и насыщения. Капиллярное насыщение является следствием элюирования I - сорбент 2 - предварительное насыщение (сорбционное насыщение) 3 - подвижная и неподвижная фазы 4 - сухой слой 5 - фронт 6 - об.мен между фазой пара и жидкой фазой 7 - влажный слой 8 - капиллярное насыщение 9 - насыщение камеры. [c.88]

Дискуссии о "насыщении" в тонкослойной хроматографии столь же стары, как и сам метод. Однако выводы, к которым приходят при таких обсуждениях, в большинстве случаев неуместны или, что еще хуже, вводят в заблуждение. Первоначально учитывали только насыщение атмосферы камеры, но позже было замечено, что предварительное насыщение слоя сорбента растворителем или другими молекулами через газовую фазу и сам процесс насыщения тоже играют важную роль. Участие в дискуссиях и исследование литературных источников показали, что понятию "насыщенные системы" не всегда придается одни п тот же смысл. Поэтому прежде всего сформулируем определения и термины, имеющие отношение к "насыщению" и "типу камеры" (различные типы камер показаны на рис. 173). [c.89]

Предварительное насыщение слоя сорбента через газовую фазу и сорбционное насыщение [c.91]

Таким образом, истинное значение 7 определяют расчетным путем или путем калибровки. На это определение не влияет предварительное насыщение слоя. Слой сорбента должен быть однородным в трех взаимно перпендикулярных направлениях, т. е. сорбент должен быть высококачественным. [c.21]

Схема абсорбционной установки извлечения этилена ароматическими абсорбентами приведена на рис. 110. Принципиальное отличие ее от схемы низкотемпературной абсорбции углеводородами Сз—С заключается в следующем а) отсутствует конденсатор холодного орошения, а весь потребный холод вводится в систему с предварительно охлажденным в холодильниках 1 тз. 2 сорбентом б) отсутствует предварительное насыщение абсорбента метаном в) все извлекаемые из газа компоненты (Сг, Сз, С4) в десорбере 3 являются верхним продуктом конденсация их осуществляется водой либо хладагентом. [c.175]

Для поддержания постоянства давления во время опыта к прибору присоединена большая емкость 5. При низких давлениях эта емкость все л е оказывается недостаточной и для компенсации убыли вещества присоединяется, кроме того, криостат [25, 26] или ампула с предварительно насыщенным сорбентом [27]. При очень низких давлениях большое значение приобретает проводимость самой системы и, если скорость адсорбции соизмерима [c.25]

Выше уже говорилось о важности стабильности колонок в жидкостной хроматографии, поэтому при хроматографировании нельзя применять растворители, вызывающие частичную потерю эффективности колонки или изменения в характеристиках удерживания колонки. Применительно к жидко-жидкостной хроматографии это означает, что растворитель и неподвижная фаза должны быть несмешивающимися (или не полностью смешивающиеся). В настоящее время вопрос о том, смешиваются фазы или нет, решается эмпирически, хотя в разд. Ж мы приведем некоторые рекомендации. Кроме того, не полностью смешивающийся (так как нет двух растворителей всегда полностью смешиваемых) растворитель перед поступлением в колонку должен быть предварительно насыщен неподвижной фазой (см. гл. 5 и 6). Другими словами, растворитель и неподвижная фаза должны находиться в термодинамическом равновесии до того, как они встретятся в колонке. Подобная же ситуация иногда наблюдается и в адсорбционной хроматографии, где используемые сорбенты обычно дезактивируются адсорбированной водой (гл. 6). При повторном использовании колонки содержание воды в сорбенте при разделении не должно меняться. По этой причине к растворителю следует добавить такое количество воды, чтобы растворитель и сорбент находились в термодинамическом равновесии в соответствии с активностью воды в каждой фазе. Этот вопрос обсуждается в гл. 6. [c.99]

Ионит, предварительно насыщенный микроэлементом, вносится в почву. В процессе взаимодействия ионита с почвенными водами (растворами) микроэлемент переходит в почву. Для выяснения закономерности этого перехода для ионитов марки КУ-2, КУ-1, АН-9, АН-2Ф, ЭДЭ-10, для кислых и луговых почв были определены обменные емкости по Си, 2п, Мо, Со. Лучшим сорбентом оказался катионит КУ-2. Емкость же почв по всем ионам, кроме Си " , меньше емкости катионита КУ-2. При внесении катионита КУ-2, насыщенного ионами Сп +, в почву примерно 80% меди покидает ионит. Следовательно, подкормку растений ионами меди можно вести непосредственно введением насыщенного ионита в почву. [c.146]

II. Когда слой сорбента предварительно насыщен молекулами растворителя (за счет адсорбции из газовой фазы), значения (Кг)цабл оказываются сниженными пропорционально количеству насытившего пластину растворителя (такое утверждение правомерно только для случая использования однокомпонентных подвижных фаз). Более подробная информация о причинах такого важного воздействия приведена в разд. VI. Забегая вперед, мы рассмотрим лишь наиболее важные обстоятельства. [c.160]

Пусть на слой сорбента, предварительно насыщенного газом-поршнем, сорбирующимся хуже компонентов анализируемой смеси, нанесено достаточно большое количество смеси из п компонентов. Если после этого- на слой сорбента подается газ-поршень со скоростью а и одновременно надви- [c.73]

Для проведения регенерации масел сорбентами, н а с ы-щ е н н ы м и а м м и а к о, м, рекомендуется схема с двумя адсорберами, соединенными последовательно. Сорбент в первом адсорбере по ходу поступления масла насыщается аммиаком, второй адсорбер засыпается сорбентом без насыщения. Могут применяться как искусственные, так и природные сорбенты. Они должны быть предварительно просушены до содержания влаги 0,3—0,5% (насыщение аммиаком непросушенных сорбентов вызывает сильный их разогрев). Для насыщения сорбента аммиаком к нижнему патрубку первого адсорбера присоединяют через редуктор баллш с газообразным аммиаком (98 /о) и открывают воздуниный кран на крышке адсорбера и вентиль адсорбера, после чего постепенно открывают вентиль [c.113]

Использованпе в качестве твердой мелкодпсперсной фазы сорбента, полученного путем предварительного насыщения нор твердой пористой структуры абсорбентом, позволило питеиси- [c.24]

На рис. 9.10 приведено и.зменение во времени концентрации этилена в выходящем газе при скорости продувочного газа (азота) 0,5 л/(см -мин). Предварительное насыщение цеолита этиленом было различным и отвечало условиям равновесия с газом, в котором концентрация этилена изменялась от 0,8 до 14%. График показывает, что в любом случае на выходной кривой десорбции можно отметить два характерных участка. На первом горизонтальном участке наблюдается постоянство содержания этилена в газе десорбции, которое соответствует концентрации газа на предшествующей стадии насыщения. Наличие такого участка свидетельствует о том, что между газовой фазой и определенными слоями сорбента, включая последние по ходу движения газового потока, успевает установиться состояние, близкое к равновесному. Ш11Ё [c.201]

Рисунки, представленные в этом разделе, иллюстрируют взаимосвязь между некоторыми хроматографическими параметрами и температурой при использовании липофильных и гидрофильных систем растворителей в К-камере с насыщенной атмосферой и сэндвич-камере. Было установлено, что при изменении температуры от 22 до 60° С величина К для липофильных систем растворителей сильно возрастает. В этом же интервале температур наблюдается возрастание К и для гидрофильных систем. Его можно объясргить уменьшением вязкости используемого растворителя и увеличением давления его паров. В К-камере предварительное насыщение сорбента из газовой фазы с повышением температуры сильно возрастает, что подтверждается снижением величины Rf (рис. 6.11). С повышением температуры разрешение двух соседних реществ, особенно при разделении липофильными раство- [c.135]

Данные заимствованы из публикации [4]. Эталонное вещество липофильное соединение с Кг = 0.30 ненасыщенная сэндвич-камера сорбент кизельгель Н (фирма Мегск, 1968 г.) бензол отн.влажность 50% I - сэндвич-камера отн.влажность 50% 2 - эталонное вещество 3 - насыщенная обычная камера 4 -обычное элюирование 3 - после предварительного насыщения слоя 6 -ненасыщенная обычная камера 7 - отн. влажность 80% 8 - отн. влажность 20% 9 [c.28]

В 1977 г. Халпаап и Риппхан [11] опубликовали значения х для 27 растворителей (информацию собирали при использовании обычных камер). Эти данные, откорректированные Гиошоном согласно уравнению (7а) для условий, соответствующих работе без предварительного насыщения, приведены в столбце 7 табл. 2. Сразу же становится заметным, что в 1969 году скорость прохождения фронта растворителя по слою оказывалась на 80% выше скорости, достигаемой в 1977 г. на пластинке для высокоэффективной тонкослойной хроматографии. Это не удивительно, поскольку стали использоваться сорбенты с меньшим средним размером частиц (10 мкм вместо 18-20 мкм). Приведенные данные показывают ту же самую линейную зависимость эе от г1п- Однако разброс оказывается гораздо большим, чем для значений, приведенных в столбце 6. [c.52]

Эти уравнения правомерны только в том случае, если стартовая точка близка к центру. Значения Кг, снабжаемые дополнительно символом Ь (ЬКг=Кг500) для этих выражений не подходят. Кроме того, соответствие уравнению обеспечивается только в случае использования однокомпонентной подвижной фазы и без предварительного насыщения слоя сорбента. [c.164]

В сэндвич-камере величины К должны быть постоянными независимо от длины пути разделения, что было подтверждено в случае бензола и нропанола-1. Сильное возрастание величины К в случае применения ацетона для значений 2/, не превышающих 100 мм, предполагает предварительное насыщение сорбента из газовой фазы благодаря высокому давлению паров ацетона. Это происходит даже в сэндвич-камере с расстоянием между поверхностью сорбента и крышкой 1 мм. Уменьшение К для гексана при 2/ >70 мм и для четыреххлористого углерода при 2 > 60 мм можно объяснить только эффектами испарения. Степень предварительного заполнения пор сорбента из газовой фазы в зависимости от 2/ можно рассчитать по величине К, которая различна для К-камеры и 1-миллиметровой сэндвич-камеры. Соответствующие данные приведены в нижней правой части рис. 6.7. Было показано, что, например, в К-камере с насыщенной атмосферой при использовании бензола с 100 мм поры слоя сорбента заполнены растворителем в среднем более чем на 30%. На основании полученных данных пришли к выводу, что при выборе растворителя или системы растворителей в качестве элюента (табл. 6.9) необходимо учитывать такие характеристики, как удельная масса, температура кипения, давление паров и теплота испарения. Такой подход тем более важен в случае использования смесей растворителей. В соответствии с нашими собственными исследованиями поверхностное натяжение растворителей пе играет сколько-нибудь заметной роли в хроматографическом разделении. В присутствии сорбента величина 7, очевидно, изменяется в значительной степени. Однако вязкость растворителя является очень важным фактором, влияющим на величину К и, следовательно, на I. Уменьшение вязкости при повышении температуры оказывает положительное влияние на величину К. Параметры, харак- [c.131]

Рис. 7.2 иллюстрирует разделение многокомпонентной смеси красителей [8] на слоях окиси алюминия различной активности. Эксперименты проводили в камере Vario KS с предварительным насыщением сорбента парами раствора серной кислоты в течение 40 мин. В качестве элюента использовали бензол. Независимо от общего возрастания величины i /Kp с увеличением относительной влажности в ходе разделения произошли непредвиденные изменения в последовательности перемещения разделенных веществ. [c.158]

В связи с этим необходимо определить экспериментально, какое количество элюента следует пропустить через слой сорбента для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазами, а также выяснить, может ли предварительное насыщение из газовой фазы заменить насыщение жидкой фазой и в какой степени. В первой серии эксперимептов судан-П, отмечающий положение R) = 1, элюировали этилацетатом на ВЭТСХ-пластипке размером 50 X 50 мм с силикагелем фирмы Мегск . После панесения первой пробы в центр пластинки через центральный [c.167]

В случае высокой избирательной адсорбции компонентов элюента, присутствующего в незначительных количествах, следует проводить предварительное насыщение сорбента из газовой фазы. Можно также осуществлять уравно- [c.170]

Сорбент (АУ) 3 мин отсеивают от пыли встряхиванием на сите с отверстиями 0,1 мм, затем 3 раза кипятят по 15 мин в 300 см дистиллированной воды. Отмытый АУ сушат 24 ч при 110°С в слое 3—5 мм. (Пылевидные АУ не рассеивают и не отмывают.) Непосредственно перед опытом необходимые навески АУ дополнительно сушат 2 ч при 110°С в бюксах и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,2 мг (масса Мо). Перед определением взвешенный образец АУ помещают на 1—3 ч в емкость с влажностью, воздуха 98—99% при 40—80 °С для предварительного насыщения АУ парамй воды. [c.251]

Разделение полимеров в ТСХ может осуществляться на основе молекулярно-ситового механизма [3, 7, 12, 42, 43]. Для осуществления ТСГПХ необходимо соблюдение двух условий адсорбционная активность сорбента должна быть подавлена, а его поры заполнены растворителем до начала элюции, что может быть достигнуто предварительным насыщением хроматографической пластинки либо самим растворителем — преэлюция [12], либо его парами [3, 7]. [c.289]

Предварительное насыщение таблеток парами бензола, воды или этилового спирта производилось путем адсорбции паров ад-сорбтива в эксикаторах при комнатной температуре в течение 48—50 ч. В таблице приводятся значения величины адсорбции ( нас) при насыщении до постоянного веса, а также величины предельной адсорбции (йоо) при непосредственном контакте сорбента с жидким сорбтивом. [c.117]

На рис. 9.6 доказана выпускаемая фирмой Phaгma ia камера для нисходящего хроматографирования [2], предназначенная для тонкослойной гель-хроматографии. Для горизонтального элюирования ири различных, но точно устанавливаемых условиях предварительного насыщения слоя сорбента можно использовать К5-жамеры (рис. 9.7). Оптимальные условия разделения в этих камерах можно быстро установить. Другие типы камер, используемые для специальных методов, например проточного (непрерывного) элюирования, градиентного элюирования или круговой хроматографии, описаны в монографиях по ТСХ ([2Э, [c.95]

Извлечение плутония и отделение его от урана и сопутствующих элементов методом тонкослойной хроматографии, предлагаемым в работе [21], целесообразно проводить при исследовании сложных по составу растворов, характеризующихся высокой р- и у-активностью, когда желательно в целях безопасности работать с минимальными объемами. Этим методом в системе 3 М НКОз — 23%-ный раствор ТБФ в синтине возможно количественное отделение Ри(1У) и Ри(У1) от Ри(1П). Оптимальными условиями количественного концентрирования четырех- и шестивалентного плутония у фронта растворителя с подвижной фазой ТБФ - - синтин (23 77) и отделения от трехвалентного плутония, который остается полностью в стартовой точке, являются следующие слой сорбента (силикагель КСК) на пластинке предварительно насыщен 3 М НМОз, исходные растворы плутония — в 3 М HNOз. [c.88]

Для одного из образцов (см. образец № 3, табл. 2) осушаюгцую способность определяли на укрупненной лабораторной установке при различных температурных условиях работы слоя сорбента. Процесс насыщения проводили непосредственно за процессом регенерации, т. е. без охлаждения слоя (начальная температура слоя превышала 200°) при этом температуру замыкающего слоя в течение всей фазы адсорбции поддерживали в пределах 70—80, 80—90 и 110—120°. Эти опыты проводили на адсорбци-онно-осушительной установке, принципиальная схема которой показана на рисунке установка выполнена из металла и термостатирована. Длина адсорбционных трубок равна 1000 мм, внутренпий диаметр составляет 50 мм. Для папрева адсорбционные трубки имели внешнюю электрообмотку. Атмосферный воздух компрессоров В подавался в парообразователь П, где вода предварительно нагревалась до кипения. В парообразователе воздух проходил через барботер Н, насыщался водяным паром и далее через конденсаторы К —К2 и реометры Р1—Р4 поступал в адсорбционные трубки di—04. В конденсаторах воздух охлаждался водопроводной водой. Вмонтированные в трубки термометры позволяли измерять температуру в лобовом и замыкающем слоях осушителя. Скорость паровоздушной смеси фиксировали реометром диафрагменного типа. Осушенный воздух поступа.ч в црибор Г для определения остаточной влажности методом точки росы. При регенерации адсорбционная трубка нагревалась, через нее пропускался воздух, подогретый в калориферах Ф и h—h- [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология